1.耐高溫低溫合成塊狀尖晶石氣凝膠材料的制備方法,其具體步驟如下:
(1)將鎂源、鋁源、水、乙醇均勻混合后,在20~50℃的溫度下均勻攪拌后,得到水解的鎂鋁二元溶膠體系;
(2)將環(huán)氧化物加入到步驟(1)中得到的二元溶膠體系中,在20~40℃的溫度下均勻攪拌倒入模具中反應(yīng)至凝膠,放置15~30h;
(3)將步驟(2)中加入老化液,在30~60℃的烘箱內(nèi)進行置換3~6次,每次12~24h;
(4)將步驟(3)中得到的濕凝膠進行超臨界干燥處理,得到鎂鋁尖晶石氣凝膠前驅(qū)體;
(5)將步驟(4)中得到的復(fù)合氣凝膠在馬弗爐的空氣氛圍下進行空氣熱處理,最終得到尖晶石氣凝膠;
其中:步驟(1)中的鎂源、鋁源、水、乙醇按照1:(1~4):(70~120):(15~45)的摩爾比均勻混合;步驟(2)中的環(huán)氧化物與鎂源按照摩爾比(8~16):1進行混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的鋁源為六水合氯化鋁、九水合硝酸鋁、仲丁醇鋁或異丙醇鋁中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(1)中所述的鎂源為六水合氯化鎂、九水合硝酸鎂、二水合硝酸鎂、七水合硫酸鎂或一水合硫酸鎂中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(2)中所述的環(huán)氧化物為環(huán)氧丙烷、順式-2,3環(huán)氧丁烷、氧雜環(huán)丁烷或環(huán)氧丙醇中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(1)中的攪拌速度為400~600rpm,攪拌時間為0.5~4h;步驟(2)中的攪拌速度為400~600rpm,攪拌時間為0.1~1h;步驟(2)中的置換次數(shù)為3~6次,每次置換時間為12~24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(3)中所述的老化液為乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、正戊醇或異丙醇中的一種或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(5)中所述的干燥方法為乙醇或二氧化碳超臨界干燥法:乙醇超臨界干燥時,反應(yīng)溫度為250~270℃,高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓強為8~17MPa,干燥時間為1~8h;二氧化碳超臨界干燥時,反應(yīng)溫度為50~70℃,高壓反應(yīng)釜內(nèi)壓強為8~12MPa,放氣速率為5~10L/min,干燥時間為8~15h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(5)中所述的空氣熱處理溫度在400~1200℃之間;升溫速度為2-8℃/min,熱處理保溫時間為2~5h。