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尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法與流程

文檔序號:12569555閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)反應前軀體液的制備:

將分別含有Fe3+、Mn2+、Zn2+的鹽溶于以乙二醇為主的溶劑體系中,室溫下磁力攪拌,形成橙黃色的均勻混合液;

(2)球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的生成:

將表面修飾劑、醋酸鈉加入步驟(1)得到的混合液中,磁力攪拌,然后進行超聲處理,超聲處理后轉(zhuǎn)入反應釜中密封,將反應釜在160-200℃進行加熱,反應12-20h以上;

(3)產(chǎn)物的后處理:

待反應釜冷卻后,清洗產(chǎn)物,然后在真空干燥箱中烘干,得到黑色磁性產(chǎn)物;

所述以乙二醇為主的溶劑體系為乙二醇和三縮四乙二醇、乙二醇和一縮二乙二醇、乙二醇和水中的一種;

所述表面修飾劑為聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯亞胺(PEI)中的一種或是聚乙二醇與聚乙烯吡咯烷酮的混合或聚乙二醇與聚乙烯亞胺的混合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法,其特征在于,F(xiàn)e3+、Mn2+、Zn2+、醋酸鈉的摩爾比為0.5:0.5:2:8。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法,其特征在于,步驟(2)中聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亞胺的相對分子質(zhì)量分別為6000、10000、10000,Mn2+與聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亞胺的摩爾比分別為7.5-75、12.5-125、12.5-125。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法,其特征在于,乙二醇和三縮四乙二醇的體積比例為1:1-3:1,乙二醇和一縮二乙二醇的體積比例為:1:1-3:1,乙二醇和水的體積比例1:1-3:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,清洗產(chǎn)物的方法為:使用酒精和去離子水清洗4-5次。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,烘干的溫度為70℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,F(xiàn)e3+、Mn2+、Zn2+的鹽分別為FeCl3.6H2O、MnCl2.4H2O、ZnCl2

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的尺寸可控的球形MnZn鐵氧體磁性納米顆粒的制備方法,其特征在于,當溶劑體系為乙二醇和水,Mn2+與PEG的摩爾比為7.5時,所制備的納米顆粒平均粒徑為30nm;當溶劑體系為乙二醇和三縮四乙二醇,Mn2+與PEG的摩爾比為7.5時,所制備的納米顆粒平均粒徑為120nm;當溶劑體系為乙二醇和一縮二乙二醇,Mn2+與PEI的摩爾比為12.5時,所制備的納米顆粒平均粒徑為230nm;當溶劑體系為乙二醇和一縮二乙二醇,Mn2+與PEG和PEI的摩爾比分別為15,25時,所制備的納米顆粒平均粒徑為240nm;當溶劑體系為乙二醇和一縮二乙二醇,Mn2+與PVP的摩爾比為12.5時,所制備的納米顆粒平均粒徑為280nm;當溶劑體系為乙二醇和一縮二乙二醇,Mn2+與PEG和PVP的摩爾比分別為15,25時,所制備的納米顆粒平均粒徑為330nm;當溶劑體系為乙二醇和一縮二乙二醇,Mn2+與PEG的摩爾比為7.5時,所制備的納米顆粒平均粒徑為350nm;通過使用不同的以乙二醇為主的溶劑體系和不同種類、用量的表面修飾劑,平均粒徑調(diào)控在30-350nm范圍內(nèi)。

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