本發(fā)明涉及多極管制造技術(shù)，特別涉及金屬-玻璃封接工藝。
背景技術(shù)：
光收發(fā)一體模塊，可用于交換機中完成電信號與光信號的轉(zhuǎn)換，其是光通信中重要組成部分。多極管，包括二極管、三極管和四級管。激光多極管是目前光收發(fā)一體模塊的重要組成之一，其包括單異質(zhì)結(jié)(SH)、雙異質(zhì)結(jié)(DH)和量子阱(QW)激光多極管。量子阱激光多極管具有閾值電流低、輸出功率高的優(yōu)點，是目前市場應(yīng)用的主流產(chǎn)品。目前，常用封裝底座來與激光多極管配合使用。
圖1為現(xiàn)有的封裝底座。參照圖1，封裝底座包括設(shè)有金屬上蓋1、絕緣玻璃2和一端插設(shè)在金屬上蓋1上的金屬導(dǎo)柱3，金屬導(dǎo)柱3和金屬上蓋1之間通過絕緣玻璃2密封。絕緣玻璃2和金屬上蓋1、金屬導(dǎo)柱3的密封性影響電信號與光信號的轉(zhuǎn)換，因此研發(fā)出一種能提高密封性的金屬-玻璃封接工藝具有一定的生產(chǎn)應(yīng)用價值。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種金屬-玻璃封接工藝，其解決了密封性差的問題，具有提高密封性的效果。
本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：
一種金屬-玻璃封接工藝，包括如下步驟：
步驟1，取分散劑，升溫至100～105℃熔融，保溫條件下緩慢加入封接玻璃粉，攪拌分散均勻，逐漸冷卻凝固，得到小顆?；旌衔?；其中，所述分散劑包括精白蠟；
步驟2，取步驟1得到的小顆?；旌衔铮瑝褐瞥赡繕顺叽绲牟Ａ?；
步驟3，取步驟2得到的玻璃毛坯，進行排蠟處理，得到絕緣玻璃；其中，所述排蠟處理的溫度曲線為：以4.5～5℃/min的速率勻速升溫至585～600℃→于585～600℃下保溫14～17min→以50～55℃/min的速率勻速降溫至55～60℃；
步驟4，取鐵鈷鎳合金，壓成目標尺寸的金屬上蓋和金屬導(dǎo)柱，分別依次經(jīng)拋光除油和刻蝕處理；
步驟5，將金屬上蓋、絕緣玻璃和金屬導(dǎo)柱組合固定，在氮氣保護下進行燒結(jié)處理；其中，所述燒結(jié)處理的溫度曲線為：以65～75℃/min的速率勻速升溫至570～580℃→以8～11℃/min的速率勻速升溫至846～852℃→于846～852℃下保溫14～18min→以20～25℃/min的速率勻速降溫至495～510℃→以3～4.5℃/min的速率勻速降溫至250～260℃→以55～70℃/min的速率勻速降溫至20～30℃。
進一步優(yōu)選為：步驟5中所述燒結(jié)處理時，所述金屬上蓋、絕緣玻璃和金屬導(dǎo)柱組合固定在由石墨制成的模具中。
進一步優(yōu)選為：按質(zhì)量計，步驟1中所述分散劑和封接玻璃粉的用量比為1∶8～11；所述封接玻璃粉包括市售玻璃粉，所述市售玻璃粉DM305、DM308或DM320中的一種或多種。
進一步優(yōu)選為：所述封接玻璃粉還包括額外添加的Al2O3；且按質(zhì)量計，封接玻璃粉中額外添加的Al2O3和市售玻璃粉的用量比為1∶15～20。
進一步優(yōu)選為：所述分散劑還包括環(huán)烷油；且按質(zhì)量計，分散劑中的精白蠟和環(huán)烷油的用量比為50～100∶1；步驟1中所述小顆粒混合物的尺寸為10～50目。
進一步優(yōu)選為：所述步驟4中，拋光除油的步驟為：第一次預(yù)清洗→第一次拋光→第二次預(yù)清洗→第二次拋光→第三次預(yù)清洗→第四次預(yù)清洗→水洗。
進一步優(yōu)選為：所述第一次預(yù)清洗、第二次預(yù)清洗和第三次預(yù)清洗均采用水溶性表面活性劑的水溶液進行清洗，所述選用水溶性表面活性劑；所述第四次預(yù)清采用PEOM-B-PPON-B-PEOM的水溶液進行清洗，其中m和n均為正整數(shù)且3n＞m＞1.5n＞45。
進一步優(yōu)選為：所述步驟4中，刻蝕所用的刻蝕液包括35～45wt％的HCl、2～5wt％的H3PO4和0.05～0.2wt％的CH3COONa。
進一步優(yōu)選為：所述刻蝕液還包括0.05～0.1wt％的陰離子聚丙烯酰胺。
進一步優(yōu)選為：所述刻蝕液還包括0.1～0.5wt％的乙酸乙酯。
綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果：
經(jīng)本申請的金屬-玻璃封接工藝處理得到的密封底座氣密性均達10-11級，且其在85℃老化168h后的氣密性檢測均達10-10級，氣密性得到了較大提高；
經(jīng)平行試驗驗證，本申請的金屬-玻璃封接工藝處理得到的密封底座氣密性一致性評價好，適用于高精密光電儀器的生產(chǎn)化；
研究發(fā)現(xiàn)，將本申請的所有優(yōu)選方案結(jié)合后的金屬-玻璃封接工藝為最佳方案，其氣密性均達10-12級，且其在85℃老化168h后的氣密性檢測均達10-11級；
經(jīng)大生產(chǎn)化后，成品率高達99％以上。
附圖說明
圖1是現(xiàn)有的封裝底座的立體結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中，1、金屬上蓋；2、絕緣玻璃；3、金屬導(dǎo)柱。
具體實施方式
本具體實施例僅僅是對本發(fā)明的解釋，其并不是對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對本實施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻的修改，但只要在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護。
實施例1-3：一種金屬-玻璃封接工藝，包括如下步驟：
步驟1，取分散劑，升溫至100～105℃熔融，保溫條件下緩慢加入封接玻璃粉，攪拌分散均勻，逐漸冷卻凝固，得到尺寸為10～50目的小顆?；旌衔?；
步驟2，取步驟1得到的小顆粒混合物，壓制成目標尺寸的玻璃毛坯；
步驟3，取步驟2得到的玻璃毛坯，進行排蠟處理，得到絕緣玻璃；其中，所述排蠟處理的溫度曲線為：以4.5～5℃/min的速率勻速升溫至585～600℃→于585～600℃下保溫14～17min→以50～55℃/min的速率勻速降溫至55～60℃；
步驟4，取鐵鈷鎳合金(即可伐合金)，壓成目標尺寸的金屬上蓋和金屬導(dǎo)柱，分別依次經(jīng)拋光除油和刻蝕處理；
其中，拋光除油的步驟為：用水溶性表面活性劑的水溶液進行第一次預(yù)清洗→氮吹干表面溶劑后進行第一次拋光→用水溶性表面活性劑的水溶液進行第二次預(yù)清洗→氮吹干表面溶劑后進行第二次拋光→用濃度為水溶性表面活性劑的水溶液進行第三次預(yù)清洗→用PEOm-b-PPOn-b-PEOm的水溶液進行第四次預(yù)清洗→水洗，氮吹干表面溶劑待用；
刻蝕處理的步驟：取待刻蝕組件，于其外表面上涂覆光刻膠，并將光刻膠圖形化；置于刻蝕液中進行濕法刻蝕處理，之后將待刻蝕組件置于水中，往內(nèi)通入氨氣對其進行中和至pH＝6.5～7.0，之后多次水洗至pH＝7.0，氮吹干；刻蝕過程在氮氣保護下進行；制備過程中所用的水為經(jīng)金屬螯合、脫氣處理的去離子水，所有試劑和待刻蝕組件在使用前均經(jīng)氮吹處理；
步驟5，將金屬上蓋、絕緣玻璃和金屬導(dǎo)柱組合固定在由石墨制成的模具中，在氮氣保護下進行燒結(jié)處理；其中，所述燒結(jié)處理的溫度曲線為：以65～75℃/min的速率勻速升溫至570～580℃→以8～11℃/min的速率勻速升溫至846～852℃→于846～852℃下保溫14～18min→以20～25℃/min的速率勻速降溫至495～510℃→以3～4.5℃/min的速率勻速降溫至250～260℃→以55～70℃/min的速率勻速降溫至20～30℃；
實施例1-3的原料及試劑信息如表1所示。
表1實施例1-3的原料及試劑信息
實施例4：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，分散劑由100wt％的精白蠟組成。
實施例5：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，封接玻璃粉由100wt％的DM308構(gòu)成。
實施例6：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，待刻蝕組件的拋光除油的步驟為：濃度為0.1～1wt％的十二烷基苯磺酸鈉水溶液進行預(yù)清洗→吹干表面溶劑后進行拋光→水洗，吹干表面溶劑。
實施例7：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，刻蝕液由40wt％的HCl、4wt％H3PO4的和56wt％的水組成。
實施例8：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，排蠟處理的溫度曲線為：以10℃/min升溫至585～600℃→于585～600℃下保溫15min→以60℃/min的速率勻速降溫至55～60℃。
實施例9：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，排蠟處理的溫度曲線為：以5℃/min升溫至550～560℃→于550～560℃下保溫15min→以50℃/min的速率勻速降溫至55～60℃。
實施例10：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，燒結(jié)處理時，所述金屬上蓋、絕緣玻璃和金屬導(dǎo)柱組合固定在不銹鋼模具中。
實施例11：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，燒結(jié)處理的溫度曲線為：以70℃/min的速率勻速升溫至575℃→以15℃/min的速率勻速升溫至850℃→于850℃下保溫15min→以30℃/min的速率勻速降溫至255℃→以60℃/min的速率勻速降溫至20～30℃。
實施例12：一種金屬-玻璃封接工藝，與實施例1的不同之處在于，燒結(jié)處理的溫度曲線為：以70℃/min的速率勻速升溫至570～580℃→以10℃/min的速率勻速升溫至830℃→于830℃下保溫15min→以25℃/min的速率勻速降溫至500℃→以4℃/min的速率勻速降溫至250℃→以60℃/min的速率勻速降溫至20℃。
實施例13：密封性(泄漏率)檢測
試驗對象：經(jīng)實施例1-12的金屬-玻璃封接工藝制備得到的封裝底座。
試驗內(nèi)容：取試驗對象進行氣密性檢測、85℃老化168h后的氣密性檢測；每個試驗對象平行制備3個。
試驗結(jié)果：如表2所示。由表2可知，研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)實施例1-12的金屬-玻璃封接工藝的封裝底座的氣密性均達10-11級，且其在85℃老化168h后的氣密性檢測均達10-10級，氣密性得到了較大提高；同時，平行試驗結(jié)果相似，適用于高精密光電儀器的生產(chǎn)化；研究發(fā)現(xiàn)，實施例1-3為最佳方案，其氣密性均達10-12級，且其在85℃老化168h后的氣密性檢測均達10-11級。
表2密封性檢測結(jié)果統(tǒng)計(單位：m3.Pa/s)