本發(fā)明屬于電子陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，尤其是一種氮化鋁陶瓷厚尺寸基板的制備方法。
背景技術(shù)：
目前氮化鋁基板制備技術(shù)主要有流延成及干壓兩種成型工藝。一般厚基板采用干壓成型制備，具體是將氮化鋁粉料與添加劑混合后加粘結(jié)劑，噴霧造粒，將造粒好的粉體裝入干壓模具進(jìn)行壓制，排膠后燒結(jié)，或者經(jīng)過等靜壓處理后排膠燒結(jié)，由于壓制坯體均勻性問題，成瓷基板往往需要后加工，以達(dá)到所需要的尺寸及精度要求。干壓成型存在以下缺點(diǎn)：1、需要專門制做模具；2、由于壓制的坯體不太均勻，易造成燒結(jié)后尺寸收縮不均勻，產(chǎn)品往往需要后續(xù)切割加工，太厚加工難度較大，成本較高；3、干壓成型往往存在氣孔等缺陷，影響產(chǎn)品強(qiáng)度與導(dǎo)熱率等性能；4、同時(shí)壓制不均勻也易造成燒結(jié)后的產(chǎn)品外觀及不同部位性能存在差異；5、生產(chǎn)效率低。
氮化鋁厚基板的另一種制備方法是采用流延疊層方式增加基板厚度，普通流延疊層存在以下缺點(diǎn)：1.疊層間由于空氣未排凈容易出現(xiàn)氣泡；2.坯片在疊層過程中容易出現(xiàn)錯(cuò)位現(xiàn)象。采用流延成型制備氮化鋁厚基板需要對坯體表面進(jìn)行特殊處理，否則易出現(xiàn)分層及產(chǎn)品外觀及性能等問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，該方法可以防止產(chǎn)品分層、不均。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：一種氮化鋁陶瓷基板的制備方法，其包括以下步驟：
(1)配制流延漿料；
(2)流延成型：步驟(1)配制的流延漿料經(jīng)過真空脫泡后進(jìn)入流延機(jī)，經(jīng)流延得到流延坯體；
(3)沖壓：將流延坯體沖壓成單片坯體；
(4)溶劑涂覆：在單片坯體的正反兩面均涂覆有機(jī)溶劑；
(5)疊層：將步驟(4)中已涂覆有機(jī)溶劑的單片坯體疊在一起后進(jìn)行真空封裝；
(6)等靜壓壓制；
(7)排膠；
(8)燒結(jié)，得到氮化鋁陶瓷基板。
本發(fā)明是采用流延成型的方法制作氮化鋁陶瓷基板，制備過程中，通過在疊層坯體的接觸面涂覆有機(jī)溶劑，保證坯體之間的結(jié)合力，以防止坯體之間結(jié)合不均，造成燒結(jié)后產(chǎn)品不均或分層等問題。采用本發(fā)明方法制成的坯體均勻，燒結(jié)后的產(chǎn)品，致密性好，外觀均勻，性能均勻。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(4)中，有機(jī)溶劑由甲苯和丁醇組成，所述甲苯與丁醇的質(zhì)量比為1～1.25：1。甲苯和丁醇揮發(fā)速度有差異，選擇特定比例的甲苯與丁醇，可以保證溶劑揮發(fā)的同時(shí)也有殘留，防止揮發(fā)過快造成表面開裂和分層。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(3)和步驟(4)之間還包括步驟(3a)：將單片坯體的正反兩面分別噴砂粗化處理。表面進(jìn)行噴砂粗化處理，可使坯體具有足夠的強(qiáng)度。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述流延漿料的配制方法為：將970份氮化鋁粉體、30～50份稀土氧化物、150～180份甲苯和100～120份丁醇加入到球磨罐中，混合20～24小時(shí)；再加入由100～120份聚乙烯醇縮丁醛、150～180份甲苯、100～120份丁醇和30～50份鄰苯二甲酸二丁酯組成的混合物，繼續(xù)混合15～18小時(shí)后出料，得到流延漿料；其中，所述份為重量份。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(2)中，流延坯體的厚度為0.7～0.8mm。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(3)中，單片坯體的長和寬均為150mm。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(5)中，將4-5片單片坯體疊在一起。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(6)中，在壓力為80～100MPa、溫度為80℃的條件下，等靜壓壓制30分鐘。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(7)中，于550～600℃排膠3～5小時(shí)。
作為本發(fā)明所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法的優(yōu)選實(shí)施方式，所述步驟(8)中，在真空石墨爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于1700～1800℃燒結(jié)3～5小時(shí)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明通過在疊層坯體的接觸面涂覆溶劑，使制成的坯體均勻，燒結(jié)后的產(chǎn)品致密性好(流延工藝決定)，外觀均勻，性能均勻。并且，本發(fā)明通過沖壓可將坯體制成所需要的尺寸規(guī)格，制得的產(chǎn)品外圍尺寸精度高，無需對長寬尺寸進(jìn)行切割加工，降低成本。此外，本發(fā)明的方法生產(chǎn)效率高，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化處理。
具體實(shí)施方式
為更好地說明本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)，下面將結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
本發(fā)明氮化鋁陶瓷基板的制備方法的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法包括以下步驟：
(1)配制流延漿料：將970份氮化鋁粉體、30份稀土氧化物、150份甲苯和120份丁醇加入到球磨罐中，混合20小時(shí)；再加入由100份聚乙烯醇縮丁醛、150份甲苯、120份丁醇和40份鄰苯二甲酸二丁酯組成的混合物，繼續(xù)混合16.5小時(shí)后出料，得到流延漿料；其中，所述份為重量份；
(2)流延成型：步驟(1)配制的流延漿料經(jīng)過真空脫泡后進(jìn)入流延機(jī)，流延成厚度為0.7mm的流延坯體；
(3)沖壓：將流延坯體沖壓成長和寬均為150mm的單片坯體；
(4)噴砂粗化：將單片坯體的正反兩面分別噴砂粗化處理；
(5)溶劑涂覆：在單片坯體的正反兩面均涂覆有機(jī)溶劑；有機(jī)溶劑由甲苯和丁醇組成，且甲苯與丁醇的質(zhì)量比為1：1；
(6)疊層：將步驟(5)中已涂覆有機(jī)溶劑的4片單片坯體疊在一起后進(jìn)行真空封裝；
(7)等靜壓壓制：在壓力為80MPa、溫度為80℃的條件下，等靜壓壓制30分鐘；
(8)排膠：將壓制后所得坯體置于空氣氣氛的排膠爐中，于550℃排膠5小時(shí)；
(9)燒結(jié)：在真空石墨爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于1700℃燒結(jié)5小時(shí)，得到氮化鋁陶瓷基板。
實(shí)施例2
本發(fā)明氮化鋁陶瓷基板的制備方法的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法包括以下步驟：
(1)配制流延漿料：將970份氮化鋁粉體、50份稀土氧化物、180份甲苯和100份丁醇加入到球磨罐中，混合24小時(shí)；再加入由120份聚乙烯醇縮丁醛、160份甲苯、100份丁醇和50份鄰苯二甲酸二丁酯組成的混合物，繼續(xù)混合18小時(shí)后出料，得到流延漿料；其中，所述份為重量份；
(2)流延成型：步驟(1)配制的流延漿料經(jīng)過真空脫泡后進(jìn)入流延機(jī)，流延成厚度為0.8mm的流延坯體；
(3)沖壓：將流延坯體沖壓成長和寬均為150mm的單片坯體；
(4)噴砂粗化：將單片坯體的正反兩面分別噴砂粗化處理；
(5)溶劑涂覆：在單片坯體的正反兩面均涂覆有機(jī)溶劑；有機(jī)溶劑由甲苯和丁醇組成，且甲苯與丁醇的質(zhì)量比為1.25：1；
(6)疊層：將步驟(5)中已涂覆有機(jī)溶劑的5片單片坯體疊在一起后進(jìn)行真空封裝；
(7)等靜壓壓制：在壓力為100MPa、溫度為80℃的條件下，等靜壓壓制30分鐘；
(8)排膠：將壓制后所得坯體置于空氣氣氛的排膠爐中，于570℃排膠4小時(shí)；
(9)燒結(jié)：在真空石墨爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于1750℃燒結(jié)4小時(shí)，得到氮化鋁陶瓷基板。
實(shí)施例3
本發(fā)明氮化鋁陶瓷基板的制備方法的一種實(shí)施例，本實(shí)施例所述氮化鋁陶瓷基板的制備方法包括以下步驟：
(1)配制流延漿料：將970份氮化鋁粉體、40份稀土氧化物、165份甲苯和110份丁醇加入到球磨罐中，混合22小時(shí)；再加入由110份聚乙烯醇縮丁醛、180份甲苯、110份丁醇和30份鄰苯二甲酸二丁酯組成的混合物，繼續(xù)混合15小時(shí)后出料，得到流延漿料；其中，所述份為重量份；
(2)流延成型：步驟(1)配制的流延漿料經(jīng)過真空脫泡后進(jìn)入流延機(jī)，流延成厚度為0.75mm的流延坯體；
(3)沖壓：將流延坯體沖壓成長和寬均為150mm的單片坯體；
(4)噴砂粗化：將單片坯體的正反兩面分別噴砂粗化處理；
(5)溶劑涂覆：在單片坯體的正反兩面均涂覆有機(jī)溶劑；有機(jī)溶劑由甲苯和丁醇組成，且甲苯與丁醇的質(zhì)量比為1.1：1；
(6)疊層：將步驟(5)中已涂覆有機(jī)溶劑的4片單片坯體疊在一起后進(jìn)行真空封裝；
(7)等靜壓壓制：在壓力為90MPa、溫度為80℃的條件下，等靜壓壓制30分鐘；
(8)排膠：將壓制后所得坯體置于空氣氣氛的排膠爐中，于600℃排膠3小時(shí)；
(9)燒結(jié)：在真空石墨爐中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下于1800℃燒結(jié)3小時(shí)，得到氮化鋁陶瓷基板。
最后所應(yīng)當(dāng)說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明作了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。