本發(fā)明主要涉及耐高溫隱身材料領(lǐng)域,具體涉及一種耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料及其制備方法。
背景技術(shù):
隨著雷達(dá)紅外復(fù)合偵查與制導(dǎo)技術(shù)的發(fā)展,具有雷達(dá)紅外兼容隱身性能的材料已經(jīng)成為重要的研究方向。但同一材料實(shí)現(xiàn)雷達(dá)紅外兼容隱身存在固有矛盾,原因在于雷達(dá)隱身要求材料對(duì)電磁波強(qiáng)吸收、低反射,而紅外隱身要求材料低吸收、高反射。因此,如何通過(guò)材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)解決兩者間的矛盾,是實(shí)現(xiàn)雷達(dá)紅外兼容隱身的關(guān)鍵。同時(shí),隨著裝備與隱身技術(shù)的新發(fā)展,對(duì)于可應(yīng)用于高溫條件下的雷達(dá)紅外兼容隱身材料也提出了新的迫切需求。
ZL201110052236.6號(hào)中國(guó)專利、ZL201310078127.0號(hào)中國(guó)專利分別公開(kāi)了兩種樹(shù)脂基雷達(dá)紅外兼容隱身材料及其制備方法,該類材料具備較好的雷達(dá)紅外兼容隱身性能,但提出的隱身材料體系僅適用于200℃以下,難以應(yīng)用于高溫環(huán)境,此外提出的雷達(dá)紅外兼容隱身材料結(jié)構(gòu)存在以下明顯不足:ZL201110052236.6號(hào)中國(guó)專利公布的雷達(dá)紅外兼容隱身材料表面僅能采用方格型容性頻率選擇表面,設(shè)計(jì)范圍較窄;結(jié)構(gòu)參數(shù)的限定范圍僅能在6~18GHz高頻頻段實(shí)現(xiàn)較好吸波功能,且材料最小厚度需要大于4.5mm;制備的隱身材料的吸波性能完全通過(guò)吸波功能層即復(fù)合材料層實(shí)現(xiàn),頻率選擇表面層僅充當(dāng)紅外隱身功能,對(duì)吸波性能無(wú)貢獻(xiàn),沒(méi)有充分考慮頻率選擇表面與吸波結(jié)構(gòu)對(duì)電磁場(chǎng)的耦合效應(yīng)從而實(shí)現(xiàn)協(xié)同吸波功能。ZL201310078127.0號(hào)中國(guó)專利公布的雷達(dá)紅外兼容隱身材料采用了雙層超材料結(jié)構(gòu)形式,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,并且僅能在C或X單一頻段實(shí)現(xiàn)較好吸波性能,寬頻與低頻吸波性能較差。
ZL201110053460.7號(hào)中國(guó)專利、ZL201110052115.1號(hào)中國(guó)專利、ZL201210139046.2號(hào)中國(guó)專利、ZL201410128311.6號(hào)中國(guó)專利文獻(xiàn)分別公開(kāi)了幾種連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基吸波復(fù)合材料及其制備方法,公開(kāi)的幾種吸波復(fù)合材料具有較好的吸波性能和耐溫性,但不具備紅外隱身性能,且僅在高頻頻段具有較好吸波功能,吸波頻段難以向低頻拓展。
基于以上分析,亟待一種具備耐高溫能力、可針對(duì)不同頻段(尤其是低頻)具有較好吸波性能的雷達(dá)紅外兼容隱身材料以滿足當(dāng)前的科學(xué)技術(shù)發(fā)展。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是,克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷,提供一種耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料及其制備方法。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提出的技術(shù)方案為:
一種耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,為層狀結(jié)構(gòu),由內(nèi)至外主要由碳化硅復(fù)合材料層、抗氧化修飾層、金屬頻率選擇表面層構(gòu)成;所述抗氧化修飾層為堇青石玻璃涂層,所述金屬頻率選擇表面層主要由呈現(xiàn)容性或感性特性的周期性圖案的耐高溫、抗氧化的貴金屬鍍層組成。其中碳化硅復(fù)合材料層充當(dāng)隱身材料的結(jié)構(gòu)層與主要吸波層;抗氧化修飾層為碳化硅復(fù)合材料層提供抗氧化保護(hù),同時(shí)利用其高致密、易拋光特性實(shí)現(xiàn)對(duì)碳化硅復(fù)合材料封孔處理,從而易于獲得高質(zhì)量金屬鍍層;頻率選擇表面層主要提供隱身材料的低發(fā)射率特性即紅外隱身功能,同時(shí)與碳化硅復(fù)合材料層共同實(shí)現(xiàn)對(duì)電磁場(chǎng)的耦合效應(yīng),實(shí)現(xiàn)協(xié)同吸波功能。
上述的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,優(yōu)選的,所述碳化硅復(fù)合材料層是由內(nèi)至外包括介質(zhì)層I、損耗層、介質(zhì)層II組成的疊加型結(jié)構(gòu),所述介質(zhì)層I和介質(zhì)層II中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率為105Ω·cm~107Ω·cm,所述損耗層中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率為1Ω·cm~8Ω·cm,所述介質(zhì)層I和介質(zhì)層II的厚度為1.5mm~6mm,所述損耗層的厚度為0.4mm~0.6mm。
上述的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,優(yōu)選的,所述述抗氧化修飾層的厚度為0.05mm~0.2mm,且拋光處理后粗糙度小于0.5μm。
上述的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,優(yōu)選的,所述金屬鍍層的金屬材料選自銀、鈀、金、鉑、銠中的一種或多種的合金;所述金屬鍍層的厚度不低于0.5μm。
作為一個(gè)總的發(fā)明構(gòu)思,本發(fā)明還提供一種上述的雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備方法,包括以下步驟:
(1)采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝制備碳化硅復(fù)合材料層;
(2)采用刷涂工藝將堇青石玻璃漿料均勻刷涂于步驟(1)制備的碳化硅復(fù)合材料層表面,經(jīng)干燥和燒結(jié)處理,在碳化硅復(fù)合材料表面制備出抗氧化修飾層;
(3)采用物理沉積工藝在步驟(2)制備的抗氧化修飾層上制備一層金屬鍍層,再采用激光刻蝕工藝將所述金屬鍍層刻蝕成頻率選擇表面,完成雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備。
上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(1)中,碳化硅復(fù)合材料層的制備過(guò)程包括:選取滿足介質(zhì)層I、損耗層和介質(zhì)層II電性能要求的連續(xù)碳化硅纖維,并編織成碳化硅纖維平紋布,再根據(jù)介質(zhì)層I、損耗層、介質(zhì)層II的厚度要求采用纖維以Z向縫合方式將各碳化硅纖維平紋布制備成纖維編織件;然后以聚碳硅烷和二甲苯為浸漬溶液,采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝對(duì)所述纖維編織件進(jìn)行反復(fù)致密化處理,并加工成所需尺寸,完成碳化硅復(fù)合材料層的制備。
上述的制備方法,優(yōu)選的,所述碳化硅纖維平紋布的經(jīng)緯向編織密度均為5根/cm;所述Z向縫合過(guò)程中采用的纖維為與介質(zhì)層相同的碳化硅纖維,縫合的密度為9針/cm2~16針/cm2;所述先驅(qū)體浸漬裂解工藝過(guò)程中,纖維編織件每次在浸漬溶液中進(jìn)行真空浸漬的時(shí)間為4h~8h,高溫裂解在800℃~900℃的純N2氣氛中進(jìn)行,每次高溫裂解的時(shí)間為0.5h~1h,反復(fù)致密化的次數(shù)為12次~15次。
上述制備方法中,優(yōu)選的,所述步驟(2)中,堇青石玻璃漿料的粘度為120pa·s~150pa·s;由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%~80%堇青石玻璃粉體與20%~25%的有機(jī)載體組成;其中,所述有機(jī)載體是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為80%~90%的檸檬酸三丁酯、2%~5%的硝酸纖維素和5%~18%的卵磷脂組成。
上述的制備方法,優(yōu)選的,所述步驟(2)中,刷涂遍數(shù)為2~3遍;干燥過(guò)程中的工藝參數(shù)為:干燥溫度為150℃~250℃,干燥時(shí)間為1~2h;燒結(jié)過(guò)程中的工藝參數(shù)為:峰值燒結(jié)溫度為900℃~950℃,升溫速度為10℃/min~15℃/min,燒結(jié)時(shí)間為10min~60min;
所述步驟(3)中,物理沉積工藝是指磁控濺射工藝,磁控濺射工藝過(guò)程的工藝參數(shù)包括:保護(hù)氣氛為Ar氣,濺射功率為80W~120W,氣氛壓強(qiáng)控制為0.5Pa~2Pa,濺射時(shí)間為10min~90min;激光刻蝕過(guò)程采用皮秒激光器,激光功率4W~6W,掃描速度40mm/s~50mm/s,掃描2遍~3遍。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
(1)本發(fā)明的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料可以耐受1000℃以上的高溫。
(2)本發(fā)明的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料可實(shí)現(xiàn)隱身、承載和防熱等多重功能一體化,并且具備高溫雷達(dá)、紅外兼容隱身功能。
(3)本發(fā)明提出的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料所選用的頻率選擇表面既可以為容性也可以為感性,相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)大大拓展了設(shè)計(jì)空間;并且選用的頻率選擇表面與復(fù)合材料層共同實(shí)現(xiàn)吸波功能,拓展了現(xiàn)有技術(shù)中頻率選擇表面僅作為紅外隱身層的功能特性。
(4)本發(fā)明提出的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料通過(guò)不同的結(jié)構(gòu)方案可以使吸波性能擴(kuò)展到不同波段,相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具備更好的低頻吸波性能,同時(shí)吸波帶寬可以覆蓋2個(gè)頻段以上,具有較好的寬頻吸波功能。
(5)本發(fā)明的采用的原材料方便易于獲得,易于實(shí)現(xiàn)工程化應(yīng)用。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中制備的碳化硅纖維增強(qiáng)體照片。
圖3是本發(fā)明實(shí)施例1中頻率選擇表面周期圖案尺寸示意圖。
圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中制備的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料實(shí)物照片。
圖5是本發(fā)明實(shí)施例1中制備的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料反射率曲線圖。
圖6是本發(fā)明實(shí)施例2中頻率選擇表面周期圖案尺寸示意圖。
圖7是本發(fā)明實(shí)施例2中制備的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料實(shí)物照片。
圖8是本發(fā)明實(shí)施例2中制備的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料反射率曲線圖。
圖9是本發(fā)明實(shí)施例3中頻率選擇表面周期圖案尺寸示意圖。
圖10是本發(fā)明實(shí)施例3中制備的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料反射率曲線圖。
圖11是本發(fā)明實(shí)施例4中頻率選擇表面周期圖案尺寸示意圖。
圖12是本發(fā)明實(shí)施例4中制備的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料反射率曲線圖。
圖13是本發(fā)明實(shí)施例5中頻率選擇表面周期圖案尺寸示意圖。
圖14是本發(fā)明實(shí)施例5中制備的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料反射率曲線圖。
具體實(shí)施方式
為了便于理解本發(fā)明,下文將結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和較佳的實(shí)施例對(duì)本文發(fā)明做更全面、細(xì)致地描述,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于一下具體實(shí)施例。
除非另有定義,下文中所使用的所有專業(yè)術(shù)語(yǔ)與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解含義相同。本文中所使用的專業(yè)術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體實(shí)施例的目的,并不是旨在限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
除非另有特別說(shuō)明,本發(fā)明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過(guò)市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)得到或者可通過(guò)現(xiàn)有方法制備得到。
實(shí)施例1:
一種本發(fā)明的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示,主要由碳化硅復(fù)合材料層、抗氧化修飾層、方形容性金屬頻率選擇表面層構(gòu)成;其中,碳化硅復(fù)合材料層由介質(zhì)層I、損耗層、介質(zhì)層II組成的疊加型結(jié)構(gòu),介質(zhì)層I和介質(zhì)層II中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率均為7×106Ω·cm~8×106Ω·cm,介質(zhì)層I和介質(zhì)層II的厚度分別為2.05mm和2.5mm;損耗層中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率為5.2Ω·cm,損耗層厚度為0.4mm;抗氧化修飾層是指堇青石玻璃涂層,厚度為0.05mm;金屬鍍層是指鉑鍍層,鉑鍍層的厚度為0.8μm;金屬鍍層采用的周期圖案如圖3所示(黑色為金屬鍍層填充部分,圖中正方形周期圖案的邊長(zhǎng)為0.72mm,正方形周期性圖案所在的單元邊長(zhǎng)為0.80mm)。
本實(shí)施例的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)選取滿足不同功能層電阻率要求的碳化硅纖維,按照經(jīng)緯向密度為5根/cm的工藝參數(shù)分別編織成碳化硅纖維平紋布,獲得的每層平紋布厚度約為0.4mm,然后按照介質(zhì)層I選用7層平紋布、損耗層選用1層平紋布、介質(zhì)層II選用8層平紋布的方式鋪疊,再采用Z向碳化硅纖維縫合方式將其制備成纖維增強(qiáng)體(如圖2所示),其中Z向縫合纖維與介質(zhì)層所用纖維相同,縫合密度為9針/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的質(zhì)量比為1:1.1)作為先驅(qū)體浸漬溶液,采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝對(duì)纖維增強(qiáng)體進(jìn)行真空浸漬、高溫裂解和反復(fù)致密化處理,得到碳化硅復(fù)合材料層;其中,用先驅(qū)體浸漬裂解工藝過(guò)程中每次真空浸漬的時(shí)間為4h,高溫裂解溫度為800℃,時(shí)間為1h,裂解氣氛為高純N2,反復(fù)致密化的次數(shù)為12次。
(3)將步驟(2)制備的碳化硅復(fù)合材料層采用機(jī)械加工方式制備成所需尺寸與厚度,其中材料尺寸為180mm×180mm,介質(zhì)層I厚度為2.05mm,介質(zhì)層II厚度為2.5mm,碳化硅復(fù)合材料層總厚度為4.95mm。
(4)將堇青石玻璃漿料(粘度為130pa·s;堇青石玻璃漿料由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的堇青石玻璃粉體與25%的有機(jī)載體組成;其中,所述有機(jī)載體是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為80%的檸檬酸三丁酯、5%的硝酸纖維素和15%的卵磷脂組成)刷涂在步驟(3)制備好的碳化硅復(fù)合材料層表面,其中漿料共刷涂2遍,經(jīng)干燥(150℃下保溫2h)和燒結(jié)(燒結(jié)溫度900℃,升溫速度為10℃/min,燒結(jié)時(shí)間60min)處理制成抗氧化修飾層,隨后,將抗氧化修飾層打磨拋光至0.05mm,粗糙度約為0.3μm。
(5)在步驟(4)制備的抗氧化修飾層表面采用磁控濺射工藝制備一層厚度為0.8μm的鉑鍍層,工藝參數(shù)為:Ar氣的工作氣壓為0.8Pa,濺射溫度為250℃,濺射功率為120W,濺射時(shí)間為20min;再采用皮秒激光器刻蝕(刻蝕過(guò)程中激光功率5W,掃描速度40mm/s,掃描2遍)鉑鍍層,制成周期圖案如圖3所示的頻率選擇表面,完成雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備,最終獲得耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料,其照片如圖4所示。
本實(shí)施例制備得的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料反射率曲線如圖5所示,其反射率曲線在6GHz~18GHz均可低于-10dB,具有較好的吸波性能;1000℃條件下紅外發(fā)射率為0.20。
實(shí)施例2:
一種本發(fā)明的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示,主要由碳化硅復(fù)合材料層、抗氧化修飾層、方形容性金屬頻率選擇表面層構(gòu)成;其中,碳化硅復(fù)合材料層由介質(zhì)層I、損耗層、介質(zhì)層II組成的疊加型結(jié)構(gòu),介質(zhì)層I和介質(zhì)層II中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率均為7×106Ω·cm~8×106Ω·cm,介質(zhì)層I和介質(zhì)層II的厚度分別為2.3mm和2.5mm;損耗層中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率為4.8Ω·cm,損耗層的厚度為0.4mm;抗氧化修飾層是指堇青石玻璃涂層,厚度為0.1mm;金屬鍍層是指鉑鍍層,鉑鍍層的厚度為1.3μm;金屬鍍層采用的周期圖案如圖6所示(黑色為金屬鍍層填充部分,圖中正方形周期圖案的邊長(zhǎng)為0.27mm,正方形周期性圖案所在的單元邊長(zhǎng)為0.30mm)。
本實(shí)施例的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)選取滿足不同功能層電阻率要求的碳化硅纖維,按照經(jīng)緯向密度為5根/cm的工藝參數(shù)分別編織成碳化硅纖維平紋布,獲得的每層平紋布厚度約為0.4mm,然后按照介質(zhì)層I選用7層平紋布、損耗層選用1層平紋布、介質(zhì)層II選用8層平紋布的方式鋪疊,再采用Z向碳化硅纖維縫合方式將其制備成纖維增強(qiáng)體,其中Z向縫合纖維與介質(zhì)層所用纖維相同,縫合密度為16針/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的質(zhì)量比為1:1)作為先驅(qū)體浸漬溶液,采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝對(duì)纖維增強(qiáng)體進(jìn)行真空浸漬、高溫裂解和反復(fù)致密化處理,得到碳化硅復(fù)合材料層;其中,用先驅(qū)體浸漬裂解工藝過(guò)程中每次真空浸漬的時(shí)間為8h,高溫裂解溫度為900℃,時(shí)間為0.5h,裂解氣氛為高純N2,反復(fù)致密化的次數(shù)為14次。
(3)將步驟(2)制備的碳化硅復(fù)合材料層采用機(jī)械加工方式制備成所需尺寸與厚度,其中材料尺寸為180mm×180mm,介質(zhì)層I厚度為2.3mm,介質(zhì)層II厚度為2.5mm,碳化硅復(fù)合材料層總厚度為5.2mm。
(4)將堇青石玻璃漿料(粘度為150pa·s;堇青石玻璃漿料由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的堇青石玻璃粉體與20%的有機(jī)載體組成;其中,所述有機(jī)載體是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為85%的檸檬酸三丁酯、3%的硝酸纖維素和12%的卵磷脂組成)刷涂在步驟(3)制備好的碳化硅復(fù)合材料層表面,其中漿料共刷涂3遍,經(jīng)干燥(250℃下保溫1h)和燒結(jié)(燒結(jié)溫度950℃,升溫速度為10℃/min,燒結(jié)時(shí)間30min)處理制成抗氧化修飾層,隨后,將抗氧化修飾層打磨拋光至0.1mm,粗糙度約為0.4μm。
(5)在步驟(4)制備的抗氧化修飾層表面采用磁控濺射工藝制備一層厚度為1.3μm的鉑鍍層,制備工藝參數(shù)為:Ar氣的工作氣壓為0.5Pa,濺射溫度為200℃,濺射功率為100W,濺射時(shí)間為30min;再采用皮秒激光器刻蝕(刻蝕過(guò)程中激光功率6W,掃描速度50mm/s,掃描2遍)鉑鍍層,制成周期圖案如圖6所示的頻率選擇表面,完成雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備,最終獲得耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料,其照片如圖7所示。
本實(shí)施例制備得的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料反射率曲線如圖8所示,其反射率曲線在8GHz~18GHz均可低于-12dB,具有較好的吸波性能;1000℃條件下紅外發(fā)射率為0.19。
實(shí)施例3:
一種本發(fā)明的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示,主要由碳化硅復(fù)合材料層、抗氧化修飾層、方形容性金屬頻率選擇表面層構(gòu)成;其中,碳化硅復(fù)合材料層為由介質(zhì)層I、損耗層、介質(zhì)層II組成的疊加型結(jié)構(gòu),介質(zhì)層I和介質(zhì)層II中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率均為7×106Ω·cm~8×106Ω·cm,介質(zhì)層I和介質(zhì)層II的厚度分別為4.97mm和4.92mm;損耗層中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率為6.5Ω·cm,損耗層的厚度為0.41mm;其中抗氧化修飾層是指堇青石玻璃涂層,抗氧化修飾層的厚度為0.05mm;金屬鍍層是指金鍍層,金鍍層的厚度為0.6μm;金屬鍍層采用的周期圖案如圖9所示(黑色為金屬鍍層填充部分,圖中正方形周期圖案的邊長(zhǎng)為1.31mm,正方形周期性圖案所在的單元邊長(zhǎng)為1.54mm)。
本實(shí)施例的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)選取滿足不同功能層電阻率要求的碳化硅纖維,按照經(jīng)緯向密度為5根/cm的工藝參數(shù)分別編織成碳化硅纖維平紋布,獲得的每層平紋布厚度約為0.45mm,然后按照介質(zhì)層I選用14層平紋布、損耗層選用1層平紋布、介質(zhì)層II選用14層平紋布的方式鋪疊,再采用Z向碳化硅纖維縫合方式將其制備成纖維增強(qiáng)體,其中Z向縫合纖維與介質(zhì)層所用纖維相同,縫合密度為9針/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的質(zhì)量比為1:1.1)作為先驅(qū)體浸漬溶液,采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝對(duì)纖維增強(qiáng)體進(jìn)行真空浸漬、高溫裂解和反復(fù)致密化處理,得到碳化硅復(fù)合材料層;其中,用先驅(qū)體浸漬裂解工藝過(guò)程中每次真空浸漬的時(shí)間為4h,高溫裂解溫度為800℃,時(shí)間為1h,裂解氣氛為高純N2,反復(fù)致密化的次數(shù)為12次。
(3)將步驟(2)制備的碳化硅復(fù)合材料層采用機(jī)械加工方式制備成所需尺寸與厚度,其中材料尺寸為300mm×300mm,介質(zhì)層I厚度為4.97mm,介質(zhì)層II厚度為4.92mm,碳化硅復(fù)合材料層總厚度為10.30mm。
(4)將堇青石玻璃漿料(粘度為130pa·s;堇青石玻璃漿料由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%的堇青石玻璃粉體與25%的有機(jī)載體組成;其中,所述有機(jī)載體是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為80%的檸檬酸三丁酯、5%的硝酸纖維素和15%的卵磷脂組成)刷涂在步驟(3)制備好的碳化硅復(fù)合材料層表面,其中漿料共刷涂2遍,經(jīng)干燥(150℃下保溫2h)和燒結(jié)(燒結(jié)溫度900℃,升溫速度為10℃/min,燒結(jié)時(shí)間60min)處理制成抗氧化修飾層,隨后,將抗氧化修飾層打磨拋光至0.05mm,粗糙度約為0.5μm。
(5)在步驟(4)制備的抗氧化修飾層表面采用磁控濺射工藝制備一層厚度為0.6um的金鍍層,工藝參數(shù)為:Ar氣的工作氣壓為0.8Pa,濺射溫度為250℃,濺射功率為120W,濺射時(shí)間為25min;再采用皮秒激光器刻蝕(刻蝕過(guò)程中激光功率5W,掃描速度40mm/s,掃描2遍)金鍍層,制成周期圖案如圖9所示的頻率選擇表面,完成雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備,最終獲得耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料。
本實(shí)施例制備得的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料反射率曲線如圖10所示,其反射率曲線在2.6GHz~9.3GHz均可低于-8dB,具有較好的低頻與寬頻吸波性能;1000℃條件下紅外發(fā)射率為0.28。
實(shí)施例4:
一種本發(fā)明的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示,主要由碳化硅復(fù)合材料層、抗氧化修飾層、圓形容性金屬頻率選擇表面層構(gòu)成;其中,碳化硅復(fù)合材料層由介質(zhì)層I、損耗層、介質(zhì)層II組成的疊加型結(jié)構(gòu),介質(zhì)層I和介質(zhì)層II中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率均為5×105Ω·cm~6×105Ω·cm,介質(zhì)層I和介質(zhì)層II的厚度均為1.8mm;損耗層中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率為4.9Ω·cm,損耗層的厚度為0.45mm;其中抗氧化修飾層是指堇青石玻璃涂層,抗氧化修飾層的厚度為0.1mm;金屬鍍層是指金鍍層,金鍍層的厚度為1.2μm;金屬鍍層采用的周期圖案如圖11所示(黑色為金屬鍍層填充部分,圖中圓形周期圖案的直徑為0.49mm,圓形周期性圖案所在的單元邊長(zhǎng)為0.58mm)。
本實(shí)施例的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)選取滿足不同功能層電阻率要求的碳化硅纖維,按照經(jīng)緯向密度為5根/cm的工藝參數(shù)分別編織成碳化硅纖維平紋布,獲得的每層平紋布厚度約為0.45mm,然后按照介質(zhì)層I選用6層平紋布、損耗層選用1層平紋布、介質(zhì)層II選用6層平紋布的方式鋪疊,再采用Z向碳化硅纖維縫合方式將其制備成纖維增強(qiáng)體,其中Z向縫合纖維與介質(zhì)層所用纖維相同,縫合密度為16針/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的質(zhì)量比為1:1)作為先驅(qū)體浸漬溶液,采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝對(duì)纖維增強(qiáng)體進(jìn)行真空浸漬、高溫裂解和反復(fù)致密化處理,得到碳化硅復(fù)合材料層;其中,用先驅(qū)體浸漬裂解工藝過(guò)程中每次真空浸漬的時(shí)間為8h,高溫裂解溫度為900℃,時(shí)間為0.5h,裂解氣氛為高純N2,反復(fù)致密化的次數(shù)為14次。
(3)將步驟(2)制備的碳化硅復(fù)合材料層采用機(jī)械加工方式制備成所需尺寸與厚度,其中材料尺寸為180mm×180mm,介質(zhì)層I厚度為1.8mm,介質(zhì)層II厚度為1.8mm,碳化硅復(fù)合材料層總厚度為4.05mm。
(4)將堇青石玻璃漿料(粘度為150pa·s;堇青石玻璃漿料由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的堇青石玻璃粉體與20%的有機(jī)載體組成;其中,所述有機(jī)載體是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為85%的檸檬酸三丁酯、3%的硝酸纖維素和12%的卵磷脂組成)刷涂在步驟(3)制備好的碳化硅復(fù)合材料層表面,其中漿料共刷涂3遍,經(jīng)干燥(250℃下保溫1h)和燒結(jié)(燒結(jié)溫度950℃,升溫速度為10℃/min,燒結(jié)時(shí)間30min)處理制成抗氧化修飾層,隨后,將抗氧化修飾層打磨拋光至0.1mm,粗糙度約為0.5μm。
(5)在步驟(4)制備的抗氧化修飾層表面采用磁控濺射工藝制備一層厚度為1.2μm的金鍍層,制備工藝參數(shù)為:Ar氣的工作氣壓為0.5Pa,濺射溫度為200℃,濺射功率為100W,濺射時(shí)間為40min;再采用皮秒激光器刻蝕(刻蝕過(guò)程中激光功率6W,掃描速度50mm/s,掃描2遍)金鍍層,制成周期圖案如圖11所示的頻率選擇表面,完成雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備,最終獲得耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料。
本實(shí)施例制備得的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料反射率曲線如圖12所示,其反射率曲線在8GHz~18GHz均可低于-10dB,具有較好的吸波性能;1000℃條件下紅外發(fā)射率為0.29。
實(shí)施例5:
一種本發(fā)明的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料,結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示,主要由碳化硅復(fù)合材料層、抗氧化修飾層、感性金屬頻率選擇表面層構(gòu)成;其中,碳化硅復(fù)合材料層由介質(zhì)層I、損耗層、介質(zhì)層II組成的疊加型結(jié)構(gòu),介質(zhì)層I和介質(zhì)層II中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率均為5×105Ω·cm~6×105Ω·cm,介質(zhì)層I和介質(zhì)層II的厚度分別為1.51mm和3.00mm;損耗層中連續(xù)碳化硅纖維的電阻率為2.1Ω·cm,損耗層的厚度為0.54mm;其中抗氧化修飾層是指堇青石玻璃涂層,抗氧化修飾層的厚度為0.1mm;金屬鍍層是指金鍍層,金鍍層的厚度為1.2μm;金屬鍍層采用的周期圖案如圖13所示(黑色為金屬鍍層填充部分,單位mm)。
本實(shí)施例的耐高溫雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備方法,具體包括以下步驟:
(1)選取滿足不同功能層電阻率要求的碳化硅纖維,按照經(jīng)緯向密度為5根/cm的工藝參數(shù)分別編織成碳化硅纖維平紋布,獲得的每層平紋布厚度約為0.45mm,然后按照介質(zhì)層I選用6層平紋布、損耗層選用1層平紋布、介質(zhì)層II選用10層平紋布的方式鋪疊,再采用Z向碳化硅纖維縫合方式將其制備成纖維增強(qiáng)體,其中Z向縫合纖維與介質(zhì)層所用纖維相同,縫合密度為16針/cm2。
(2)以聚碳硅烷和二甲苯的溶液(聚碳硅烷和二甲苯的質(zhì)量比為1:1)作為先驅(qū)體浸漬溶液,采用先驅(qū)體浸漬裂解工藝對(duì)纖維增強(qiáng)體進(jìn)行真空浸漬、高溫裂解和反復(fù)致密化處理,得到碳化硅復(fù)合材料層;其中,用先驅(qū)體浸漬裂解工藝過(guò)程中每次真空浸漬的時(shí)間為8h,高溫裂解溫度為900℃,時(shí)間為0.5h,裂解氣氛為高純N2,反復(fù)致密化的次數(shù)為14次。
(3)將步驟(2)制備的碳化硅復(fù)合材料層采用機(jī)械加工方式制備成所需尺寸與厚度,其中材料尺寸為180mm×180mm,介質(zhì)層I厚度為1.51mm,介質(zhì)層II厚度為3.00mm,碳化硅復(fù)合材料層總厚度為5.05mm。
(4)將堇青石玻璃漿料(粘度為150pa·s;堇青石玻璃漿料由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的堇青石玻璃粉體與20%的有機(jī)載體組成;其中,所述有機(jī)載體是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為85%的檸檬酸三丁酯、3%的硝酸纖維素和12%的卵磷脂組成)刷涂在步驟(3)制備好的碳化硅復(fù)合材料層表面,其中漿料共刷涂3遍,經(jīng)干燥(250℃下保溫1h)和燒結(jié)(燒結(jié)溫度950℃,升溫速度為10℃/min,燒結(jié)時(shí)間30min)處理制成抗氧化修飾層,隨后,將抗氧化修飾層打磨拋光至0.1mm,粗糙度約為0.5μm。
(5)在步驟(4)制備的抗氧化修飾層表面采用磁控濺射工藝制備一層厚度為1.2um的金鍍層,制備工藝參數(shù)為:Ar氣的工作氣壓為0.5Pa,濺射溫度為200℃,濺射功率為100W,濺射時(shí)間為40min;再采用皮秒激光器刻蝕(刻蝕過(guò)程中激光功率6W,掃描速度50mm/s,掃描2遍)鉑鍍層,制成周期圖案如圖13所示的頻率選擇表面,完成雷達(dá)和紅外兼容隱身材料的制備,最終獲得耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料。
本實(shí)施例制備得的耐高溫雷達(dá)紅外兼容隱身材料反射率曲線如圖14所示,其反射率曲線在8GHz~12GHz均可低于-8dB,具有較好的吸波性能;1000℃條件下紅外發(fā)射率為0.48。