本發(fā)明涉及氧化物陶瓷應(yīng)用領(lǐng)域，尤其涉及一種用于鈦合金熔融鑄造的鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝及其制備方法。
背景技術(shù)：
鈦合金是20世紀(jì)50年代發(fā)展起來(lái)的一種重要的結(jié)構(gòu)金屬，鈦合金因具有強(qiáng)度高、耐腐蝕性好、耐熱性高等特點(diǎn)而被廣泛用于各個(gè)領(lǐng)域。世界上許多國(guó)家都認(rèn)識(shí)到鈦合金材料的重要性，相繼對(duì)其進(jìn)行研究開(kāi)發(fā)，并得到了實(shí)際應(yīng)用，主要是發(fā)展航空發(fā)動(dòng)機(jī)用的高溫鈦合金和機(jī)體用的結(jié)構(gòu)鈦合金，80年代以來(lái)，耐蝕鈦合金和高強(qiáng)鈦合金得到進(jìn)一步發(fā)展，主要用于制作飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)壓汽機(jī)部件，其次為火箭、導(dǎo)彈和高速飛機(jī)的結(jié)構(gòu)件，世界上許多國(guó)家都認(rèn)識(shí)到鈦合金材料的重要性，相繼對(duì)其進(jìn)行研究開(kāi)發(fā)，并得到了實(shí)際應(yīng)用。
但鈦及鈦合金主要限制是在高溫與其它材料的化學(xué)反應(yīng)性差，鈦及鈦合金是一種高化學(xué)活性金屬，在熔融狀態(tài)下，幾乎能與所有常用的材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并生成脆性化合物，從而導(dǎo)致鈦合金金屬的表面質(zhì)量差及力學(xué)性能下降，從某種程度上看，鈦合金金屬品質(zhì)的提升發(fā)展就是尋求高化學(xué)穩(wěn)定性的過(guò)程材料的發(fā)展過(guò)程，此性質(zhì)迫使鈦合金與一般傳統(tǒng)的精煉、熔融和鑄造技術(shù)不同，甚至經(jīng)常造成鈦合金品質(zhì)的下降，結(jié)果，使高品質(zhì)高純凈鈦合金的價(jià)格變的十分昂貴。因此它們剛開(kāi)始大多用在飛機(jī)結(jié)構(gòu)、航空器，以及用在石油和化學(xué)工業(yè)等高科技工業(yè)。不過(guò)由于太空科技的發(fā)達(dá)、人民生活質(zhì)量的提升，所以鈦合金也漸漸地用來(lái)制成民生用品，造福人民的生活，只是這些產(chǎn)品價(jià)格仍然偏高，多屬于高價(jià)位的產(chǎn)品，這是鈦合金無(wú)法發(fā)揚(yáng)光大的最大的致命傷，怎樣有效的將高純凈高品質(zhì)的鈦合金降低生產(chǎn)成本，要取決于鈦合金熔煉過(guò)程中所接觸材料的性能提升及適用的新型材料的使用，以此來(lái)大幅減少鈦合金熔煉及鑄造的成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，而提供一種鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝及其制備方法，該高純氧化物陶瓷坩堝與氧化鋯/氧化鈣/氧化鎂相比在鈦合金熔融金屬接觸中具有不黏連、不浸潤(rùn)、良好的熱沖擊性能及超高的使用壽命等特性，安全使用溫度2300度以下，有效的避免了與鈦合金金屬溶液在高溫下活性大而造成的化學(xué)反應(yīng)致使的坩堝壽命低及反應(yīng)后的剝落而導(dǎo)致的鈦合金純凈度的下降等問(wèn)題。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案：
一種鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝，以氧化物重量的百分比計(jì)，總計(jì)為100%，其具有以下化學(xué)組成：
Y2O3：70%-99.5%；
Zro2：30%-0.5%；
不大于0.5%的其它微量雜質(zhì)，其它微量雜質(zhì)為氧化物。
所述其它微量雜質(zhì)為氧化物，包括Fe2O3、Cr2O3、TiO2、CaO、K2O、SiO2、Al2O3、MgO、Na2O。
一種上述鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝的制備方法，包括以下步驟：
a、用高頻加熱熔殼法對(duì)三氧化二釔熔融體磁力攪拌熔煉制備高純度結(jié)晶體原料
將原料純度為99.999%的三氧化二釔，在2500℃-2800℃的溫度下進(jìn)行熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶電磁感應(yīng)加熱方式；三氧化二釔原料裝入冷坩堝中，同時(shí)還可以均勻混入氧化鋯，在冷坩堝中心投入金屬鋯片或立方晶體鋯粉，接通電源，進(jìn)行高頻加熱；待中心區(qū)域投放的金屬鋯片或立方晶體鋯粉開(kāi)始熱源擴(kuò)散，原料開(kāi)始融化，此時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔殼，待冷坩堝內(nèi)原料75-83%區(qū)域熔體達(dá)到熔融狀態(tài)時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用開(kāi)始發(fā)揮作用，使熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)，同時(shí)也使得溶體獲得一致的過(guò)熱度，將熔體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫，讓熔融體自然降溫，隨著熔體溫度下降，因降溫產(chǎn)生過(guò)飽和濃度而開(kāi)始逐漸凝固至晶體狀，待熔體結(jié)晶冷卻至室溫后，取出氧化釔結(jié)晶體。
b、氧化釔結(jié)晶體的破碎和粒度配備及成型
對(duì)步驟a中得到的經(jīng)電磁感應(yīng)熔煉過(guò)的氧化釔單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度配備，準(zhǔn)備應(yīng)用于制品成型；將破碎后且配備好粒度的固溶體置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混制，混制的時(shí)間不小于4小時(shí)，待組合的顆粒及粉料充分混合均勻后，將其置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑，進(jìn)行攪拌，攪拌時(shí)間不小于2小時(shí)，待水溶性結(jié)合劑與原料充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆蚝?，將其置于烘干箱?nèi)進(jìn)行烘干，烘干后將其置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，加壓成型，得到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯；將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干后自然降溫至室溫；
c、氧化釔陶瓷坩堝的燒結(jié)
產(chǎn)品生坯采用電腦編程控制燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)：
燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐對(duì)生坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)完成后，使窯爐自然降溫至室溫，然后取出氧化釔陶瓷坩堝。
進(jìn)一步，所述a步驟中三氧化二釔D50投料粒度為1um-3um。
進(jìn)一步，所述a步驟中所述的高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率為 800 kHz ～ 1 MHz,功率在 500 kW。
進(jìn)一步，步驟b中所述的破碎和粒度配備，具體破碎的氧化釔電熔晶體粒度為325目、100目、φ0-0.5mm顆粒、φ0.5-1mm顆粒、φ1-2mm顆粒、φ2-3mm顆粒，共6個(gè)級(jí)別；破碎后的粒度配比為：325目占總質(zhì)量的28-33%，100目占總質(zhì)量的17-22%，φ0-0.5mm顆粒占總質(zhì)量的9-11%，φ0.5-1mm顆粒占總質(zhì)量的8-11%，φ1-2mm顆粒占總質(zhì)量的19-23%，φ2-3mm顆粒占總質(zhì)量的8-12%。
進(jìn)一步，所述步驟b中加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑的量為破碎后的氧化釔總質(zhì)量的5%-6%。
進(jìn)一步，所述步驟b中將原料放出烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為30℃-80℃，烘干時(shí)間為8-12小時(shí)，烘干后的原料含水重量＜2%。
進(jìn)一步，所述步驟b中將產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干曲線為0℃-200℃勻均升溫6小時(shí)，然后保持200℃恒溫8-12小時(shí)。
進(jìn)一步，所述步驟c中，燒結(jié)溫度為1750±3℃，燒結(jié)溫度曲線從0℃開(kāi)始，以每小時(shí)30℃的均勻升溫速度升至1750℃；達(dá)到1750℃后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明高純?nèi)趸惒牧辖?jīng)過(guò)潔凈電熔工藝處理，為單一晶相，高溫沒(méi)有活性，純度極高，與其他氧化物材料相比使用對(duì)鈦合金的純凈度更高的提升，安全使用溫度2300度以下與鈦合金金屬溶液的熔煉溫度更高，避免鈦合金金屬材料高溫化學(xué)反應(yīng)造成粘連及侵潤(rùn)等問(wèn)題，是其他氧化物材料使用的壽命的3-5倍；對(duì)鈦合金金屬溶液的穩(wěn)定性及純凈度大幅提升，使用壽命大幅增加，使用成本大幅下降，將全面代替其他氧化物材料的使用。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝，以氧化物重量的百分比計(jì)，總計(jì)為100%，其由以下化學(xué)組成：98%的Y2O3、不大于0.5%的其它微量雜質(zhì)、其余為Zro2，其它微量雜質(zhì)為氧化物，包括Fe2O3、Cr2O3、TiO2、CaO、K2O、SiO2、Al2O3、MgO、Na2O。
一種上述鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝的制備方法，包括以下步驟：
a、用高頻加熱熔殼法對(duì)三氧化二釔熔融體磁力攪拌熔煉制備高純度結(jié)晶體原料
將原料純度為99.999%的三氧化二釔，在2500℃-2800℃的溫度下進(jìn)行熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶電磁感應(yīng)加熱方式；將純度為99.999%,D50投料粒度為1um-3um的三氧化二釔原料裝入冷坩堝中，冷坩堝選用直徑大于 1000 mm的冷坩堝（紫銅管?chē)傻谋瓲钔爸校趸愌b料量為500kg，同時(shí)均勻混入氧化鋯8kg，在冷坩堝中心投入4-6g金屬鋯片或1kg立方晶體鋯粉用于引熱，接通電源，進(jìn)行高頻加熱，高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率 為 800 kHz ～ 1 MHz,功率在 500 kW；待中心區(qū)域投放的引熱劑開(kāi)始熱源擴(kuò)散，原料開(kāi)始融化，此時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔殼，待冷坩堝內(nèi)原料75-83%區(qū)域熔體達(dá)到熔融狀態(tài)時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用開(kāi)始發(fā)揮作用，使熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)，同時(shí)也使得溶體獲得一致的過(guò)熱度；將熔體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫，讓熔融體自然降溫，隨著熔體溫度下降，因降溫產(chǎn)生過(guò)飽和濃度而開(kāi)始逐漸凝固至晶體狀，待熔體結(jié)晶冷卻至室溫后，取出純凈的氧化釔結(jié)晶體產(chǎn)品；
此過(guò)程中不帶入其他物質(zhì)的融入，有效的保證了氧化釔晶體的純度和潔凈度，而且采用磁力對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，不但能夠使溶液能夠完全的勻和，也使冷卻后的氧化釔為完全的單晶塊體。
b、氧化釔結(jié)晶體的破碎和粒度配備及成型
對(duì)步驟a中得到的經(jīng)電磁感應(yīng)熔煉過(guò)的氧化釔單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度配備，準(zhǔn)備應(yīng)用于制品成型；具體破碎的氧化釔電熔晶體粒度為325目、100目、φ0-0.5mm顆粒、φ0.5-1mm顆粒、φ1-2mm顆粒、φ2-3mm顆粒，共6個(gè)級(jí)別；破碎后的粒度配比為：325目占總質(zhì)量的28-33%，100目占總質(zhì)量的17-22%，φ0-0.5mm顆粒占總質(zhì)量的9-11%，φ0.5-1mm顆粒占總質(zhì)量的8-11%，φ1-2mm顆粒占總質(zhì)量的19-23%，φ2-3mm顆粒占總質(zhì)量的8-12%；將破碎后配備好粒度的固溶體置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)進(jìn)行混制，混制的時(shí)間不小于4小時(shí)，待顆粒及粉料充分混合均勻后，再將混合后的顆粒和粉料置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑，加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑的量為破碎后的氧化釔總質(zhì)量的5%-6%，然后進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁瑪嚢璧臅r(shí)間不低于2小時(shí)，待水溶性結(jié)合劑與原料充分混合均勻后，將原料置于烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為30℃-80℃，烘干時(shí)間為8-12小時(shí)，烘干后的原料含水重量＜2%，烘干后將原料置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，加壓成型，得到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯；將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度曲線為0℃-200℃勻均升溫6小時(shí)，然后保持200℃恒溫4-8小時(shí)，然后將生坯自然降溫至室溫；
c、氧化釔陶瓷坩堝的燒結(jié)
產(chǎn)品生坯采用電腦編程控制燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)：
燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐對(duì)生坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750±3℃，燒結(jié)溫度曲線從0℃開(kāi)始，以每小時(shí)30℃的均勻升溫速度升溫至1750℃；達(dá)到1750℃后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后取出氧化釔陶瓷坩堝。
此實(shí)施例中所制備的坩堝實(shí)際被加熱后使用時(shí)由于其組分Y2O3達(dá)到98%比例，相對(duì)使用不間斷熔融鈦合金的壽命為基礎(chǔ)，此組分配比獲得的陶瓷坩堝最不易與鈦合金溶液發(fā)生粘連及侵潤(rùn)，連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用12小時(shí)以內(nèi)，坩堝不會(huì)與鈦合金溶液發(fā)生粘連，連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用12小時(shí)以上，坩堝材料才會(huì)容易出現(xiàn)老化現(xiàn)象而容易發(fā)生本體材料剝落混入鈦合金溶液中。
實(shí)施例2
一種鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝，以氧化物重量的百分比計(jì)，總計(jì)為100%，其由以下化學(xué)組成：95%的Y2O3、不大于0.5%的其它微量雜質(zhì)、其余為Zro2，其它微量雜質(zhì)為氧化物，包括Fe2O3、Cr2O3、TiO2、CaO、K2O、SiO2、Al2O3、MgO、Na2O。
一種上述鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝的制備方法，包括以下步驟：
a、用高頻加熱熔殼法對(duì)三氧化二釔熔融體磁力攪拌熔煉制備高純度結(jié)晶體原料
將原料純度為99.999%的三氧化二釔，在2500℃-2800℃的溫度下進(jìn)行熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶電磁感應(yīng)加熱方式；將純度為99.999%,D50投料粒度為1um-3um的三氧化二釔原料裝入冷坩堝中，冷坩堝選用直徑大于 1000 mm的冷坩堝（紫銅管?chē)傻谋瓲钔爸校?，三氧化二釔裝料量為500kg，同時(shí)均勻混入氧化鋯24kg，在冷坩堝中心投入4-6g金屬鋯片或1kg立方晶體鋯粉用于引熱，接通電源，進(jìn)行高頻加熱，高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率 為 800 kHz ～ 1 MHz,功率在 500 kW；待中心區(qū)域投放的引熱劑開(kāi)始熱源擴(kuò)散，原料開(kāi)始融化，此時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔殼，待冷坩堝內(nèi)原料75-83%區(qū)域熔體達(dá)到熔融狀態(tài)時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用開(kāi)始發(fā)揮作用，使熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)，同時(shí)也使得溶體獲得一致的過(guò)熱度；將熔體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫，讓熔融體自然降溫，隨著熔體溫度下降，因降溫產(chǎn)生過(guò)飽和濃度而開(kāi)始逐漸凝固至晶體狀，待熔體結(jié)晶冷卻至室溫后，取出純凈的氧化釔結(jié)晶體產(chǎn)品；
此過(guò)程中不帶入其他物質(zhì)的融入，有效的保證了氧化釔晶體的純度和潔凈度，而且采用磁力對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，不但能夠使溶液能夠完全的勻和，也使冷卻后的氧化釔為完全的單晶塊體。
b、氧化釔結(jié)晶體的破碎和粒度配備及成型
對(duì)步驟a中得到的經(jīng)電磁感應(yīng)熔煉過(guò)的氧化釔單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度配備，準(zhǔn)備應(yīng)用于制品成型；具體破碎的氧化釔電熔晶體粒度為325目、100目、φ0-0.5mm顆粒、φ0.5-1mm顆粒、φ1-2mm顆粒、φ2-3mm顆粒，共6個(gè)級(jí)別；破碎后的粒度配比為：325目占總質(zhì)量的28-33%，100目占總質(zhì)量的17-22%，φ0-0.5mm顆粒占總質(zhì)量的9-11%，φ0.5-1mm顆粒占總質(zhì)量的8-11%，φ1-2mm顆粒占總質(zhì)量的19-23%，φ2-3mm顆粒占總質(zhì)量的8-12%；將破碎后配備好粒度的固溶體置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)進(jìn)行混制，混制的時(shí)間不小于4小時(shí)，待顆粒及粉料充分混合均勻后，再將混合后的顆粒和粉料置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑，加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑的量為破碎后的氧化釔總質(zhì)量的5%-6%，然后進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，攪拌的時(shí)間不低于2小時(shí)，待水溶性結(jié)合劑與原料充分混合均勻后，將原料置于烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為30℃-80℃，烘干時(shí)間為8-12小時(shí)，烘干后的原料含水重量＜2%，烘干后將原料置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，加壓成型，得到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯；將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度曲線為0℃-200℃勻均升溫6小時(shí)，然后保持200℃恒溫4-8小時(shí)，然后將生坯自然降溫至室溫；
c、氧化釔陶瓷坩堝的燒結(jié)
產(chǎn)品生坯采用電腦編程控制燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)：
燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐對(duì)生坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750±3℃，燒結(jié)溫度曲線從0℃開(kāi)始，以每小時(shí)30℃的均勻升溫速度升溫至1750℃；達(dá)到1750℃后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后取出氧化釔陶瓷坩堝。
此實(shí)施例中制備出的坩堝實(shí)際被加熱后使用時(shí)由于其組分Y2O3達(dá)到95%比例，相對(duì)使用不間斷熔融鈦合金的壽命為基礎(chǔ)，此組分配比獲得的陶瓷坩堝因氧化鋯存在的比例發(fā)生鈦合金溶液粘連及侵潤(rùn)的時(shí)間大約為7-8小時(shí)，即本實(shí)施例中坩堝在連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用7-8小時(shí)以上，坩堝材料才容易出現(xiàn)老化現(xiàn)象而容易發(fā)生本體材料剝落混入鈦合金溶液中，在連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用7-8小時(shí)，坩堝不會(huì)與鈦合金溶液出現(xiàn)粘連的現(xiàn)象。
實(shí)施例3
一種鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝，以氧化物重量的百分比計(jì)，總計(jì)為100%，其由以下化學(xué)組成：90%的Y2O3、不大于0.5%的其它微量雜質(zhì)、其余為Zro2，其它微量雜質(zhì)為氧化物，包括Fe2O3、Cr2O3、TiO2、CaO、K2O、SiO2、Al2O3、MgO、Na2O。
一種上述鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝的制備方法，包括以下步驟：
a、用高頻加熱熔殼法對(duì)三氧化二釔熔融體磁力攪拌熔煉制備高純度結(jié)晶體原料
將原料純度為99.999%的三氧化二釔，在2500℃-2800℃的溫度下進(jìn)行熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶電磁感應(yīng)加熱方式；將純度為99.999%,D50投料粒度為1um-3um的三氧化二釔原料裝入冷坩堝中，冷坩堝選用直徑大于 1000 mm的冷坩堝（紫銅管?chē)傻谋瓲钔爸校?，三氧化二釔裝料量為500kg，同時(shí)均勻混入氧化鋯54kg，在冷坩堝中心投入4-6g金屬鋯片或1kg立方晶體鋯粉用于引熱，接通電源，進(jìn)行高頻加熱，高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率 為 800 kHz ～ 1 MHz,功率在 500 kW；待中心區(qū)域投放的引熱劑開(kāi)始熱源擴(kuò)散，原料開(kāi)始融化，此時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔殼，待冷坩堝內(nèi)原料75-83%區(qū)域熔體達(dá)到熔融狀態(tài)時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用開(kāi)始發(fā)揮作用，使熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)，同時(shí)也使得溶體獲得一致的過(guò)熱度；將熔體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫，讓熔融體自然降溫，隨著熔體溫度下降，因降溫產(chǎn)生過(guò)飽和濃度而開(kāi)始逐漸凝固至晶體狀，待熔體結(jié)晶冷卻至室溫后，取出純凈的氧化釔結(jié)晶體產(chǎn)品；
此過(guò)程中不帶入其他物質(zhì)的融入，有效的保證了氧化釔晶體的純度和潔凈度，而且采用磁力對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，不但能夠使溶液能夠完全的勻和，也使冷卻后的氧化釔為完全的單晶塊體。
b、氧化釔結(jié)晶體的破碎和粒度配備及成型
對(duì)步驟a中得到的經(jīng)電磁感應(yīng)熔煉過(guò)的氧化釔單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度配備，準(zhǔn)備應(yīng)用于制品成型；具體破碎的氧化釔電熔晶體粒度為325目、100目、φ0-0.5mm顆粒、φ0.5-1mm顆粒、φ1-2mm顆粒、φ2-3mm顆粒，共6個(gè)級(jí)別；破碎后的粒度配比為：325目占總質(zhì)量的28-33%，100目占總質(zhì)量的17-22%，φ0-0.5mm顆粒占總質(zhì)量的9-11%，φ0.5-1mm顆粒占總質(zhì)量的8-11%，φ1-2mm顆粒占總質(zhì)量的19-23%，φ2-3mm顆粒占總質(zhì)量的8-12%；將破碎后配備好粒度的固溶體置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)進(jìn)行混制，混制的時(shí)間不小于4小時(shí)，待顆粒及粉料充分混合均勻后，再將混合后的顆粒和粉料置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑，加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑的量為破碎后的氧化釔總質(zhì)量的5%-6%，然后進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，攪拌的時(shí)間不低于2小時(shí)，待水溶性結(jié)合劑與原料充分混合均勻后，將原料置于烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為30℃-80℃，烘干時(shí)間為8-12小時(shí)，烘干后的原料含水重量＜2%，烘干后將原料置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，加壓成型，得到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯；將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度曲線為0℃-200℃勻均升溫6小時(shí)，然后保持200℃恒溫4-8小時(shí)，然后將生坯自然降溫至室溫；
c、氧化釔陶瓷坩堝的燒結(jié)
產(chǎn)品生坯采用電腦編程控制燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)：
燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐對(duì)生坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750±3℃，燒結(jié)溫度曲線從0℃開(kāi)始，以每小時(shí)30℃的均勻升溫速度升溫至1750℃；達(dá)到1750℃后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后取出氧化釔陶瓷坩堝。
此實(shí)施例中制備出的坩堝實(shí)際被加熱后使用時(shí)由于其組分Y2O3達(dá)到90%比例，相對(duì)使用不間斷熔融鈦合金的壽命為基礎(chǔ)，此組分配比獲得的陶瓷坩堝因氧化鋯存在的比例發(fā)生鈦合金溶液粘連及侵潤(rùn)的時(shí)間大約為6-7小時(shí)，即本實(shí)施例中坩堝在連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用6-7小時(shí)以上，坩堝材料才容易出現(xiàn)老化現(xiàn)象而容易發(fā)生本體材料剝落混入鈦合金溶液中，在連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用6-7小時(shí)，坩堝不會(huì)與鈦合金溶液出現(xiàn)粘連的現(xiàn)象。
實(shí)施例4
一種鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝，以氧化物重量的百分比計(jì)，總計(jì)為100%，其由以下化學(xué)組成：80%的Y2O3、不大于0.5%的其它微量雜質(zhì)、其余為Zro2，其它微量雜質(zhì)為氧化物，包括Fe2O3、Cr2O3、TiO2、CaO、K2O、SiO2、Al2O3、MgO、Na2O。
一種上述鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝的制備方法，包括以下步驟：
a、用高頻加熱熔殼法對(duì)三氧化二釔熔融體磁力攪拌熔煉制備高純度結(jié)晶體原料
將原料純度為99.999%的三氧化二釔，在2500℃-2800℃的溫度下進(jìn)行熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶電磁感應(yīng)加熱方式；將純度為99.999%,D50投料粒度為1um-3um的三氧化二釔原料裝入冷坩堝中，冷坩堝選用直徑大于 1000 mm的冷坩堝（紫銅管?chē)傻谋瓲钔爸校?，三氧化二釔裝料量為500kg，同時(shí)均勻混入氧化鋯123kg，在冷坩堝中心投入4-6g金屬鋯片或1kg立方晶體鋯粉用于引熱，接通電源，進(jìn)行高頻加熱，高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率 為 800 kHz ～ 1 MHz,功率在 500 kW；待中心區(qū)域投放的引熱劑開(kāi)始熱源擴(kuò)散，原料開(kāi)始融化，此時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔殼，待冷坩堝內(nèi)原料75-83%區(qū)域熔體達(dá)到熔融狀態(tài)時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用開(kāi)始發(fā)揮作用，使熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)，同時(shí)也使得溶體獲得一致的過(guò)熱度；將熔體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫，讓熔融體自然降溫，隨著熔體溫度下降，因降溫產(chǎn)生過(guò)飽和濃度而開(kāi)始逐漸凝固至晶體狀，待熔體結(jié)晶冷卻至室溫后，取出純凈的氧化釔結(jié)晶體產(chǎn)品；
此過(guò)程中不帶入其他物質(zhì)的融入，有效的保證了氧化釔晶體的純度和潔凈度，而且采用磁力對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，不但能夠使溶液能夠完全的勻和，也使冷卻后的氧化釔為完全的單晶塊體。
b、氧化釔結(jié)晶體的破碎和粒度配備及成型
對(duì)步驟a中得到的經(jīng)電磁感應(yīng)熔煉過(guò)的氧化釔單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度配備，準(zhǔn)備應(yīng)用于制品成型；具體破碎的氧化釔電熔晶體粒度為325目、100目、φ0-0.5mm顆粒、φ0.5-1mm顆粒、φ1-2mm顆粒、φ2-3mm顆粒，共6個(gè)級(jí)別；破碎后的粒度配比為：325目占總質(zhì)量的28-33%，100目占總質(zhì)量的17-22%，φ0-0.5mm顆粒占總質(zhì)量的9-11%，φ0.5-1mm顆粒占總質(zhì)量的8-11%，φ1-2mm顆粒占總質(zhì)量的19-23%，φ2-3mm顆粒占總質(zhì)量的8-12%；將破碎后配備好粒度的固溶體置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)進(jìn)行混制，混制的時(shí)間不小于4小時(shí)，待顆粒及粉料充分混合均勻后，再將混合后的顆粒和粉料置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑，加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑的量為破碎后的氧化釔總質(zhì)量的5%-6%，然后進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，攪拌的時(shí)間不低于2小時(shí)，待水溶性結(jié)合劑與原料充分混合均勻后，將原料置于烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為30℃-80℃，烘干時(shí)間為8-12小時(shí)，烘干后的原料含水重量＜2%，烘干后將原料置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，加壓成型，得到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯；將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度曲線為0℃-200℃勻均升溫6小時(shí)，然后保持200℃恒溫4-8小時(shí)，然后將生坯自然降溫至室溫；
c、氧化釔陶瓷坩堝的燒結(jié)
產(chǎn)品生坯采用電腦編程控制燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)：
燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐對(duì)生坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750±3℃，燒結(jié)溫度曲線從0℃開(kāi)始，以每小時(shí)30℃的均勻升溫速度升溫至1750℃；達(dá)到1750℃后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后取出氧化釔陶瓷坩堝。
此實(shí)施例中制備出的坩堝實(shí)際被加熱后使用時(shí)由于其組分Y2O3達(dá)到80%比例，相對(duì)使用不間斷熔融鈦合金的壽命為基礎(chǔ)，此組分配比獲得的陶瓷坩堝因氧化鋯存在的比例發(fā)生鈦合金溶液粘連及侵潤(rùn)的時(shí)間大約為5-6小時(shí)，即本實(shí)施例中坩堝在連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用5-6小時(shí)以上，坩堝材料才容易出現(xiàn)老化現(xiàn)象而容易發(fā)生本體材料剝落混入鈦合金溶液中，在連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用5-6小時(shí)，坩堝不會(huì)與鈦合金溶液出現(xiàn)粘連的現(xiàn)象。
實(shí)施例5
一種鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝，以氧化物重量的百分比計(jì)，總計(jì)為100%，其由以下化學(xué)組成：70%的Y2O3、不大于0.5%的其它微量雜質(zhì)、其余為Zro2，其它微量雜質(zhì)為氧化物，包括Fe2O3、Cr2O3、TiO2、CaO、K2O、SiO2、Al2O3、MgO、Na2O。
一種上述鈦合金熔融鑄造用電熔三氧化二釔陶瓷坩堝的制備方法，包括以下步驟：
a、用高頻加熱熔殼法對(duì)三氧化二釔熔融體磁力攪拌熔煉制備高純度結(jié)晶體原料
將原料純度為99.999%的三氧化二釔，在2500℃-2800℃的溫度下進(jìn)行熔煉，采用水冷銅-冷坩堝結(jié)晶電磁感應(yīng)加熱方式；將純度為99.999%,D50投料粒度為1um-3um的三氧化二釔原料裝入冷坩堝中，冷坩堝選用直徑大于 1000 mm的冷坩堝（紫銅管?chē)傻谋瓲钔爸校?，三氧化二釔裝料量為500kg，同時(shí)均勻混入氧化鋯212kg，在冷坩堝中心投入4-6g金屬鋯片或1kg立方晶體鋯粉用于引熱，接通電源，進(jìn)行高頻加熱，高頻感應(yīng)發(fā)生器的工作頻率 為 800 kHz ～ 1 MHz,功率在 500 kW；待中心區(qū)域投放的引熱劑開(kāi)始熱源擴(kuò)散，原料開(kāi)始融化，此時(shí)紫銅管中通入冷水循環(huán)冷卻，帶走熱量，使外層粉料未熔，形成冷坩堝熔殼，待冷坩堝內(nèi)原料75-83%區(qū)域熔體達(dá)到熔融狀態(tài)時(shí)，高頻感應(yīng)所具有的磁力攪拌作用開(kāi)始發(fā)揮作用，使熔融溶液呈現(xiàn)均勻融合狀態(tài)，同時(shí)也使得溶體獲得一致的過(guò)熱度；將熔體維持在熔融狀態(tài)60-120分鐘后，停止功率，停止加溫，讓熔融體自然降溫，隨著熔體溫度下降，因降溫產(chǎn)生過(guò)飽和濃度而開(kāi)始逐漸凝固至晶體狀，待熔體結(jié)晶冷卻至室溫后，取出純凈的氧化釔結(jié)晶體產(chǎn)品；
此過(guò)程中不帶入其他物質(zhì)的融入，有效的保證了氧化釔晶體的純度和潔凈度，而且采用磁力對(duì)溶液進(jìn)行攪拌，不但能夠使溶液能夠完全的勻和，也使冷卻后的氧化釔為完全的單晶塊體。
b、氧化釔結(jié)晶體的破碎和粒度配備及成型
對(duì)步驟a中得到的經(jīng)電磁感應(yīng)熔煉過(guò)的氧化釔單晶塊體進(jìn)行破碎和粒度配備，準(zhǔn)備應(yīng)用于制品成型；具體破碎的氧化釔電熔晶體粒度為325目、100目、φ0-0.5mm顆粒、φ0.5-1mm顆粒、φ1-2mm顆粒、φ2-3mm顆粒，共6個(gè)級(jí)別；破碎后的粒度配比為：325目占總質(zhì)量的28-33%，100目占總質(zhì)量的17-22%，φ0-0.5mm顆粒占總質(zhì)量的9-11%，φ0.5-1mm顆粒占總質(zhì)量的8-11%，φ1-2mm顆粒占總質(zhì)量的19-23%，φ2-3mm顆粒占總質(zhì)量的8-12%；將破碎后配備好粒度的固溶體置于不銹鋼V型混料機(jī)或三維混料機(jī)進(jìn)行混制，混制的時(shí)間不小于4小時(shí)，待顆粒及粉料充分混合均勻后，再將混合后的顆粒和粉料置于不銹鋼攪拌機(jī)內(nèi)，并加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑，加入乙烯醇水溶性結(jié)合劑的量為破碎后的氧化釔總質(zhì)量的5%-6%，然后進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，攪拌的時(shí)間不低于2小時(shí)，待水溶性結(jié)合劑與原料充分混合均勻后，將原料置于烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度為30℃-80℃，烘干時(shí)間為8-12小時(shí)，烘干后的原料含水重量＜2%，烘干后將原料置于成型的硬質(zhì)合金模具腔內(nèi)，加壓成型，得到所需要的形狀及尺寸產(chǎn)品生坯；將所得到的產(chǎn)品生坯置于高溫烘干箱內(nèi)進(jìn)行烘干，烘干溫度曲線為0℃-200℃勻均升溫6小時(shí)，然后保持200℃恒溫4-8小時(shí)，然后將生坯自然降溫至室溫；
c、氧化釔陶瓷坩堝的燒結(jié)
產(chǎn)品生坯采用電腦編程控制燒結(jié)法進(jìn)行燒結(jié)：
燒結(jié)，使用電加熱封閉式窯爐對(duì)生坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度1750±3℃，燒結(jié)溫度曲線從0℃開(kāi)始，以每小時(shí)30℃的均勻升溫速度升溫至1750℃；達(dá)到1750℃后，恒溫維持18-24小時(shí)后關(guān)閉加熱功率，使窯爐自然降溫至室溫后取出氧化釔陶瓷坩堝。
此實(shí)施例中制備出的坩堝實(shí)際被加熱后使用時(shí)由于其組分Y2O3只達(dá)到70%比例，相對(duì)使用不間斷熔融鈦合金的壽命為基礎(chǔ)，此組分配比獲得的陶瓷坩堝因氧化鋯存在的比例發(fā)生鈦合金溶液粘連及侵潤(rùn)的時(shí)間大約為4-5小時(shí)，即本實(shí)施例中坩堝在連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用4-5小時(shí)以上，坩堝材料才容易出現(xiàn)老化現(xiàn)象而容易發(fā)生本體材料剝落混入鈦合金溶液中，在連續(xù)反復(fù)加溫降溫使用4-5小時(shí)，坩堝不會(huì)與鈦合金溶液出現(xiàn)粘連的現(xiàn)象。
通過(guò)對(duì)上述各實(shí)施例中所制備出的坩堝發(fā)生鈦合金溶液粘連及侵潤(rùn)的時(shí)間進(jìn)行測(cè)試和對(duì)比，可以看出實(shí)施例1中陶瓷坩堝最不容易發(fā)生鈦合金溶液粘連及侵潤(rùn)，其組分為最佳配比方案。