本發(fā)明涉及一種玻璃及其制備方法，尤其是一種耐650℃高溫的微晶玻璃及其制備方法，屬于玻璃封接制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)控制、醫(yī)療設(shè)備、檢測(cè)和測(cè)量設(shè)備、廣播電視通訊、航空航天等領(lǐng)域電子技術(shù)不斷發(fā)展，電子設(shè)備日趨精密、復(fù)雜和多功能化，應(yīng)用場(chǎng)合和環(huán)境也日趨多樣化，高溫環(huán)境的應(yīng)用也越來(lái)越多。在當(dāng)今需求下，對(duì)電子元器件的耐熱性要求也越來(lái)越高，目前電連接器所使用的封接材料使用溫度均低于500℃，其耐熱性已很難滿足新型電子設(shè)備的發(fā)展需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種具有650℃的使用溫度、良好的化學(xué)穩(wěn)定性，絕緣性、氣密封性以及機(jī)械強(qiáng)度高和使用溫度范圍廣并易于制備生產(chǎn)加工，達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)的微晶玻璃及其制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種耐650℃高溫的微晶玻璃，各組分的質(zhì)量百分比為：B2O3：35～55％，SiO2：15～30％，Al2O3：15～30％，BaO：1～10％，Na2O：1～4％，K2O：1～4％，Cr2O3：1～10％，SrO：1～5％，WO3：1～5％，TiO2：1～5％，ZrO2：1～5％，及PbO+ZnO+MgO：0～5％。
所訴耐高溫玻璃軟化點(diǎn)在780～850℃，轉(zhuǎn)變溫度在680～770℃，封接溫度為950～1050℃，玻璃的比重為2.5～4，玻璃的熱膨脹系數(shù)為40～60×10-7/℃(25～300℃)，與可伐合金膨脹系數(shù)相近，可與不銹鋼殼體、可伐插針實(shí)現(xiàn)封接。
耐650℃高溫玻璃封接玻璃的制備方法，具體步驟為：
(1)按照上述配比分別用硼酸，二氧化硅，氧化鋁，碳酸鋇，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉻，氧化鍶，氧化鎢，二氧化鈦，氧化鋯，氧化鉛，氧化鋅，氧化鎂引入加料，配比成400～500g料，混合均勻放入干燥的800ml氧化鋁坩堝中，于1350～1500℃保溫兩個(gè)小時(shí)，用冷水水淬，然后將水淬所得玻璃置于150～200℃烘箱中干燥2～4h，完全干燥后加酒精在陶瓷罐中球磨20～40min，烘干過(guò)200目篩，得所需玻璃粉。
(2)將上述制備所得玻璃粉與石蠟薄片按質(zhì)量比25:1混合，加熱至60～70℃使石蠟溶于玻璃粉中并攪拌均勻，過(guò)40目篩得到所需顆粒的玻璃粉。
(3)將步驟(2)制得的玻璃粉在成型機(jī)上壓制成型，成型后將坯體放入馬弗爐內(nèi)，依次從室溫升至200～300℃保溫3h，升至720～800℃保溫30min，即得脫蠟后的玻璃坯體。
(4)將不銹鋼殼體、可伐插針在丙酮中清除去油污后，用水洗去丙酮，再用酒精脫水，烘干備用；再將封接殼體、插針與玻璃坯體組裝安放在石墨的模具，放入馬弗爐或氣氛爐中，在950～1050℃保溫30min，降至室溫即得耐高溫，高電阻率，高氣密性的電連接器。
優(yōu)選的，所述的氧化鋁坩堝的容積是800ml。
所述耐高溫玻璃軟化點(diǎn)在780～850℃，轉(zhuǎn)變溫度在680～770℃，封接溫度為950～1050℃，玻璃的比重為2～3.5，玻璃的熱膨脹系數(shù)為40～60×10-7/℃(25～300℃)，與可伐合金膨脹系數(shù)相近，可與不銹鋼殼體、可伐插針實(shí)現(xiàn)封接。
本發(fā)明采用硅酸鹽玻璃系統(tǒng)，增加鈦、鋰、鉀、鍶、鎢等元素，改進(jìn)玻璃內(nèi)部結(jié)構(gòu)，在保證玻璃軟化溫度較高以及膨脹系數(shù)與可伐合金相似的前提下，提高玻璃絕緣子的氣密性和電絕緣性能，制備出使用溫度能夠達(dá)到650℃且電絕緣性與氣密性良好的玻璃封接材料。
本發(fā)明的的有益效果是：
(1)研制出耐650℃高溫封接玻璃粉可應(yīng)用在電連接器封接領(lǐng)域，具有高于早期封接材料的使用溫度，良好的機(jī)械性能、化學(xué)穩(wěn)定性，電絕緣性良好，擊穿強(qiáng)度高，并且使用溫度范圍大(-20～650℃)；
(2)本方法制備簡(jiǎn)單，成本低，經(jīng)濟(jì)效益高，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；
(3)采用適宜的封接工藝，實(shí)現(xiàn)電連接器緊密封接，具有優(yōu)良的氣密性，可在高壓環(huán)境中使用，良好的電學(xué)性能可有效提高電子元器件的信號(hào)傳輸能力。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
按質(zhì)量百分比B2O3：40％，SiO2：18％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％，PbO：1％、MgO：1％，分別用硼酸、二氧化硅，氧化鋁，碳酸鋇，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉻，氧化鍶，氧化鎢，二氧化鈦，氧化鋯，氧化鉛，氧化鎂引入加料，配比成400～500g料，混合均勻放入干燥的800ml氧化鋁坩堝中，于1450℃保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨35min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，過(guò)200目篩后加蠟造粒，過(guò)40目篩得所需耐高溫玻璃粉。
所得耐高溫封接玻璃膨脹系數(shù)46×10-7/℃(25～300℃)，轉(zhuǎn)變溫度710℃，封接溫度980℃，封接效果良好，電連接器在650℃保溫100h后玻璃體未變形、開(kāi)裂，密封性良好。
實(shí)施例2
按質(zhì)量百分比B2O3：45％，SiO2：15％，Al2O3：18％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、PbO：1％，分別用硼酸、二氧化硅，氧化鋁，碳酸鋇，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉻，氧化鍶，氧化鎢，二氧化鈦，氧化鋯，碳酸鈣，氧化鉛引入加料，配比400～500g料，混合均勻放入干燥的800ml氧化 鋁坩堝中，于1400℃保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨30min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，過(guò)200目篩后加蠟造粒，過(guò)40目篩得所需耐高溫玻璃粉。
所得耐高溫封接玻璃膨脹系數(shù)51×10-7/℃(25～300℃)，轉(zhuǎn)變溫度680℃，封接溫度960℃，封接效果良好，電連接器在650℃保溫100h后玻璃體未變形、開(kāi)裂，密封性良好。
實(shí)施例3
按質(zhì)量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分別用硼酸、二氧化硅，氧化鋁，碳酸鋇，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉻，氧化鍶，氧化鎢，二氧化鈦，氧化鋯，碳酸鈣，氧化鎂引入加料，配比400～500g料混合均勻，放入干燥的800ml氧化鋁坩堝中，于1480℃保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，過(guò)200目篩后加蠟造粒，過(guò)40目篩得所需耐高溫玻璃粉。
所得耐高溫封接玻璃膨脹系數(shù)48×10-7/℃(25～300℃)，轉(zhuǎn)變溫度750℃，封接溫度1000℃，封接效果良好，電連接器在650℃保溫100h后玻璃體未變形、開(kāi)裂，密封性良好。