本發(fā)明涉及一種封接材料及其制備方法，尤其是一種耐750℃高溫的封接材料及其制備方法，屬于封接材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)控制、醫(yī)療設(shè)備、檢測(cè)和測(cè)量設(shè)備、廣播電視通訊、航空航天等領(lǐng)域電子技術(shù)不斷發(fā)展，電子設(shè)備日趨精密、復(fù)雜和多功能化，應(yīng)用場(chǎng)合和環(huán)境也日趨多樣化，高溫環(huán)境的應(yīng)用也越來越多。在當(dāng)今需求下，對(duì)電子元器件的耐熱性要求也越來越高，目前電連接器所使用的封接材料使用溫度均低于500℃，其耐熱性已很難滿足新型電子設(shè)備的發(fā)展需求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種具有750℃的使用溫度、良好的化學(xué)穩(wěn)定性，絕緣性、氣密封性以及機(jī)械強(qiáng)度高和使用溫度范圍廣的封接材料及其制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種耐750℃高溫的封接材料，采用B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉與高純Al2O3粉混合制備而成，B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉的重量份數(shù)為5-9份，高純Al2O3粉的重量份數(shù)為1-5份，其中B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉各組分的質(zhì)量百分比為：B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％，CaO：1％、MgO：1％。
耐750℃高溫封接材料的制備方法，具體步驟為：
(1)按質(zhì)量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分別用硼酸、二氧化硅，氧化鋁，碳酸 鋇，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉻，氧化鍶，氧化鎢，二氧化鈦，氧化鋯，碳酸鈣，氧化鎂引入加料，配比400～500g料混合均勻加入干燥的氧化鋁坩堝中，于1550℃保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，過200目篩后即得所需玻璃粉。
(2)選用過200目篩的高純Al2O3粉與步驟(1)制備所得玻璃粉按重量分?jǐn)?shù)1-5：5-9比例混合，混合均勻后與石蠟薄片按質(zhì)量比25:1混合，加熱至60～70℃，使石蠟溶于封接材料中并攪拌均勻，過40目篩得到所需顆粒的封接材料。
(3)將步驟(2)制得的封接材料在成型機(jī)上壓制成型，成型后將坯體放入馬弗爐內(nèi)，依次從室溫升至200～300℃保溫3h，升至830～870℃保溫30min，既得脫蠟后的封接材料坯體。
(4)將不銹鋼殼體、可伐插針在丙酮中清除去油污后，用水洗去丙酮，再用酒精脫水，烘干備用；再將封接殼體、插針與封接材料坯體組裝安放在石墨的模具中，放入馬弗爐或氣氛爐中，在950～1050℃保溫60min，降溫到800℃保溫30min，降至室溫既得耐高溫，高電阻率，高氣密性的電連接器。
優(yōu)選的，所述的氧化鋁坩堝的容積是800ml。
本發(fā)明的新型耐750℃高溫封接材料，采用B2O3-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉與高純Al2O3粉混合制備而成，所得封接材料軟化點(diǎn)在850～900℃，轉(zhuǎn)變溫度在770～850℃，封接溫度為950～1050℃，材料的比重為3～4.5，熱膨脹系數(shù)為45～60×10-7/℃(25～300℃)，與可伐合金膨脹系數(shù)相近，可與不銹鋼殼體、可伐插針實(shí)現(xiàn)封接。
本發(fā)明采用玻璃與氧化鋁混合制備而成的封接材料，其中玻璃采用B2O3-Al2O3-SiO2系統(tǒng)微晶玻璃，增加鋇、鈉、鉀、鉻、鍶、鎢等元素，改進(jìn)玻璃內(nèi)部結(jié)構(gòu)，加入TiO2、ZrO2作為成核劑，制備所得玻璃 通過氧化鋁的混合添加改進(jìn)玻璃高溫性能，在保證封接材料氣密性以及膨脹系數(shù)與可伐合金相似的前提下，提高封接材料的耐熱性，制備出使用溫度能夠達(dá)到750℃且電絕緣性與氣密性良好的封接材料。
本發(fā)明的的有益效果是：
(1)研制出耐750℃高溫封接材料可應(yīng)用在電連接器封接領(lǐng)域，具有高于早期封接材料的使用溫度，良好的機(jī)械性能、化學(xué)穩(wěn)定性，電絕緣性良好，擊穿強(qiáng)度高，并且使用溫度范圍大(-20～750℃)；
(2)本方法制備簡(jiǎn)單，成本低，經(jīng)濟(jì)效益高，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；
(3)采用適宜的封接工藝，實(shí)現(xiàn)電連接器緊密封接，具有優(yōu)良的氣密性，可在高溫環(huán)境中使用，良好的電學(xué)性能可有效提高電子元器件的高溫使用能力。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
按質(zhì)量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分別用硼酸、二氧化硅，氧化鋁，碳酸鋇，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉻，氧化鍶，氧化鎢，二氧化鈦，氧化鋯，碳酸鈣，氧化鎂引入加料，配比400～500g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁坩堝中，于1550℃保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，過200目篩后即得所需玻璃粉。選用過200目篩的高純Al2O3粉與上述玻璃粉按1：9比例混合均勻，即得所需耐高溫封接材料。
所得耐高溫封接材料膨脹系數(shù)49×10-7/℃(25～300℃)，轉(zhuǎn)變溫度780℃，封接溫度980℃，封接效果良好，電連接器在750℃保溫100h后玻璃體未變形、開裂，密封性良好。
實(shí)施例2
按質(zhì)量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分別用硼酸、二氧化硅，氧化鋁，碳酸鋇，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉻，氧化鍶，氧化鎢，二氧化鈦，氧化鋯，碳酸鈣，氧化鎂引入加料，配比400～500g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁坩堝中，于1550℃保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，過200目篩后即得所需玻璃粉。選用過200目篩的高純Al2O3粉與上述玻璃粉按3：7比例混合均勻，即得所需耐高溫封接材料。
所得耐高溫封接材料膨脹系數(shù)54×10-7/℃(25～300℃)，轉(zhuǎn)變溫度800℃，封接溫度1000℃，封接效果良好，電連接器在750℃保溫100h后玻璃體未變形、開裂，密封性良好。
實(shí)施例3
按質(zhì)量百分比B2O3：38％，SiO2：20％，Al2O3：20％，BaO：8％，Na2O：1％，K2O：2％，Cr2O3：2％，SrO：2％，WO3：1％、TiO2：2％，ZrO2：2％CaO：1％、MgO：1％，分別用硼酸、二氧化硅，氧化鋁，碳酸鋇，碳酸鈉，碳酸鉀，氧化鉻，氧化鍶，氧化鎢，二氧化鈦，氧化鋯，碳酸鈣，氧化鎂引入加料，配比400～500g料混合均勻加入干燥的800ml氧化鋁坩堝中，于1550℃保溫2h后將玻璃液倒入冷水中水淬得所需玻璃，再放入150℃烘箱中干燥3h，取出后用氧化鋁球磨罐加酒精球磨40min，取出后放入60℃烘箱中干燥12h，過200目篩后即得所需玻璃粉。選用過200目篩的高純Al2O3粉與上述玻璃粉按5：5比例混合均勻，即得所需耐高溫封接材料。
所得耐高溫封接材料膨脹系數(shù)60×10-7/℃(25～300℃)，轉(zhuǎn)變溫度820℃，封接溫度1040℃，封接效果良好，電連接器在750℃保溫100h后玻璃體未變形、開裂，密封性良好。