本發(fā)明涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種優(yōu)級純鹽酸肼的制備方法。

背景技術：

鹽酸肼為白色結晶性粉末，有吸濕性，易溶于水，微溶于乙醇。還原劑，有機合成，氯化氫氣流中氯的凈化劑。供有機會合成如制苯肼等用。通常由硫酸肼水溶液加氯化鋇溶液或由肼加鹽酸而制得。

現有工藝中獲得的鹽酸肼的純度往往不太理想。因此，尋求一種制備優(yōu)級純鹽酸肼的新工藝具有十分重要的生產實踐意義。

技術實現要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種優(yōu)級純鹽酸肼的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是：

一種優(yōu)級純鹽酸肼的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)在搪玻璃反應釜中加入純水，80％水合肼，攪拌下加入37％鹽酸保持溫度55-60℃，趁熱過濾，其中，純水、80％水合肼和37％鹽酸的質量比為5：5：16；

(2)濾液使用鹽酸或水合肼調節(jié)PH＝4-5，攪拌20-60min，待PH無變化，加熱至沸，濃縮溶液至出現晶膜，攪拌下冷卻結晶至25℃，離心分離結晶，使用無水乙醇洗滌，室溫風干得成品。

優(yōu)選的，上述優(yōu)級純鹽酸肼的制備方法，所述步驟(2)中攪拌時間30min。

本發(fā)明的有益效果是：

上述優(yōu)級純鹽酸肼的制備方法，工藝簡單，在工業(yè)方法的基礎上，發(fā)展 了一種化學試劑鹽酸肼的制備方法，產品質量達到優(yōu)級純標準(企標)，適合規(guī)?；I(yè)生產的需要。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明所述技術方案作進一步的說明。

實施例1

一種優(yōu)級純鹽酸肼的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)在300L搪玻璃反應釜中加入純水50kg，80％水合肼50kg，攪拌下加入37％鹽酸160kg，保持溫度55-60℃，趁熱過濾；

(2)濾液使用鹽酸或水合肼調節(jié)PH＝4-5，攪拌30min，待PH無變化，加熱至沸，濃縮溶液至出現晶膜，攪拌下冷卻結晶至25℃，離心分離結晶，使用10kg無水乙醇洗滌，室溫風干得成品。

對成品鹽酸肼進行含量測定，含量為99.8％(標準要求≥99.5％)

含量測定方法：H₂NNH₂·2HCl含量檢驗

稱取0.1g試樣，稱準至0.0001g。溶于50mL水中，加1g碳酸氫鈉，用碘標準滴定溶液[c(1/2I₂)＝0.1mol/L]滴定至溶液所呈黃色保持5min。

H₂NNH₂·2HCl含量％(X)按下式計算：

式中：V--------碘標準滴定溶液之用量，mL；

C-------------碘標準滴定溶液之摩爾濃度，mol/L；

m------------試樣的質量，g；

0.02624------每毫摩爾[1/4H₂NNH₂·2HCl]之克數，g/mmol。

上述參照實施例對該一種優(yōu)級純鹽酸肼的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發(fā)明總體構思下的變化和修改，應屬本發(fā)明的保護范圍之內。