本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體來說涉及一種碘化銨的制備方法。
背景技術(shù)：
碘化銨(NH4I)性質(zhì)不穩(wěn)定，易被氧化生成I2。目前，碘化銨的生產(chǎn)以中和法為主，即用氨或碳酸銨中和氫碘酸，該方法的缺點(diǎn)是所用原料氫碘酸成本較高，且氫碘酸易被氧化，影響產(chǎn)品質(zhì)量。中國專利公開號(hào)CN1751998A于2006年3月29日公開了一種“碘化銨的生產(chǎn)方法”，該方法以碘、鐵粉和碳酸氫銨為原料，通過碘化亞鐵制備，碘化銨制備和抽濾、濃縮結(jié)晶、干燥等步驟得到碘化銨，具體為碘和鐵粉在40-60℃溫度條件下反應(yīng)30-50min，然后將得到的碘化亞鐵加入碳酸氫銨溶液中，在80-100℃溫度條件下反應(yīng)30-50min，經(jīng)抽濾、濃縮結(jié)晶、干燥得到碘化銨，此方法反應(yīng)條件難以控制，操作步驟繁瑣，反應(yīng)溫度高于常溫，產(chǎn)品易被氧化，且產(chǎn)生CO 2溫室氣體中國專利CN102134083A于2011年07月27日公開了一種“碘化銨的制備方法”，該方法以氫碘酸與氨水為原料，通過碘化銨制備、常壓加熱濃縮結(jié)晶、冷卻、滴加水合肼使溶液由橙紅色變至白色、再繼續(xù)加熱濃縮至出現(xiàn)白色結(jié)晶產(chǎn)品，抽濾結(jié)晶、低溫烘干等步驟得到碘化銨，該方法所用原料氫碘酸成本較高，操作步驟復(fù)雜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種反應(yīng)條件容易控制、產(chǎn)品不易被氧化、生產(chǎn)成本低、工藝簡(jiǎn)單的碘化銨制備方法。
本發(fā)明的一種碘化銨的制備方法，包括下述步驟：
(1)碘與氨水混合：將碘加入水中，然后將氨水加入碘的水溶液中混合，控制碘與水的摩爾比2.0:2.8-7.1，氨與碘摩爾比4.5-6.0:2.0，得混合液；
(2)碘化銨制備：在攪拌作用下，將水合肼加入混合液中，控制水合肼與碘摩爾比1.0-1.2:2.0，反應(yīng)5-10min，過濾；
(3)濾液蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干得到碘化銨。
上述的一種碘化銨的制備方法，其中：第(3)步的具體方法為濾液在溫度75-90℃、真空度0.08MPa條件下蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶，將析出的晶體于50-60℃烘干2-4h得到碘化銨。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯的有益效果，從以上技術(shù)方案可知：本發(fā)明以較低價(jià)格的碘單質(zhì)、氨水和水合肼為原料直接反應(yīng)，降低了生產(chǎn)成本，其反應(yīng)式如下：
4NH3·H2O+2I2+N2H4·H2O→4NH4I+5H2O+N2↑。
可防止碘化銨結(jié)晶過程中被氧化，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品純度達(dá)99％以上。整個(gè)反應(yīng)環(huán)境溫和，反應(yīng)過程產(chǎn)生氮?dú)?，?duì)環(huán)境無污染。原料利用率高，操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制，簡(jiǎn)易設(shè)備即可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。
下面通過具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種碘化銨的制備方法，包括下述步驟：
(1)碘與氨水混合：將51.27g99％的碘加入50.44g水中，然后將30.66g 25％的氨水加入碘的水溶液中混合，得混合液；
(2)碘化銨制備：在攪拌作用下，將7.53g 80％的水合肼加入混合液中，反應(yīng)10min，過濾；
(3)蒸發(fā)結(jié)晶：濾液在溫度90℃、真空度0.08MPa條件下蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶，將析出的晶體于50℃烘干4h得到碘化銨，碘化銨含量為99.32％。
實(shí)施例2
一種碘化銨的制備方法，包括下述步驟：
(1)碘與氨水混合：將51.27g 99％的碘加入89.17g水中，然后將35.77g 25％的氨水加入碘的水溶液中混合，得混合液；
(2碘化銨制備：在攪拌作用下，將6.90g 80％的水合肼加入混合液中，反應(yīng)7.5min，過濾；
(3)蒸發(fā)結(jié)晶：濾液在溫度82℃、真空度0.08MPa條件下蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶，將析出的晶體于55℃烘干3h得到碘化銨，碘化銨含量為99.35％。
實(shí)施例3
一種碘化銨的制備方法，包括下述步驟：
(1)碘與氨水混合：將51.27g 99％的碘加入127.91g水中，然后將40.88g 25％的氨水加入碘的水溶液中混合，得混合液；
(2)碘化銨制備：在攪拌作用下，將6.27g 80％的水合肼加入混合液中，反應(yīng)5min，過濾；
(3)蒸發(fā)結(jié)晶：濾液在溫度75℃、真空度0.08MPa條件下蒸發(fā)至出現(xiàn)結(jié)晶，將析出的晶體于60℃烘干2h得到碘化銨，碘化銨含量為99.37％。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。