專利名稱：一種高純度季銨堿的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純度季銨堿的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種通過季銨鹽與無機(jī)堿在相對穩(wěn)定的有機(jī)溶劑中制備季銨堿的方法。
背景技術(shù)：
季銨堿以其在水和醇類有機(jī)溶解性和非常強(qiáng)的堿性，在有機(jī)硅合成、電子材料制備、以及有機(jī)合成反應(yīng)獲得廣泛應(yīng)用。已知的季銨堿的生產(chǎn)方法均以相應(yīng)的季銨鹽為原料，采用化學(xué)反應(yīng)過程來制備。具體包括(1)碘化季銨鹽在升溫的條件下與氧化銀反應(yīng)，制備季銨堿。如，三甲胺與碘甲烷反應(yīng)生產(chǎn)四甲基碘化銨，后者在氧化銀和水的作用下發(fā)生碘-氫氧根互換生成相應(yīng)的季銨堿和碘化銀沉淀。該法采用了較貴的含銀、碘的原料，給降低產(chǎn)品成本帶來難度。
(2)采用類似電解氯化鈉水溶液制備氫氧化鈉的方法，電解季銨鹽水溶液來制備季銨堿。鹵陰離子在陽極失電子被氧化成為鹵素單質(zhì)水溶劑在陰極被還原，產(chǎn)生氫氣和氫氧根負(fù)離子。后者與四烷基銨根配對成為季銨堿。該法有副產(chǎn)物形成而影響產(chǎn)品的純度。
(3)采用烷醇堿金屬試劑與季銨鹽在低炭醇溶劑中反應(yīng)，再進(jìn)一步水解生成季銨堿的醇溶液。由于堿金屬較貴，且運(yùn)輸不方便，該法的實(shí)施有一定的局限性。
(4)采用經(jīng)過強(qiáng)堿處理過的離子交換樹酯與季銨鹽交換陰離子來制備季銨堿。
上述合成季銨堿的方法原材料成本較高、生產(chǎn)過程較繁瑣。目前還沒有與本發(fā)明相同方法在生產(chǎn)實(shí)際中應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以低成本原材料生產(chǎn)高純度季銨堿的有效方法。采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)季銨堿，原料的轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品收率高、純度高幾乎無廢棄物、無環(huán)境污染；同時獲得高純度的無機(jī)鹽副產(chǎn)品。
本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的將通式為R1R2R3R4N+X-的季銨鹽溶解在烷基醇(甲醇或乙醇)溶劑中，加入略微大于一個當(dāng)量的無機(jī)堿進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，獲得大量固體沉淀物，反應(yīng)釋放大量熱能。將獲得的混合物進(jìn)行固、液分離，獲得潔白的固體副產(chǎn)物和無色液體產(chǎn)品，后者即為季銨堿在烷基醇中的溶液。
副產(chǎn)物的處理與純化將上述獲得的固體副產(chǎn)物懸浮在烷基醇溶劑中，用酸(酸根與參與合成反應(yīng)的季銨鹽中的陰離子相同)中和至中性。然后，進(jìn)行固、液分離，獲得白色無機(jī)鹽固體；同時產(chǎn)生出來的酸性烷基醇懸浮液由無機(jī)堿(與合成反應(yīng)用的相同)中和至中性，再進(jìn)行固、液分離。
季銨鹽通式中的X為“未知物”，X陰離子可以是鹵素離子、硫酸氫根、硫酸根、磷酸氫根、磷酸根、碳酸氫根、碳酸根、硝酸根、醋酸根、硼酸根、氟硼酸根、氫氰酸根、氯酸根、高氯酸根、碘酸根、高碘酸根、高猛酸根、猛酸根、鉬酸根、次硫酸根、亞硫酸根、過硫酸根、連二硫酸根、氫硫酸根、焦硫酸根、氟硅酸根、硅酸根等。
上述獲得的季銨堿的烷基醇溶液經(jīng)過相應(yīng)的工藝處理分別獲得季銨堿醇溶液、固體季銨堿水合物、季銨堿水溶液。
季銨堿醇溶液的制備將季銨堿在烷基醇中的溶液進(jìn)行稀釋或濃縮后即可達(dá)到需要的產(chǎn)品濃度，即為季銨堿醇溶液產(chǎn)品。
固體季銨堿水合物的制備向季銨堿在烷基醇中的溶液中加入與相應(yīng)季銨堿水合分子數(shù)相當(dāng)量的水，然后在減壓下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)至無烷基醇為止，即可獲得季銨堿水合物產(chǎn)品。
季銨堿水溶液的制備向季銨堿在烷基醇中的溶液加入一定量的水，然后在減壓下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)至無烷基醇為止，再加入適當(dāng)量的水稀釋至需要的濃度。
本發(fā)明提供的季銨堿生產(chǎn)工藝具有生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高、產(chǎn)品收率高、有利于環(huán)保等特點(diǎn)，是工業(yè)化生產(chǎn)季銨堿產(chǎn)品的優(yōu)越方法。
本發(fā)明無附圖
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1四甲基氫氧化銨甲醇溶液的制備技術(shù)配方成 分?jǐn)?shù)量四甲基氯化銨 1015克氫氧化鈉(96％)371克甲醇 3.2升合成方法向一個5升三口圓底燒瓶內(nèi)加入1015克四甲基氯化銨固體和3.2升甲醇，攪拌混合均勻，獲得無色均相透明溶液。緩慢加入371克、96％純度的氫氧化鈉固體，常溫攪拌1～2小時。然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行過濾分離。分離出固體副產(chǎn)物和季銨堿母液。母液進(jìn)一步用甲醇溶劑稀釋即可獲得四甲基氫氧化銨甲醇溶液產(chǎn)品。固體副產(chǎn)物在1升甲醇溶劑中攪拌，用濃鹽酸中和，過濾分離。
實(shí)施例2四甲基氫氧化銨水合物制備技術(shù)配方成 分 數(shù)量四甲基氯化銨 1015克氫氧化鈉(96％) 371克甲醇 3.2升水 834克合成方法向一個5升三口圓底燒瓶內(nèi)加入1015克四甲基氯化銨固體和3.2升甲醇，攪拌混合均勻，獲得無色均相透明溶液。緩慢加入371克、96％純度的氫氧化鈉固體，常溫攪拌1～2小時。然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行過濾分離。分離出固體副產(chǎn)物和季銨堿母液，然后在母液內(nèi)加入834克水，然后在1～150Hg真空條件下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)，即在減壓下進(jìn)行甲醇溶劑的蒸發(fā)，獲得結(jié)晶狀或白色固體季銨堿。包裝存儲。固體副產(chǎn)物在1升甲醇溶劑中攪拌，用濃鹽酸中和，過濾分離。
實(shí)施例3四甲基氫氧化銨水溶液制備技術(shù)配方成 分 數(shù)量四甲基氯化銨 1015克氫氧化鈉(96％) 371克甲醇 3.2升水 834克合成方法向一個5升三口圓底燒瓶內(nèi)加入1015克四甲基氯化銨固體和3.2升甲醇，攪拌混合均勻，獲得無色均相透明溶液。緩慢加入371克、96％純度的氫氧化鈉固體，常溫攪拌1～2小時。然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行過濾分離。分離出固體副產(chǎn)物和季銨堿母液，然后在母液內(nèi)加入834克水，然后在1～150Hg真空條件下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)，即在減壓下進(jìn)行甲醇溶劑的蒸發(fā)，獲得結(jié)晶狀或白色固體季銨堿。加入水稀釋至需要的濃度。例如如果所需產(chǎn)品濃度為10％，而母液濃度為20％時，就在原溶液的基礎(chǔ)上加入1倍的水稀釋而獲得10％濃度的產(chǎn)品。包裝存儲。固體副產(chǎn)物在1升甲醇溶劑中攪拌，用濃鹽酸中和，過濾分離。
權(quán)利要求
1.一種高純度季銨堿的合成方法，以季銨鹽為主要原料，其特征在于技術(shù)配方成分 數(shù)量四甲基氯化銨 1015克氫氧化鈉(96％) 371克甲醇 3.2升合成方法向一個三口圓底燒瓶內(nèi)加入四甲基氯化銨固體和甲醇，攪拌混合均勻，獲得無色均相透明溶液，緩慢加入96％純度的氫氧化鈉固體，常溫攪拌1～2小時，然后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行過濾分離，分離出固體副產(chǎn)物和季銨堿母液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所分離出的季銨堿母液用甲醇稀釋，制得四甲基氫氧化錠醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所分離出的季銨堿母液內(nèi)加入834克水，然后在1～150Hg真空條件下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)，即在減壓下進(jìn)行甲醇溶劑蒸發(fā)，制得結(jié)晶狀或白色固體四甲基氫氧化銨水合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于分離出的季銨堿母液內(nèi)加入834克水，然后在1～150Hg真空條件下進(jìn)行溶劑蒸發(fā)，即在減壓下進(jìn)行甲醇溶劑蒸發(fā)，得到結(jié)晶狀或白色固體季銨堿，然后再加水稀釋至需要濃度的四甲基氫氧化銨水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所涉及的分離出的固體副產(chǎn)物在1升甲醇中攪拌均勻，再用濃鹽酸中和，再進(jìn)行過濾分離。
全文摘要
一種高純度季銨堿的合成方法，本發(fā)明涉及高純度季銨堿的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種通過季銨鹽與無機(jī)堿在相對穩(wěn)定的有機(jī)溶劑中制備季銨堿的方法。本發(fā)明提供的季銨堿的制備包括將季銨鹽與無機(jī)堿在烷基醇溶劑中按一定比例和程序進(jìn)行混合、化學(xué)反應(yīng)、分離等工藝過程。采用本方法制備的季銨堿，原材料成本低，生產(chǎn)周期短，且收率高，幾乎無廢棄物，利于環(huán)保，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
文檔編號C07C209/00GK1752067SQ20051004704
公開日2006年3月29日 申請日期2005年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月9日
發(fā)明者劉啟波, 趙連臣, 徐廣輝, 張大雷, 胡小寧 申請人:營口嘉合有機(jī)硅分子材料有限公司