測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法，包括：將二氯氧鋯與硫酸肼和硫酸溶液混合，并用水進(jìn)行溶解，以便得到待測(cè)母液；將待測(cè)母液與水、As-1底液、As-2底液以及As-3底液進(jìn)行混合，以便得到待測(cè)液；利用極譜分析儀對(duì)待測(cè)液進(jìn)行檢測(cè)，以便得到砷的催化峰電流值并確定二氯氧鋯中砷的含量，其中，As-1底液為H2SO4-Te4+混合溶液；As-2底液為15重量%的碘化鉀或碘化銨的水溶液；As-3底液為0.5%的Triton?X-100溶液。在H2SO4-Te4+-I--Triton?X-100體系中，利用極譜催化波，不經(jīng)任何預(yù)分離手續(xù)，快速直接測(cè)定ZrOCl2中的微痕量砷。該方法簡(jiǎn)便易行、靈敏準(zhǔn)確，與蒸餾分離-ICP-AES法測(cè)定砷的結(jié)果以及人工合成樣的理論值比對(duì)吻合。
【專利說(shuō)明】測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)中的定量分析領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氯氧鋯是鈦白粉生產(chǎn)工藝中一種不可缺少的重要原料，用作TiO2的包膜劑。其質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到鈦白粉產(chǎn)品的質(zhì)量。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的ZrOCl2中砷的含量小于0.0001%，但無(wú)相應(yīng)的砷的分析檢測(cè)方法。因ICP-AES具有的檢出限低、基體效應(yīng)小、精密度高、靈敏度高以及多種元素同時(shí)分析的諸多優(yōu)點(diǎn)。為此研究了蒸餾分離，使分析流程加長(zhǎng)，同時(shí)該方法尋在一定的操作危險(xiǎn)，如蒸餾不當(dāng)引起的噴濺，甚至爆炸事故。為了驗(yàn)證蒸餾分離-1CP-AES法測(cè)定ZrOCl2中砷含量的可靠性，需建立另一個(gè)靈敏、可靠的測(cè)定ZrOCl2中砷含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種安全、節(jié)約、運(yùn)行成本低的測(cè)定二氯氧鋯中微痕量的方法。
[0004]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法，包括:將所述二氯氧鋯與硫酸肼和硫酸溶液混合，并用水進(jìn)行溶解，以便得到待測(cè)母液；將所述待測(cè)母液與水、As-1底液、As-2底液以及As-3底液進(jìn)行混合，以便得到待測(cè)液；利用極譜分析儀對(duì)所述待測(cè)液進(jìn)行檢測(cè)，以便得到砷的催化峰電流值并確定所述二氯氧鋯中砷的含量，其中，所述As-1底液為H2SO4-Te4+混合溶液；所述As_2底液為15重量％的碘化鉀或碘化銨的水溶液；所述As-3底液為0.5%的Triton X-100溶液。
[0005]由此As-1底液、As_2底液和 As_3底液形成了 H2SO4-Te4+-1 -Triton X-100 體系,本發(fā)明的實(shí)施例的測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法利用該體系中的砷產(chǎn)生極其靈敏的極譜催化波可以有效、準(zhǔn)確地對(duì)二氯氧鋯中微痕量砷進(jìn)行檢測(cè)。并且利用上述方法測(cè)定砷的檢測(cè)限極低(0.001 μ g/ml)，且大量Zr不干擾砷的測(cè)定，因此無(wú)需經(jīng)任何分離手續(xù)，采用極譜分析儀即可快速簡(jiǎn)便直接地測(cè)定二氯氧鋯中的微痕量砷。并且該方法與蒸餾分離-1CP-AES法的比對(duì)結(jié)果滿意，因此本發(fā)明實(shí)施的測(cè)定二氯氧鋯中的微痕量砷的方法安全、可靠、效果良好。
[0006]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的測(cè)定二氯氧鋯中微痕量的方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0007]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述待測(cè)液中所述二氯氧鋯的濃度為O?0.5g/10.7ml，優(yōu)選地，所述待測(cè)液中所述二氯氧鋯的濃度為0.2g/10.7ml。由此可以進(jìn)一步提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
[0008]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述待測(cè)液中的砷為As3+。由此可以更加方便準(zhǔn)確地檢測(cè)二氯氧鋯中砷的含量。[0009]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述二氯氧鋯和硫酸肼、硫酸溶液的配比為20g:lg:25ml。由此可以進(jìn)一步提聞測(cè)定的準(zhǔn)確度。
[0010]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述As-1底液的用量為1.0?5.01111，所述48-2底液的用量為0.5?2.0ml，所述As-3底液的用量為0.05?0.5ml。優(yōu)選地，所述As-1底液的用量為2.5ml，所述As-2底液的用量為1.0ml，所述As_3底液的用量為0.2ml。由此可以進(jìn)一步降低底液對(duì)砷測(cè)定的影響，以便進(jìn)一步提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
[0011]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述待測(cè)母液與水、As-1底液、As-2底液以及As-3底液的體積比為5:2:2.5:I:0.2。由此可以進(jìn)一步提聞檢測(cè)靈敏度。
[0012]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述極譜分析儀為JP-303型極譜分析儀。由此可以進(jìn)一步提高檢測(cè)方法的安全、節(jié)約和可靠性。
[0013]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述JP-303型極譜分析儀的檢測(cè)參數(shù)為:起始電位為-450mV ;終止電位為_(kāi)750mV ;陰極化掃描速率250mV/s ；2階導(dǎo)數(shù)；掃描測(cè)定次數(shù)為I次；滴汞靜置時(shí)間為5秒；導(dǎo)峰窗寬為300mV。由此可以進(jìn)一步提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性。
[0014]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述H2SO4-Te4+混合溶液是通過(guò)將250ml濃度為
0.08mg/ml的Na2TeO3與174ml的濃H2SO4混合，并加水定容至500ml制備得到的。
[0015]本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0017]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的砷的極譜分析圖譜；
[0018]圖2是根據(jù)本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例的測(cè)定體系中不加曲通的砷的極譜分析圖譜?！揪唧w實(shí)施方式】
[0019]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，下面描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0020]下面詳細(xì)描述本發(fā)明實(shí)施的測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法。
[0021]在一些實(shí)施例中，測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法包括:
[0022]( I)將二氯氧鋯與硫酸溶液和硫酸肼混合，并用水進(jìn)行溶解，以便得到待測(cè)母液；
[0023](2)將待測(cè)母液與水、As-1底液、As-2底液以及As_3底液進(jìn)行混合，以便得到待測(cè)液;As-l底液為H2SO4-Te4+混合溶液；As_2底液為15重量％的碘化鉀或碘化銨的水溶液；As-3 底液為 0.5% 的 Triton X-100 溶液。
[0024](3)利用極譜分析儀對(duì)待測(cè)液進(jìn)行檢測(cè)，以便得到砷的催化峰電流值并確定二氯氧鋯中砷的含量。
[0025]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法采用極譜分析儀在H2SO4-Te4+-F-Triton X-100體系中測(cè)定微痕量砷，無(wú)須任何預(yù)分離處理，就能夠快速、簡(jiǎn)便、安全的測(cè)定ZrOCl2中微痕量砷，效果良好。
[0026]IPC-AES方法雖然可以測(cè)定砷，但因基體Zr有影響，必須蒸餾分離砷，測(cè)定方法較復(fù)雜。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)二氯氧鋯在硫酸介質(zhì)中有少量的Te4+和1-存在時(shí)，As3+能產(chǎn)生一個(gè)及其靈敏的極譜催化波，可作為微痕量砷的定量測(cè)定，并且利用該方法的檢測(cè)限可以達(dá)到0.001μg/ml，為此，發(fā)明將H2S04-Te4+-I-作為首選體系。另外發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，雖然從極譜分析的理論上講砷-鋯電位相差甚遠(yuǎn)，不存在干擾影響，然而在H2SO4-Te4+-F體系下測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明有大量鋯存在時(shí)體系中的砷波有畸變(雜波現(xiàn)象)如圖1所示，導(dǎo)致的砷的定量關(guān)系不好。為此，發(fā)明人在H2SO4-Te4+-F體系中引入了 Triton X-100 (曲通)，由此有效提高了抗干擾能力，砷波得到明顯改善恢復(fù)正常波形(見(jiàn)圖2)，砷的線性關(guān)系良好。
[0027]因此本發(fā)明的上述測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法中采用了以As-1底液、As-2底液和 As-3 底液形成了 H2SO4-Te4+-1 -Triton X-100 體系，在 H2SO4-Te4+-1 -Triton X-100體系中砷可以產(chǎn)生極其靈敏的極譜催化波，可以有效、準(zhǔn)確地對(duì)二氯氧鋯中微痕量砷進(jìn)行檢測(cè)。并且利用上述方法測(cè)定砷的檢測(cè)限極低(0.001 μ g/ml)，且大量Zr不干擾砷的測(cè)定，因此無(wú)需經(jīng)任何分離手續(xù)，采用極譜分析儀即可快速簡(jiǎn)便直接地測(cè)定二氯氧鋯中的微痕量砷。并且該方法與蒸餾分離-1CP-AES法的比對(duì)結(jié)果滿意，因此本發(fā)明實(shí)施的測(cè)定二氯氧鋯中的微痕量砷的方法安全、可靠、效果良好。
[0028]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，H2SO4-Te4+混合溶液是通過(guò)將250ml濃度為0.08mg/ml的Na2TeO3與174ml的濃H2SO4混合，并加水定容至500ml制備得到的。
[0029]另外，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，二氯氧鋯是一種純凈的化工產(chǎn)品，可以很容易地被水溶解，由于砷是易揮發(fā)元素，尤其是在HCl介質(zhì)中，為此本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)定二氯氧鋯中的微痕量砷的方法中采用硫酸作為溶劑溶解二氯氧鋯，并控制溫度在沸水浴下，同時(shí)加入了一定量的硫酸肼，硫酸肼可以作為還原劑，以保證待測(cè)樣中的砷以三價(jià)砷的狀態(tài)存在，只有三價(jià)砷才具有極譜活性，因此將二氯氧鋯與硫酸溶液和硫酸肼混合并制備得到待測(cè)母液，由此可以進(jìn)一步提高測(cè)定的靈敏度和準(zhǔn)確性。
[0030]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，硫酸肼、硫酸溶液的用量并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體示例，二氯氧鋯和硫酸肼、硫酸溶液的配比可以為20g:lg:25ml。由此可以避免砷揮發(fā)以及使得最終配置得到的待測(cè)液中的砷均為三價(jià)狀態(tài)，以便進(jìn)一步提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
[0031]根據(jù)本發(fā)明的具體示例，由于待測(cè)樣品二氯氧鋯中的其它雜質(zhì)的含量甚微，因此不會(huì)干擾砷的測(cè)定。
[0032]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，檢測(cè)前的待測(cè)液的二氧化鋯的濃度并不受特別限制，為了進(jìn)一步提高測(cè)定的準(zhǔn)確性，可以將待測(cè)樣品二氯氧鋯配置成濃度為O~0.5g/10.7ml的待測(cè)液，由此可以對(duì)砷的催化波的影響比較穩(wěn)定，當(dāng)二氯氧鋯濃度大于0.05g/ml時(shí)，砷的峰電流有下降趨勢(shì)，不利于測(cè)定的準(zhǔn)確性。根據(jù)本發(fā)明的具體事例，待測(cè)液中二氯氧鋯的濃度可以優(yōu)選為0.2g/10 .7ml,以便進(jìn)一步提高測(cè)定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
[0033]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，形成H2SO4-Te4+-F-Triton X-100體系的As-1底液、As-2底液和As-3底液的用量并不受特別限制，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，As-1底液的用量卡可以為1.0~5.0ml,As-2底液的用量可以為0.5~2.0ml0根據(jù)本發(fā)明的具體示例，As-3底液具有提高砷波抗干擾和改善砷波波形的作用，通過(guò)對(duì)As-3底液的用量進(jìn)行優(yōu)化，由于當(dāng)As-3底液用量大于0.5ml時(shí)，砷的峰電位有明顯降低現(xiàn)象，因此As_3底液用量可以為0.05~0.5ml。由此在上述含量范圍內(nèi)配置得到的H2SO4-Te4+-1--Triton X-100體系中的各成分對(duì)砷的測(cè)定均無(wú)影響，由此可以進(jìn)一步提高測(cè)定的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。[0034]根據(jù)本發(fā)明的具體不例，As-1底液的用量可以優(yōu)選為2.5ml, As_2底液的用量可以優(yōu)選為1.0ml, As-3底液的用量可以優(yōu)選為0.2ml。
[0035]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，待測(cè)母液與水、As-1底液、As-2底液以及As_3底液的體積比為5:2:2.5:1:0.2。由此可以形成H2SO4-Te4+-F-Triton X-100體系，并且該體系中的各成分在該含量時(shí)可以使得砷能夠產(chǎn)生較靈敏的極譜催化波，并且該波形抗干擾能力強(qiáng)，由此待測(cè)母液在用上述配比進(jìn)行處理后可以進(jìn)一步提高其測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度和精
山/又ο
[0036]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，極譜分析儀可以選用JP-303型極譜分析儀。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，JP-303型極譜分析儀的檢測(cè)參數(shù)可以設(shè)定為:起始電位為_(kāi)450mV ;終止電位為_(kāi)750mV ;陰極化掃描速率250mV/s ；2階導(dǎo)數(shù)；掃描測(cè)定次數(shù)為I次；滴汞靜置時(shí)間為5秒；導(dǎo)峰窗寬為300mV。由此在該條件下測(cè)定極譜波形比較穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確可信。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，砷含量的確定可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，由此可以進(jìn)一步提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
[0037]下面參考具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述，需要說(shuō)明的是，這些實(shí)施例僅僅是描述性的，而不以任何方式限制本發(fā)明。
[0038]實(shí)施例
[0039]1、儀器及試劑
[0040]JP-303型極譜分析儀(成都儀器廠，三電極系統(tǒng):滴汞電極，飽和甘汞電極，鉬電極)附專用打印機(jī)。
[0041]砷標(biāo)準(zhǔn)工作液:以國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)母液(As:1.0mg/ml)逐級(jí)稀釋為每毫升含As:100.0 μ g，10.0 μ g，1.0 μ g，( 1% 硫酸介質(zhì))。
[0042]As-1底液=H2SO4-Te4+混合溶液。配制方法:稱取亞碲酸鈉0.02g于燒杯中，加水250ml，微熱溶之，冷卻，再緩緩加入濃H2S04174ml攪拌均勻冷卻，以水轉(zhuǎn)移入500.0ml容量瓶中稀釋至刻度蓋上瓶塞搖勻。
[0043]As-2底液:碘化銨(鉀):15%的水溶液。
[0044]As-3底液:Triton X_100(曲通)溶液:0.5%的水溶液。配制方法:取市售濃TritonX-100溶液0.25ml于50.0ml比色管中用水稀釋至刻度搖勻。
[0045]硫酸肼:分析純。
[0046]試驗(yàn)用水:常法燒制蒸餾水。
[0047]2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
[0048]稱取ZrOCl2 (不含砷)2.0g (精確至0.0OOlg)于50.0ml比色管中，加入硫酸肼約
0.lg, 1+1H2S042.5ml，吹約20ml水，搖動(dòng)溶解，蓋上塞子，并于水浴鍋中加熱至剛沸，取下冷卻至室溫，加水稀釋，定容，搖勻，作為基體母液(以作As標(biāo)準(zhǔn)工作曲線打底用)。
[0049]取基體母液5份,每份5.0ml,分別加入編號(hào)為I?5號(hào)的15ml干燥的小電解杯中，第一杯不加入As標(biāo)準(zhǔn)溶液,從第二杯開(kāi)始分別加入0.25ml、0.5ml、1.0ml >2.0mlAs標(biāo)準(zhǔn)工作液(每暈升含As:1.0 μ g)。在I?4號(hào)小電解杯中同時(shí)分別加入2.0ml、1.75ml、1.5ml、
1.0ml水，第五杯不再加水。
[0050]于上述每杯再分別按次序加入2.5ml As-1底液，1.0ml As-2底液，0.2ml As-3底液，每加一種底液均須搖勻后再加下一種(此時(shí)試液總體積為10.7ml)。放置5min，即可上極譜儀測(cè)試。
[0051]實(shí)驗(yàn)證明，As的濃度在O~2.0 μ g/10.7ml范圍與As的催化峰電流值呈正比關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)0.9998，As的催化波峰電位在-600mv左右，這就是測(cè)As的定性及定量依據(jù)。
[0052]3、待測(cè)二氯氧鋯樣品的處理
[0053](I)極譜工作條件
[0054]起始電位:-450mv ;終止電位:_750mv ;陰極化掃描,速率250mv/s ；2階導(dǎo)數(shù)；掃描測(cè)定次數(shù):1次；滴汞靜止時(shí)間:5s ;導(dǎo)峰窗寬:300mv。依據(jù)上述條件即可得到波形及線性關(guān)系良好的As的催化極譜波如圖1所示。
[0055](2)樣品測(cè)定
[0056]稱取ZrOCl2試樣2.0g (原料-A、B、C、D和人工合成樣1、2，精確至0.0OOlg)于50.0ml比色管中，并按照制備標(biāo)準(zhǔn)曲線方法中的基體母液的配置方法首先制得待測(cè)樣品母液。分取待測(cè)樣品母液5.0ml于干燥的15ml小電解杯中，依次加入2.0ml /K，2.5ml As-1底液，1.0ml As-2底液，0.2ml As_3底液，每加一種均應(yīng)搖勻后再加下一種，完成后放置5min。將電解杯中的試液在選定的儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，每批試樣應(yīng)帶As系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線同時(shí)進(jìn)行。
[0057]同時(shí)采用蒸餾分離-1CP-AES法測(cè)定上述ZrOCl2試樣(原料_A、B、C、D和人工合成樣1、2)中的砷含量作為對(duì)比。
[0058](3)結(jié)果
[0059]用極譜法分析ZrOCl2試樣中的結(jié)果及樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果與蒸餾分離-1CP-AES法的分析結(jié)果、人工合成樣理論值結(jié)果對(duì)照，見(jiàn)表1。
[0060]表1樣品測(cè)定結(jié)果對(duì)照表(n=5)
[0061]
極譜法結(jié)果加入As量 As回收量 ICP-AES法樣品編號(hào) RSD/% 回收率/%__/%___/μ8/μ^___結(jié)果/%
原料-A 0.000065 2.1__5X)__495__99.0 0.000060
原料-B 0.000022 3.2__3.0__3.10__103.0 0.000021 —
原料-C 0.0000085 5.2__2,0__120__110.0 0.0000090
原料-D 0.0000078 6.0__2X)__ZlO__105.0 0.0000081
人工合成樣 I 0.00048__-__-__-__-__0.0005*
人工合成樣 2 0.0010 1-1--1-1 0.0010*
[0062]*為人工合成樣理論值。
[0063]表1數(shù)據(jù)表明，極譜法分析ZrOCl2中As的結(jié)果與它法結(jié)果基本吻合，樣品加標(biāo)回收滿意，結(jié)果良好，可用于ZrOCl2中微痕量砷的測(cè)定。
[0064](4)結(jié)論
[0065]在H2SO4-Te4+-1-Triton X-100體系中，利用極譜催化波，不經(jīng)任何預(yù)分離手續(xù)，快速直接測(cè)定ZrOCl2中的微痕量砷。所擬方法簡(jiǎn)便易行、靈敏準(zhǔn)確，與蒸餾分離-1CP-AES法測(cè)定砷的結(jié)果以及人工合成樣的理論值比對(duì)吻合；砷的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線線性關(guān)系良好。砷的濃度在0.0?2.0 μ g/10.7ml范圍內(nèi)與催化極譜波電流值呈線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)為
0.9998 ;樣品加標(biāo)回收率> 99% ;分析結(jié)果的精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD < 6% (n=5),已應(yīng)用于ZrOCl2中的微痕量砷的比對(duì)試驗(yàn)，效果良好。
[0066]在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0067]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定二氯氧鋯中微痕量砷的方法，其特征在于，包括: 將所述二氯氧鋯與硫酸肼和硫酸溶液混合，并用水進(jìn)行溶解，以便得到待測(cè)母液； 將所述待測(cè)母液與水、As-ι底液、As-2底液以及As-3底液進(jìn)行混合，以便得到待測(cè)液； 利用極譜分析儀對(duì)所述待測(cè)液進(jìn)行檢測(cè)，以便得到砷的催化峰電流值并確定所述二氯氧鋯中砷的含量， 其中， 所述As-1底液為H2SO4-Te4+混合溶液； 所述As-2底液為15重量％的碘化鉀或碘化銨的水溶液； 所述As-3底液為0.5%的Triton X-100溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測(cè)液中所述基體二氯氧鋯的濃度為O?0.5g/10.7ml，優(yōu)選地，所述待測(cè)液中所述二氯氧鋯的濃度為0.2g/10.7ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測(cè)液中的砷為As3+。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述二氯氧鋯和硫酸肼、硫酸溶液的配比為 20g:lg:25mlο
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述As-1底液的用量為1.0?5.0ml,所述As-2底液的用量為0.5?2.0ml，所述As-3底液的用量為0.05?0.5ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所述As-1底液的用量為2.5ml,所述As-2底液的用量為1.0ml，所述As-3底液的用量為0.2ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述待測(cè)母液與水、As-1底液、As-2底液以及As-3底液的體積比為5:2:2.5:1:0.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述極譜分析儀為JP-303型極譜分析儀。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述JP-303型極譜分析儀的檢測(cè)參數(shù)為:起始電位為_(kāi)450mV ;終止電位為_(kāi)750mV ;陰極化掃描速率250mV/s ；2階導(dǎo)數(shù)；掃描測(cè)定次數(shù)為I次；滴萊靜置時(shí)間為5秒；導(dǎo)峰窗寬為300mV。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述H2SO4-Te4+混合溶液是通過(guò)將250ml濃度為0.08mg/ml的Na2TeO3與174ml的濃H2SO4混合，并加水定容至500ml制備得到的。
【文檔編號(hào)】G01N1/38GK103512942SQ201310491590
【公開(kāi)日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】崔慶雄, 毛禹平, 汪云華, 謝紅兵, 李宇帆, 張入文 申請(qǐng)人:云南新立有色金屬有限公司