一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，具體步驟如下：稱取一定量氧化石墨烯于燒杯中，加入適量的去離子水，超聲使其完全分散；將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入適量的乙酰丙酮，利用濃氨水調(diào)節(jié)pH為堿性，回流一段時間；抽濾，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍；真空干燥，得到石墨烯粉末。本發(fā)明的優(yōu)點是乙酰丙酮還原劑毒性低，成本低，環(huán)保，且對金屬離子具有絡(luò)合作用，制備的石墨烯可用于吸附重金屬離子，在污水處理和飲用水凈化方面有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于二維納米材料制備領(lǐng)域，涉及一種石墨烯制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是世界上最薄的最硬的材料，因其具有優(yōu)異的力學(xué)、電學(xué)、熱學(xué)、光學(xué)等性能，以及大的比表面積(理論2630cm2/g)，得到了整個科學(xué)界的關(guān)注，在燃料電池、光伏器件、超級電容器、聚合物復(fù)合材料、藥物傳遞、離子檢測等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。
[0003]石墨烯的制備方法包括機(jī)械剝離法、電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法和化學(xué)還原法等。其中在化學(xué)還原法中，還原劑可以直接還原氧化石墨烯制備石墨烯，所制備的石墨烯表面含有大量的官能團(tuán)，如含氧官能團(tuán)，可以與聚合物、金屬氧化物等形成石墨烯復(fù)合材料，提高材料的力學(xué)性質(zhì)，增強(qiáng)光學(xué)性能等。
[0004]基于石墨烯的制備，大量科研工作者對其進(jìn)行了廣泛的研究。經(jīng)對現(xiàn)有文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，化學(xué)還原法制備石墨烯的報道很多。Viet Hung Pham等人于2010年在ChemicalCommunicat1ns (化學(xué)快報，2010,146,4375-4377)上發(fā)表了題為 “One-step synthesis ofsuper1r dispers1n of chemically converted graphene in organic solvents，，( 一步法合成在有機(jī)溶劑中有極好的分散性的石墨烯)的文章。文中采用氧化石墨烯和苯肼作為原料，在常溫下反應(yīng)，制備出了石墨烯。然而該法中苯肼為劇毒物質(zhì)，對環(huán)境有危害。
[0005]因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開發(fā)一種綠色高效制備石墨烯的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，進(jìn)而實現(xiàn)石墨烯制備方法的了低污染、低成本和高金屬離子絡(luò)合性能。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，包括以下步驟:
[0008]a.稱取氧化石墨烯于燒杯中，加入去離子水，超聲使其完全分散；
[0009]b.將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入適量的乙酰丙酮，通過濃氨水調(diào)節(jié)PH為堿性，回流；
[0010]C.抽濾，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍；
[0011]d.最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
[0012]優(yōu)選地，上述步驟a中氧化石墨烯的量為0.1~lg，去離子水的量為100~500ml ；步驟b中氧化石墨烯水溶液的濃度范圍為:0.1~2g/L，乙酰丙酮的量為I~10ml，b中的堿性是指pH為8~10 ;回流時間為12~36h。
[0013]本發(fā)明還提供了上述方法制備的石墨烯。
[0014]本發(fā)明使用乙酰丙酮作為還原劑，還原制備石墨烯。與現(xiàn)有的還原劑還原制備石墨烯方法相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0015]1、使用的乙酰丙酮還原劑毒性低，且對于金屬離子具有絡(luò)合作用；[0016]2、直接用氨水調(diào)節(jié)pH，操作簡單；
[0017]3、成本低，環(huán)保。
[0018]本發(fā)明制備的石墨烯可用于吸附重金屬離子，在污水處理和飲用水凈化方面有廣泛的應(yīng)用前景。
[0019]以下將結(jié)合附圖對本發(fā)明的構(gòu)思、具體結(jié)構(gòu)及產(chǎn)生的技術(shù)效果作進(jìn)一步說明，以充分地了解本發(fā)明的目的、特征和效果。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明示意圖；
[0021]圖2是本發(fā)明實施例1制備得到的石墨烯的掃描電子顯微鏡照片；
[0022]圖3是本發(fā)明實施例1制備得到的石墨烯的透射電子顯微鏡照片；
[0023]圖4是本發(fā)明實施例1制備得到的石墨烯的原子力顯微鏡照片及厚度值曲線。
【具體實施方式】
[0024]實施例1
[0025]圖1是本發(fā)明 乙酰丙酮還原制備石墨烯的整體流程示意圖。
[0026]稱取0.1g氧化石墨烯于燒杯中，加入250ml去離子水中，超聲使其完全分散；然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入2ml的乙酰丙酮，通過濃氨水調(diào)節(jié)pH為10，回流24h;抽濾，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
[0027]圖2是石墨烯的掃描電子顯微鏡照片，圖3是石墨烯的透射電子顯微鏡照片，從圖2和圖3可看出石墨烯明顯的二維片層結(jié)構(gòu)。圖4是石墨烯的原子力顯微鏡照片及厚度值曲線，從圖4中可知，石墨烯片層的長度在0.5~3μπι之間，平均厚度為2nm左右。
[0028]實施例2
[0029]稱取0.5g氧化石墨烯于燒杯中，加入500ml去離子水中，超聲使其完全分散；然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入1ml的乙酰丙酮，通過濃氨水調(diào)節(jié)pH為10，回流30h ;抽濾，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
[0030]實施例3
[0031]稱取0.3g氧化石墨烯于燒杯中，加入350ml去離子水中，超聲使其完全分散；然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入7ml的乙酰丙酮，通過濃氨水調(diào)節(jié)pH為10，回流28h;抽濾，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
[0032]實施例4
[0033]稱取0.1g氧化石墨烯于燒杯中，加入10ml去離子水中，超聲使其完全分散；然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入1ml的乙酰丙酮，通過濃氨水調(diào)節(jié)pH為8，回流12h;抽濾，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
[0034]實施例5
[0035]稱取Ig氧化石墨烯于燒杯中，加入500ml去離子水中，超聲使其完全分散；然后將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入1ml的乙酰丙酮，通過濃氨水調(diào)節(jié)pH為8，回流36h;抽濾，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍，最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
[0036]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無需創(chuàng)造性勞動就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本【技術(shù)領(lǐng)域】中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術(shù)方案，皆 應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟: a.稱取氧化石墨烯放入燒杯中，加入去離子水，超聲使其完全分散； b.將氧化石墨烯水溶液轉(zhuǎn)入圓底燒瓶中，加入乙酰丙酮，通過濃氨水調(diào)節(jié)pH為堿性，回流； c.抽濾，依次用甲醇、丙酮、甲醇各洗滌一遍； d.最后再真空干燥，得到石墨烯粉末。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟a中的氧化石墨烯的量為0.1~lg。
3.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟a中的去離子水的量為100~500ml。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟b中氧化石墨烯水溶液的濃度范圍為0.1~2g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，其特征在于，所述乙酰丙酮的量為I~10ml。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟b中的所述堿性指pH為8~10。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮還原制備石墨烯的方法，其特征在于，所述步驟b中的回流時間為12~36h。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1至7所述任一項所述方法制備的石墨烯。
【文檔編號】C01B31/04GK104030279SQ201410265849
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】楊志, 柴靜, 胡南滔, 高潤綱, 張亞非 申請人:上海交通大學(xué)