制備三氯氫硅的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了制備三氯氫硅的裝置，包括：一精餾塔，一設(shè)置于精餾塔塔上的四氯化硅出料管和四氯化硅出料管，一通過四氯化硅出料管連接的固化床反應(yīng)器，所述固化床反應(yīng)器上還連接一二氯二氫硅進(jìn)料管，還包括一設(shè)置有靜態(tài)混合器的混合管，該混合管將所述四氯化硅出料管和二氯二氫硅進(jìn)料管競(jìng)合；所述固化床反應(yīng)器的出料口通過合成氣管連接精餾塔的上部，還包括一位于精餾塔中部位置的三氯氫硅排出管，一位于精餾塔頂端位置的雜質(zhì)流出管，所述雜質(zhì)流出管連接一精餾塔回流罐，利用上述兩個(gè)裝置將改良西門子法生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物二氯二氫硅和四氯化硅轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，提高原料利用率，同時(shí)解決了二氯二氫硅和四氯化硅富集的問題。
【專利說明】制備三氯氫硅的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及三氯氫硅制備領(lǐng)域，具體涉及制備三氯氫硅的裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 三氯氫娃又稱三氯娃燒、娃氯仿，英文名稱：trichiorosilane或 silicochioroform，分子式為SIHCL3，用于有機(jī)硅烷和烷基、芳基以及有機(jī)官能團(tuán)氯硅烷的 合成，是有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑中最基本的單體，也是生產(chǎn)半導(dǎo)體硅、單晶硅和多晶硅的原料。
[0003] 反歧化技術(shù)是在特定裝有特定樹脂的床層高度下，在一定的溫度和壓力消耗四氯 化硅和二氯二氫硅生成三氯氫硅的過程。同時(shí)用精餾的方法分離出產(chǎn)物的過程，原理是： 對(duì)于可逆反應(yīng)，當(dāng)某一產(chǎn)物的揮發(fā)度大于或小于反應(yīng)物時(shí)，如果將該產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分 離，則可破壞原有平衡，使反應(yīng)繼續(xù)向生成物的方向進(jìn)行，因而可提高轉(zhuǎn)化率。對(duì)于三氯氫 硅來自反應(yīng)器的副產(chǎn)物與痕量雜質(zhì)，過量四氯化硅可通過再次回到精餾塔中進(jìn)行分離和循 環(huán)。
[0004] 目前，我國(guó)大多數(shù)企業(yè)的多晶硅生產(chǎn)工藝為改良西門子法，此工藝以三氯氫硅為 原料，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生部分二氯二氫硅及大量四氯化硅副產(chǎn)物。
[0005] 對(duì)于四氯化硅，已有冷氫化法等方法對(duì)其進(jìn)行處理，使其重新轉(zhuǎn)化為三氯氫硅重 復(fù)利用，但國(guó)內(nèi)技術(shù)不成熟，且四氯化硅待處理量很大；對(duì)于二氯二氫硅，雖然國(guó)外已有比 較成熟的技術(shù)以其為原料制備多晶硅，但由于技術(shù)封鎖，國(guó)內(nèi)在此領(lǐng)域仍幾乎為空白，且二 氯二氫硅沸點(diǎn)較低，具有較大的危險(xiǎn)性。二氯二氫硅和四氯化硅的富集及其處理問題已逐 漸成為困擾國(guó)內(nèi)一些多晶硅生產(chǎn)企業(yè)的難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供制備三氯氫硅的裝置，包括精餾塔和固定床反應(yīng) 器，利用上述兩個(gè)裝置將改良西門子法生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物二氯二氫硅和四氯化硅轉(zhuǎn)化為 三氯氫硅，提高原料利用率，同時(shí)解決了二氯二氫硅和四氯化硅富集的問題。
[0007] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0008] 制備三氯氫硅的裝置，包括：
[0009] 一精餾塔，
[0010] 一設(shè)置于精餾塔塔釜位置的四氯化硅出料管和一設(shè)置于精餾塔上的四氯化硅出 料管，
[0011] 一通過四氯化硅出料管連接的固化床反應(yīng)器，所述固化床反應(yīng)器上還連接一二氯 二氫硅進(jìn)料管，還包括一設(shè)置有靜態(tài)混合器的混合管，該混合管將所述四氯化硅出料管和 二氯二氫硅進(jìn)料管競(jìng)合；所述固化床反應(yīng)器的出料口通過合成氣管連接精餾塔的上部，
[0012] 還包括一位于精餾塔中部位置的三氯氫硅排出管，
[0013] 一位于精餾塔頂端位置的雜質(zhì)流出管，所述雜質(zhì)流出管連接一精餾塔回流罐，該 精餾塔回流罐通過回流管連接有精餾塔，
[0014] 一位于精餾塔底端位置的廢液管。
[0015] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述精餾塔包括一位于底部的煙筒塔板和一位于 煙筒塔板上方的板式塔盤。
[0016] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述板式塔盤數(shù)量為95塊。
[0017] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述固化床反應(yīng)器中填充有堿性樹脂催化劑。
[0018] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，所述四氯化硅出料管上設(shè)置有出料泵，所述回流 管上設(shè)置有回流泵。
[0019] 通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：
[0020] (1)利用上述裝置，用應(yīng)用價(jià)值較低的二氯二氫硅和四氯化硅制備高應(yīng)用價(jià)值的 三氯氫硅，提高原料利用率，同時(shí)解決了二氯二氫硅和四氯化硅富集的問題。
[0021] (2)應(yīng)用常規(guī)精餾，將反應(yīng)產(chǎn)物從體系中分離，改變?cè)磻?yīng)平衡，提高二氯二氫硅 轉(zhuǎn)化率。
[0022] (3)為提高二氯二氫硅的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)中四氯化硅應(yīng)充分過量，使二氯二氫硅最終 轉(zhuǎn)化率理論上達(dá)到100%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以 根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0024] 圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體圖示，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0026] 參照?qǐng)D1，制備三氯氫硅的裝置，將改良西門子法生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物二氯二氫硅 和四氯化硅轉(zhuǎn)化為三氯氫硅。
[0027] 四氯化硅在一個(gè)精餾塔中去除雜質(zhì)后與少量的二氯二氫硅在一定床層高度下裝 有堿性樹脂催化劑的固化床反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)，生產(chǎn)出三氯氫硅和過量的四氯化硅，進(jìn)入 含有煙筒塔板的精餾塔，從精餾塔的塔頂去除生產(chǎn)的少量硅烷和輕組分痕量雜質(zhì)，精餾塔 上部側(cè)線出料至其他精餾塔。
[0028] 本發(fā)明所涉及的反歧化反應(yīng)為：SIH2C12+SICL 4 = 2SIHCL3。
[0029] 具體包括：一精饋塔100,精饋塔100包括一位于底部的煙筒塔板110和一位于煙 筒塔板上方的板式塔盤120,其中板式塔盤數(shù)量為95塊；
[0030] -設(shè)置于精餾塔塔釜位置的四氯化硅出料管130和一設(shè)置于精餾塔上的四氯化 硅出料管170，
[0031] 一通過四氯化硅出料管130連接的固化床反應(yīng)器200,該固化床反應(yīng)器中填充有 堿性樹脂催化劑，所述固化床反應(yīng)器200上還連接一二氯二氫硅進(jìn)料管210,還包括一設(shè)置 有靜態(tài)混合器230的混合管220,該混合管220將所述四氯化硅出料管130和二氯二氫硅進(jìn) 料管210競(jìng)合；所述固化床反應(yīng)器的出料口通過合成氣管240連接精餾塔的上部，
[0032] 還包括一位于精餾塔100中部位置的三氯氫硅排出管140，三氯氫硅排出管140上 設(shè)置有冷卻水裝置141，
[0033] -位于精餾塔頂端位置的雜質(zhì)流出管150,該雜質(zhì)流出管150上還設(shè)置有塔頂冷 凝器151，所述雜質(zhì)流出管150連接一精餾塔回流罐300,該精餾塔回流罐通過回流管310 連接有精餾塔，還連接去工藝尾氣處理裝置，
[0034] 一位于精餾塔底端位置的廢液管160。
[0035] 上述四氯化硅出料管130上設(shè)置有出料泵131，回流管310上設(shè)置有回流泵311， 利用出料泵131和回流泵311提升氣體的流動(dòng)速度，提高反應(yīng)速度。
[0036] 選取一個(gè)應(yīng)用實(shí)例加以說明，用反歧化反應(yīng)通過固定床反應(yīng)器和精餾塔生產(chǎn) 27000噸/年三氯氫硅。
[0037] 混合原料組成：二氯二氫硅DCS :四氯化硅STC = 1:10 (質(zhì)量比）。
[0038] 混合原料進(jìn)料量為14100Kg/h。精餾塔1共95塊板式塔盤，四氯化硅STC約 3300Kg/h由精餾塔底部進(jìn)入精餾塔，于下部側(cè)線抽出的四氯化硅STC約12800kg/h與二氯 二氫硅DCS約1280kg/h進(jìn)入靜態(tài)混合器，經(jīng)過換熱器后控制進(jìn)料溫度為80°C左右，壓力 9barg進(jìn)入固定床反應(yīng)器。
[0039] 固定床反應(yīng)器床層高度3300mm高，混合原料約14080Kg/h于固定床反應(yīng)器頂部 進(jìn)料，操作壓力為〇. 9MPa，床層中部溫度80°C，床層下部溫度90°C，物料在反應(yīng)器中未有損 失，反應(yīng)器出口采出14080Kg/h混合氯硅烷硅，各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為三氯氫硅TCS24. 2%，四 氯化硅STC75. 2%，二氯二氫硅DCS0. 10%，其余為硅烷和輕重組分的痕量雜質(zhì)。這些組分 中的雜質(zhì)以及過量的STC需重新返回精餾塔1。
[0040] 精餾塔1共95塊板式塔盤，固定床反應(yīng)器混合物料約14080Kg/h于第89塊板式 塔盤進(jìn)料，操作壓力為〇. 3MPa，塔頂溫度61 °C，塔底溫度114°C，塔頂采出約10Kg/h帶有痕 量雜質(zhì)的二氯二氫硅，進(jìn)入其它單元處理，第45塊板式塔盤側(cè)線采出約4500kg/h的混合三 氯氫硅經(jīng)過換熱器換熱后溫度為45 °C，進(jìn)入其它精餾塔進(jìn)行分離。
[0041] 為提高二氯二氫硅的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)中四氯化硅應(yīng)充分過量，使二氯二氫硅最終轉(zhuǎn) 化率理論上達(dá)到100%。
[0042] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù) 人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變 化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等效物界定。
【權(quán)利要求】
1. 制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，包括： 一精餾塔， 一設(shè)置于精餾塔塔釜位置的四氯化硅出料管和一設(shè)置于精餾塔上的四氯化硅出料管， 一通過四氯化硅出料管連接的固化床反應(yīng)器，所述固化床反應(yīng)器上還連接一二氯二氫 硅進(jìn)料管，還包括一設(shè)置有靜態(tài)混合器的混合管，該混合管將所述四氯化硅出料管和二氯 二氫硅進(jìn)料管競(jìng)合；所述固化床反應(yīng)器的出料口通過合成氣管連接精餾塔的上部， 還包括一位于精餾塔中部位置的三氯氫硅排出管， 一位于精餾塔頂端位置的雜質(zhì)流出管，所述雜質(zhì)流出管連接一精餾塔回流罐，該精餾 塔回流罐通過回流管連接有精餾塔， 一位于精餾塔底端位置的廢液管。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述精餾塔包括一位于 底部的煙筒塔板和一位于煙筒塔板上方的板式塔盤。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述板式塔盤數(shù)量為95 塊。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述固化床反應(yīng)器中填 充有堿性樹脂催化劑。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備三氯氫硅的裝置，其特征在于，所述四氯化硅出料管上 設(shè)置有出料泵，所述回流管上設(shè)置有回流泵。
【文檔編號(hào)】C01B33/107GK104045087SQ201410264535
【公開日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】秦淵博, 蒯偉, 趙亞文, 宋安寧, 曹奇剛, 劉佳 申請(qǐng)人:陜西天宏硅材料有限責(zé)任公司