一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，包括：一反應器主體，所述反應器主體包括位于下部的氣體分布段，所述氣體分布段，檢修封頭，反應段以及擴大段內(nèi)部相互連通；所述氣體分布段包括一氣體進入管道，一設置于氣體進入管道內(nèi)的氣體分布器，以及一設置于氣體進入管道上的四氯化硅進口和氯化氫進口，所述反應段包括一氣體反應管道，一包覆氣體反應管道的冷卻水夾套，所述擴大段包括一氣體合成管道，一設置于氣體合成管道頂部的合成氣出口；所述檢修封頭上連接一供料管道。本發(fā)明對流化床反應器進行了改進，進一步消除三氯氫硅生產(chǎn)過程中的安全隱患，提高氯化氫的一次轉(zhuǎn)換率，三氯氫硅的生產(chǎn)率以及降低硅耗。
【專利說明】一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)【技術(shù)領域】，具體涉及一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應 器。

【背景技術(shù)】
[0002] 三氯氫硅是半導體硅、單晶硅、多晶硅生產(chǎn)過程中的重要原料，廣泛運用于國防工 業(yè)以及人們?nèi)粘Ｉ畹母鱾€領域。
[0003] 目前，國內(nèi)現(xiàn)有的流化床反應器在結(jié)構(gòu)上采用筒形結(jié)構(gòu)，分為擴大段、反應段、底 部連接檢修封頭；反應器內(nèi)加有指型冷卻管，在控溫方面采用導熱油進入反應器內(nèi)的指型 管進行溫度控制。
[0004] 這種流化床反應器生產(chǎn)能力低，反應器內(nèi)的指型管存在被磨穿的安全隱患，反應 溫度不容易控制，造成氯化氫一次轉(zhuǎn)化率低，三氯氫硅收率不穩(wěn)定。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，對流化 床反應器進行了改進，進一步消除三氯氫硅生產(chǎn)過程中的安全隱患，提高氯化氫的一次轉(zhuǎn) 換率，三氯氫硅的生產(chǎn)率以及降低硅耗。
[0006] 為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0007] -種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，包括：
[0008] -反應器主體，所述反應器主體包括位于下部的氣體分布段，位于中部的反應段， 以及位于上部的擴大段，所述氣體分布段與所述反應段之間通過一檢修封頭固定連接；所 述氣體分布段，檢修封頭，反應段以及擴大段內(nèi)部相互連通；
[0009] 所述氣體分布段包括一氣體進入管道，一設置于氣體進入管道內(nèi)的氣體分布器， 以及一設置于氣體進入管道上的四氯化硅進口和氯化氫進口，
[0010] 所述反應段包括一氣體反應管道,一包覆氣體反應管道的冷卻水夾套，所述冷卻 水夾套的下端設置有夾套冷卻水進口，上端設置有夾套蒸汽出口，
[0011] 所述擴大段包括一氣體合成管道，一設置于氣體合成管道頂部的合成氣出口；
[0012] 所述檢修封頭上連接一供料管道，所述供料管道作為氯化氫和硅粉的進口。
[0013] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述供料管道一端深入檢修封頭內(nèi)，且管口對準 氣體分布器。
[0014] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，還包括一體化溫度計，所述一體化溫度計依次貫 穿反應器主體的擴大段，反應段后深入檢修封頭內(nèi)。
[0015] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述檢修封頭內(nèi)設置有電加熱器，并與設置于檢 修封頭上的溫度計聯(lián)動，一旦溫度計測量到檢修封頭達到設定溫度后，則關(guān)閉電加熱器。
[0016] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述檢修封頭呈錐形狀，錐底與氣體流通管道連 接，錐頂與氣體反應管道連接。
[0017] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述氣體分布器上方還設置有風帽，以形成良好 的初始流化條件。
[0018] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述氣體反應管道的直徑為1500mm。
[0019] 在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施例中，所述氣體合成管道的直徑為5800mm。
[0020] 通過上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是：
[0021] 1、取消了流化床反應器內(nèi)指型管冷卻裝置，降低了能耗和固定投資，消除了指型 管長期運行被磨穿的安全隱患，使控溫操作更加簡單可靠。
[0022] 2、在反應器下端加了氣體分布裝置，使從底部進入反應器的氯化氫和四氯化硅可 以均勻分布，提高反應器內(nèi)流化質(zhì)量。
[0023] 3、采用四氯化硅控溫，四氯化硅進入流化床反應器，一方面可帶走反應產(chǎn)生的熱 量，另一方面可抑制副產(chǎn)物四氯化硅的產(chǎn)生，三氯氫硅的生產(chǎn)率以及降低硅耗。
[0024] 4、對反應器主體的尺寸進行了放大，對擴大段和反應段的比例進行了調(diào)整，使合 成氣中的細硅粉在擴大段可以進行很好的沉降，一方面提高了生產(chǎn)能力，另一方面降低了 后續(xù)除塵系統(tǒng)的壓力。
[0025] 5、實現(xiàn)了冷卻水的循環(huán)再利用，降低了能耗。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0026] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以 根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0027] 圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028] 圖2為三氯氫硅合成工藝簡圖。
[0029] 圖中數(shù)字和字母所表示的相應部件名稱：
[0030] 1、擴大段2、反應段3、檢修封頭4、氣體分布器5、風帽6、氣體分布段7、四氯 化硅進口 8、氯化氫進口 9、氯化氫、硅粉進口 10、溫度計11、廢渣卸料口 12、一體化溫 度計13、合成氣出口 14、冷卻水夾套液位計15、夾套冷卻水進口 16、夾套蒸汽出口 17、 冷卻水夾套18、電加熱器

【具體實施方式】
[0031] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體圖示，進一步闡述本發(fā)明。
[0032] 參照圖1，一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，包括：
[0033] -反應器主體，所述反應器主體包括位于下部的氣體分布段6,位于中部的反應段 2,以及位于上部的擴大段1，所述氣體分布段6與所述反應段2之間通過一檢修封頭3固定 連接；所述氣體分布段6,檢修封頭3,反應段2以及擴大段1內(nèi)部相互連通；
[0034] 所述氣體分布段6包括一氣體進入管道，一設置于氣體進入管道內(nèi)的氣體分布器 4,該氣體分布器4用以將底部氯化氫與四氯化硅均勻分布進入反應器，以及一設置于氣體 進入管道上的四氯化硅進口 7和氯化氫進口 8,氣體分布器4上方還設置有風帽5,以形成 良好的初始流化條件；
[0035] 所述反應段2包括一氣體反應管道,一包覆氣體反應管道的冷卻水夾套17,所述 冷卻水夾套17的下端設置有夾套冷卻水進口 15,上端設置有夾套蒸汽出口 16 ;還設置有冷 卻水夾套液位計14,用于觀看進入冷卻水夾套內(nèi)的水位；
[0036] 所述擴大段1包括一氣體合成管道，一設置于氣體合成管道頂部的合成氣出口 13 ；
[0037] 所述檢修封頭3上連接一供料管道9和廢渣卸料口 11，所述供料管道9作為氯化 氫和娃粉的進口；供料管道9 一端深入檢修封頭3內(nèi)，且管口對準氣體分布器；
[0038] 檢修封頭3內(nèi)設置有電加熱器18,升溫階段采用電加熱器進行加熱；并與設置于 檢修封頭上的溫度計10聯(lián)動，一旦溫度計10測量到檢修封頭3達到設定溫度后，則關(guān)閉 電加熱器18 ;檢修封頭3整體呈錐形狀，錐底與氣體流通管道連接，錐頂與氣體反應管道連 接；
[0039] 還包括一體化溫度計12,所述一體化溫度計12依次貫穿反應器主體的擴大段1， 反應段2后深入檢修封頭3內(nèi)。
[0040] 根據(jù)需要，對反應器主體的尺寸進行了放大，對擴大段和反應段的比例進行了調(diào) 整，使合成氣中的細硅粉在擴大段可以進行很好的沉降，一方面提高了生產(chǎn)能力，另一方面 降低了后續(xù)除塵系統(tǒng)的壓力；具體如下：氣體反應管道的直徑為1500mm ;氣體合成管道的 直徑為5800mm。
[0041] 參照圖2,硅粉經(jīng)烘粉系統(tǒng)以及硅粉干燥系統(tǒng)干燥后，用氮氣將干燥好的硅粉以氣 流方式送入流化床反應器，開啟流化床反應器檢修封頭上的電加熱器進行加熱，由檢修封 頭上的溫度計進行測溫，當溫度達到280°C時，從供料管道內(nèi)通入無水氯化氫，無水氯化氫 與硅粉進行反應，反應開始后關(guān)閉檢修封頭上的電加熱器，反應溫度由反應器內(nèi)的一體化 溫度計進行測量顯示。
[0042] 從底部再通入四氯化硅，四氯化硅經(jīng)加熱后與氯化氫從氣體分布段均勻進入反應 器主體，四氯化硅一方面帶走反應產(chǎn)生的熱量，抑制反應過程中副產(chǎn)物四氯化硅的產(chǎn)生，硅 粉與氯化氫的反應實在流化質(zhì)量；另一方面提高硅粉與氯化氫流化質(zhì)量，提高氯化氫一次 轉(zhuǎn)換率與三氯氫硅收率，降低了硅耗。
[0043] 同時控制冷卻水夾套內(nèi)的冷卻水量帶走反應熱，冷卻水吸熱后變成蒸汽，蒸汽用 以給氯化氫和四氯化硅預熱，保證流化床反應器的穩(wěn)定運行；上述反應過程氯化氫分為兩 路，一路經(jīng)底部分布段與四氯化硅均勻進入反應器，一路從硅粉進料口進入將硅粉以氣流 輸送方式進入反應器，提高了氯化氫的一次轉(zhuǎn)換率。
[0044] 氯化氫與硅粉反應生成三氯氫硅及其副產(chǎn)物，合成氣經(jīng)除塵、冷卻、冷凝后得到三 氯氫硅粗品，粗品經(jīng)精餾后得到三氯氫硅成品及副產(chǎn)物四氯化硅，未被冷凝的不凝氣體送 往尾氣回收單元進行回收處理。
[0045] 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù) 人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本 發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變 化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其 等效物界定。
【權(quán)利要求】
1. 一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，其特征在于，包括： 一反應器主體，所述反應器主體包括位于下部的氣體分布段，位于中部的反應段，以及 位于上部的擴大段，所述氣體分布段與所述反應段之間通過一檢修封頭固定連接；所述氣 體分布段，檢修封頭，反應段以及擴大段內(nèi)部相互連通； 所述氣體分布段包括一氣體進入管道，一設置于氣體進入管道內(nèi)的氣體分布器，以及 一設置于氣體進入管道上的四氯化硅進口和氯化氫進口， 所述反應段包括一氣體反應管道，一包覆氣體反應管道的冷卻水夾套，所述冷卻水夾 套的下端設置有夾套冷卻水進口，上端設置有夾套蒸汽出口， 所述擴大段包括一氣體合成管道，一設置于氣體合成管道頂部的合成氣出口； 所述檢修封頭上連接一供料管道，所述供料管道作為氯化氫和硅粉的進口。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，其特征在于，所述 供料管道一端深入檢修封頭內(nèi)，且管口對準氣體分布器。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，其特征在于，還包 括一體化溫度計，所述一體化溫度計依次貫穿反應器主體的擴大段，反應段后深入檢修封 頭內(nèi)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，其特征在于，所述 檢修封頭內(nèi)設置有電加熱器，并與設置于檢修封頭上的溫度計聯(lián)動，一旦溫度計測量到檢 修封頭達到設定溫度后，則關(guān)閉電加熱器。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，其特征在于，所 述檢修封頭呈錐形狀，錐底與氣體流通管道連接，錐頂與氣體反應管道連接。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，其特征在于，所述 氣體分布器上方還設置有風帽，以形成良好的初始流化條件。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，其特征在于，所述 氣體反應管道的直徑為1500mm。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)三氯氫硅的流化床反應器，其特征在于，所述 氣體合成管道的直徑為5800mm。
【文檔編號】C01B33/107GK104045088SQ201410264655
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月13日
【發(fā)明者】張虎, 陳自力, 秦西鳴, 徐巖, 呂昌彥, 宋安寧 申請人:陜西天宏硅材料有限責任公司