一種類水滑石的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種類水滑石的制備方法,其使用化學共沉淀法制備類水滑石,該方法是在不斷攪拌的條件下,將含有二價金屬陽離子、三價金屬陽離子(M2+、M3+)的混合金屬鹽溶液和所設計層間陰離子的堿溶液以某一特定速率滴加至反應容器中,反應結束后,保持晶化溫度晶化一段時間,即得到所設計的類水滑石。該方法不僅可以使原料細化和均勻混合,且具有工藝簡單、煅燒溫度低和時間短、晶形單一、產品比較純凈等優(yōu)點。
【專利說明】一種類水滑石的合成方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機合成領域,具體涉及一種類水滑石的制備方法。
【背景技術】
[0002]水滑石類化合物(LDHs)的發(fā)展已經經歷了一百多年的歷史。類水滑石因特殊結構而產生的多種功能而倍受關注,成為近年來新型材料領域的熱點,發(fā)達國家競相研究和開發(fā)。水滑石類化合物屬于陰離子型粘土中的一種,是類水滑石和水滑石的總稱,水滑石的板層多為兩種金屬的氫氧化物組成,所以又叫層狀雙羥基金屬氫氧化物(LDH)。LDHs最典型的基本結構特征是:水滑石層板以特定順序堆積排布形成三維立體的晶體的結構,常見的板層金屬元素有鎂、鋁、鈣、鐵、鋅,層板上的金屬原子以共價鍵結合,層間陰離子以弱化學鍵,如氫鍵、靜電引力、離子鍵等與水滑石層板相互作用。根據需要,我們可以通過控制原料的投料比、合成方法以及反應體系的合成條件等因數,來自由設計組成類水滑石層板結構上的金屬元素、層間陰離子的種類以及含量,使制備的類水滑石層狀材料具有獨特結構以及特有的使用功能。根據類水滑石的這種組成結構靈活的特性,來合成具有特殊功能的水滑石,運用一定的復配方法,將合成的類水滑石添加到有機高分子材料中,從而使聚合物材料既具有良好的可加工性能、同時還擁有無機材料所特有的硬度和尺寸穩(wěn)定性,得到完美的新型的復合材料。雖然許多插層結構分子復合材料已經進入產業(yè)化階段,但是該領域還有許多謎題沒有解開,如理論上構建層板前驅體和層狀結構的原理、構建插層組裝體過程中的動力學科學原理等,所以簡單易得的合成一種類水滑石的方法,將直接影響著此類新型功能材料合成方法及種類的改革創(chuàng)新和可持續(xù)發(fā)展。
【發(fā)明內容】
`0003]本發(fā)明的目的是提供一種操作過程簡單、反應物易得、費用便宜、無須復雜設備且對環(huán)境友好性的高效地合成一種類水滑石的方法。
[0004]一種類水滑石的合成方法,該方法是由稱取一定質量的硝酸鋅(Zn(NO)2)和硝酸鋁(Al (NO)3)配成混合鹽溶液,分別滴加入裝有NaOH和STPP混合堿溶液的三口燒瓶中,在滴加過程中不停地攪拌,控制反應在一定時間,油浴鍋反應溫度45°C條件下反應,滴加完畢后,油浴鍋溫度升至90°C,同時關閉攪拌器,用NaOH溶液調節(jié)生成的白色漿液的PH值到10左右,晶化一段時間后,抽濾,用去雙蒸水洗滌至中性,在放入120°C烘箱中烘干,研磨后用100目的篩子過篩制得類水滑石粉末。
[0005]本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
[0006]本方法是保持pH恒定不變,通過控制鹽溶液和堿溶液滴加的滴加速度比來控達到以保持滴加過程中反應體系PH值恒定,本發(fā)明可以使原料細化和均勻混合,并且工藝簡單、煅燒溫度低和時間短,得到的水滑石晶形單一、產品比較純凈等優(yōu)點,在化工合成方面有很好的應用空間?!緦@綀D】
【附圖說明】
[0007]為讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征、優(yōu)點與實施例更能明顯易懂,附圖的說明如下:
[0008]圖1圖示了依照本發(fā)明一實施方式的合成裝置圖。
[0009]1、電動攪拌器2、冷凝管3、恒壓滴液漏斗4、三口燒瓶5、控溫油浴鍋
【具體實施方式】
[0010]下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0011]實施例:
[0012]稱取一定質量的硝酸鋅(Zn (NO) 2)和硝酸鋁(Al (NO)3)配成混合鹽溶液,分別滴加入裝有2.01mol/L的NaOH和0.6mol/L的STPP混合堿溶液的三口燒瓶中,在滴加過程中不停地攪拌,控制反應在時間I小時內、油浴鍋反應溫度45°C條件下反應,滴加完畢后,油浴鍋溫度升至90°C,同時關閉攪拌器,用NaOH溶液調節(jié)生成的白色漿液的PH值到10左右,晶化一段時間后,抽濾,用去雙蒸水洗滌至中性,在放入120°C烘箱中6小時后,研磨后,用100目的篩子過篩制得類水 滑石粉末。
【權利要求】
1.一種類水滑石的合成方法,其特征在于:該方法是在不斷攪拌的條件下,將含有二、三價金屬陽離子(M2+、M3+)的混合金屬鹽溶液和所設計層間陰離子的堿溶液滴加至容器中反應,保持晶化溫度晶化一段時間,即得到所設計的類水滑石。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反應在油浴鍋中進行,并且在滴加過程中不停的攪拌,控制油浴的溫度。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述的在容器(三口燒瓶)中的滴加過程應控制時間在Ih以內。
4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述的油浴溫度為,滴加時為45°C,滴加完畢后升溫至90°C。
5.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述的反應用NaOH溶液控制pH值在10左右。
【文檔編號】C01F7/02GK103693662SQ201310724735
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權日:2013年12月18日
【發(fā)明者】王娜, 邱亞娟 申請人:天津素伊電子產品銷售有限公司