一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，采用微液滴高溫連續(xù)水解-熱復(fù)分解-重結(jié)晶制備鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的工藝方法。它包括先對多種鹽單獨溶解處理，或者酸溶金屬制取單元鹽溶液，然后按設(shè)計進行比例混合配制成為混合多元鹽溶液；再對混合多元鹽溶液進行沸點濃縮預(yù)水解和微液滴高溫連續(xù)水解熱復(fù)分解與重結(jié)晶制備鐵復(fù)合氧化物處理；最后得到多元鐵復(fù)合氧化物（鐵酸鹽、鐵氧體）粉體功能材料。本發(fā)明不添加任何沉淀劑，適用于所有鐵系功能性復(fù)合氧化物與百分之九十類別的金屬氧化物粉體制備工業(yè)化大生產(chǎn)；可制備粒徑10nm~30000nm的金屬氧化物粉體，產(chǎn)品成分均勻穩(wěn)定；酸介質(zhì)循環(huán)利用，無污染物排出，工藝綠色環(huán)保。
【專利說明】一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，具體涉及一種微液滴高溫連續(xù)水解-熱復(fù)分解-重結(jié)晶制備鐵復(fù)合氧化物(鐵酸鹽、鐵氧體)功能粉體材料的工藝方法。屬于濕法氧化物制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0002]
【背景技術(shù)】 [0003]傳統(tǒng)的“濕法制備鐵復(fù)合氧化物(鐵酸鹽、鐵氧體)工藝”為“化學(xué)共沉淀法”與“溶膠凝膠法”。“化學(xué)共沉淀法”的技術(shù)核心是常溫條件下添加沉淀劑調(diào)整鹽溶液的PH值使之水解和沉淀，然后對沉淀物前軀體進行加熱處理，即煅燒處理，轉(zhuǎn)變成為鐵復(fù)合氧化物。“溶膠凝膠法”的技術(shù)核心是氧化物的合金組元的集成采用單元鹽的水解溶膠化或者沉淀溶膠化后混合，然后凝膠化，凝膠干燥脫水形成干凝膠前驅(qū)體，然后對前軀體進行加熱處理，即煅燒處理，轉(zhuǎn)變成為鐵復(fù)合氧化物。功能性鐵復(fù)合氧化物制備工藝必須保證化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)符合設(shè)計，同時，粉體的粒度也必須得到保證。傳統(tǒng)“化學(xué)共沉淀法”工藝在鐵復(fù)合氧化物，例如 SbxBaySrzCraCubMncZndNieCofMggFe2O4 類型中，諸如 Zna44Nia44Coai2Fe2O4 的化學(xué)成分與晶體結(jié)構(gòu)及其粒度的控制方面技術(shù)難度很大；因為，多元鹽混合溶液中的多種金屬離子(包括不同價態(tài)的同種元素離子)的水解沉淀PH值不同，所謂的“共沉淀”實際上存在先后沉淀的次序上的差異；及其水解反應(yīng)程度的差異；故所以，難以實現(xiàn)成分的均勻性；加之個別種類的合金元素離子水解不徹底，導(dǎo)致沉淀法制備復(fù)合氧化物前驅(qū)體的成分偏差不可避免；隨后熱處理煅燒生成鐵復(fù)合氧化物也必然會出現(xiàn)成分偏差。“溶膠凝膠法”的合金組元的混合均勻程度只是微米級水平；達不到離子混合水平，這也是該領(lǐng)域的技術(shù)難關(guān)。在不同的鐵復(fù)合氧化物制備工藝過程中，酸堿性母液及其漂洗水含有大量的氯離子，殘留合金元素粒子，硫酸根，硝酸根，磷酸根，氰根，銨離子等；對環(huán)境保護造成了巨大的壓力。特別是納米功能性氧化物粉體的濕法制備的產(chǎn)品噸單位廢水量產(chǎn)生更是成倍增加；廢水的化學(xué)成分越加復(fù)雜；處理難度和成本大大增加，“質(zhì)量”，“成本”，“環(huán)?！眴栴}制約了該行業(yè)的發(fā)展。國內(nèi)絕大多數(shù)的技術(shù)文獻都對母液廢水的處理不做交代。
[0004]為了解決功能性鐵復(fù)合氧化物的“成分穩(wěn)定性”與“晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性”問題，現(xiàn)有技術(shù)措施為:1、選擇適合的沉淀劑，以滿足不同溶液體系共沉淀效果。2、提高和改進熱處理工藝技術(shù)措施上。例如，中國專利201310079543.2公開了 “鋰離子電池三元正極材料的濕法制備工藝”在沉淀前軀體的熱處理煅燒工藝上作了改進；前后兩段燒結(jié)工序中對易揮發(fā)性元素鋰分別作了補充，提高了復(fù)合氧化物的化學(xué)成分穩(wěn)定性。但上述技術(shù)方法并沒有從根本上解決前驅(qū)體成分的偏差和不均勻性；同時，對系統(tǒng)化控制復(fù)合氧化物的晶粒尺寸方面做不到精確可控；且該技術(shù)適合微米級氧化物制備，納米化不適合。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，采用本發(fā)明的目的是提供一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，采用微液滴高溫連續(xù)水解-熱復(fù)分解-重結(jié)晶制備鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的工藝方法；實現(xiàn)鐵復(fù)合功能性氧化物的成分和粒度(納米級到微米級)連續(xù)可調(diào)，成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定；不添加任何沉淀劑，母液循環(huán)利用，無污染物排出的環(huán)保型功能性氧化物制備工藝。[0007]實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
A、單元鹽溶液制備:對多種鹽單獨溶解處理，或者根據(jù)鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料所需金屬元素組元進行酸溶制取單元鹽溶液；所有單元鹽溶液的PH值調(diào)整在水解點以下(小于水解點PH值)。
[0008]B、混合多元鹽溶液的制備:步驟A得到的單元鹽溶液按SbxBaySrzCraCubMnciZndNi6COfMggFe2O4合金元素Mol比例混合制備多元鹽混合溶液；其中，x=(Tl, y=(Tl, z=(Tl, a=(Tl,b=0~I, c=0~I, d=0~I, e=0~I, f=0~I, g=0~l ;溫度條件為常溫,處理時間為20~30min ；
C、將步驟B得到的多元鹽溶液進行沸點預(yù)水解處理，處理時間為5~30分鐘；
D、將步驟C得到的預(yù)水解多元鹽濃縮液進行高壓微液滴處理，微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在0.1--m-1μm，壓力調(diào)整范圍為IMp~12Μρ ;高壓無氣噴射實現(xiàn)。
[0009]Ε、將步驟D得到的微液滴進行60(Tl00(rC高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)；每個微液滴反應(yīng)池反應(yīng)時間小于2秒鐘，得到鐵復(fù)合氧化物；
F、將步驟E得到的功能性鐵復(fù)合氧化物與母液分解蒸汽(H20，HCl,N2)分別進行回收處
理；
G、將步驟F得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐；
H、將步驟F得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0010]同時還提供一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，具體步驟包括:
A、單元鹽溶液制備:對多種鹽分別單獨溶解處理，或者根據(jù)鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料所需金屬元素組元進行酸溶制取單元鹽溶液；所有單元鹽溶液的PH值調(diào)整在水解點以下(小于水解點PH值)。
[0011]B、混合多元鹽溶液的制備:步驟A得到的單元鹽溶液按SbxBaySrzCraCubMnciZndNi6COfMggFe2O4合金元素Mol比例混合制備多元鹽混合溶液；其中，x=(Tl, y=(Tl, z=(Tl, a=(Tl,b=0~I, c=0~I, d=0~I, e=0~I, f=0~I, g=0~l ;溫度條件為常溫,處理時間為20~30min ；
C、將步驟B得到的多元鹽溶液進行沸點預(yù)水解處理，處理時間為5~30分鐘；
D、將步驟C得到的預(yù)水解多元鹽濃縮液進行“油包水微液滴化處理”；所述微液滴化處理的溫度條件為1(T150°C，處理時間為f90min ;“油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為0.6^1.2MP ;高壓微液滴處理，微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在
0.1--m-1μm，壓力調(diào)整范圍為IMp~12Μρ ；
Ε、將步驟D得到的微液滴進行600-1000℃高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)每個微液滴反應(yīng)池反應(yīng)時間小于2秒鐘，得到鐵復(fù)合氧化物；
F、將步驟E得到的功能性鐵復(fù)合氧化物與母液蒸汽分別進行重力固/氣相回收處理；
G、將步驟F得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐；H、將步驟F得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0012]進一步，所述步驟D是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的；燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0013]進一步，所述步驟F得到的鐵復(fù)合氧化物為復(fù)合鐵酸鹽或/和鐵氧體。
[0014]進一步，所述步驟F是將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0015]步驟C中在對所述多元鹽溶液沸點預(yù)水解與濃縮處理，是利用了高溫煅燒爐(熱分解爐)的余熱進行的，采用連續(xù)循環(huán)形式。
[0016]所述“油包水微液滴化處理”所用表面活性劑為二聚甘油異硬脂酸脂，乳液粒徑為10(T900nm ;油相介質(zhì)為煤油。
[0017]進一步，所述步驟F中所述重力固/氣相分離，分離經(jīng)過四級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化；前三級為文丘里旋風(fēng)除塵凈化器，溫度區(qū)間為200-800°C ;第四級為磁力凈化器，溫度低于95 °C。
[0018]相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明針對濕法制備鐵復(fù)合氧化物功能材料的機理及其影響要素，提供“一種微液滴高溫連續(xù)水解-熱復(fù)分解-重結(jié)晶制備鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的工藝方法”。使用本發(fā)明方法制備鐵多元復(fù)合氧化物(鐵酸鹽，鐵氧體，例如:
SbxBaySrzCraCubMncZndNieCofMggFe2O4 類型；其中，x=0~1，y=0~1，z=0~1，a=0~1，b=0~I,`c=(Tl, d=(Tl, e=(Tl, f=(Tl, g=(Tl ;不使用任何沉淀劑,改變固相從液相中相分離的模式，實現(xiàn)連續(xù)高溫水解，高溫復(fù)分解與重結(jié)晶，復(fù)合鐵氧化物自動與母液的氣相相分離一體化。適用于所有鐵系功能性復(fù)合氧化物與百分之九十類別的金屬氧化物粉體制備工業(yè)化大生產(chǎn)。
[0019]2、本發(fā)明所述步驟C、步驟D和步驟E的處理工藝是一個連續(xù)連貫性和系統(tǒng)性的工藝過程。將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。這樣，形成一個完整的處理循環(huán)，不會外排廢棄處理液，節(jié)能環(huán)保。
[0020]步驟D中，所述微液滴化處理是指采用噴射的方式使得混合液呈微小液滴狀態(tài)進入反應(yīng)空間，所述油包水處理，是指在混合液中加入表面活性劑和煤油柴油等油相介質(zhì)混合使其噴射出的液體呈現(xiàn)里面為混合液，表面為油液的狀態(tài)。
[0021]3、步驟C、D、E、中在對所述多元鹽進行處理過程中不添加任何沉淀劑；先對上述多元鹽進行沸點預(yù)水解處理與微液滴化(可采用高壓無氣噴射、油包水微液滴化)，后對微液滴在封閉的煅燒爐內(nèi)進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)處理；所述處理工藝為一爐內(nèi)連續(xù)和連貫性系統(tǒng)性工藝。步驟F中所述將步驟E得到的功能性鐵復(fù)合氧化物與母液蒸汽分別進行回收處理。功能性鐵復(fù)合氧化物的回收采用重力法；母液蒸汽的回收采用冷凝純水吸收法。采用微液滴“反應(yīng)池”保證了成分均勻性；沸點預(yù)水解促進后續(xù)的連續(xù)高溫水解、復(fù)分解、晶體形核率；可以顯著提系統(tǒng)反應(yīng)效率；大大提高了鐵復(fù)合氧化物成分與晶體結(jié)構(gòu)的確定性和可靠性與穩(wěn)定性；大大縮短了工藝流程，顯著提高收得率和生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，母液實現(xiàn)了重復(fù)循環(huán)使用。
[0022]4、粉體粒徑調(diào)控范圍從納米級到微米級，通過控制和調(diào)整微液滴尺寸與多元鹽混合液的濃度，制備粒徑10nnT30000nm的金屬氧化物粉體，鐵復(fù)合氧化物成分均勻穩(wěn)定，可制備功能性氧化物粉體材料種類范圍寬。
[0023]5、本發(fā)明工藝封閉，酸介質(zhì)母液循環(huán)利用，無污染物排出，實現(xiàn)了無污染物排出的環(huán)保目標，綠色環(huán)保。
[0024]【專利附圖】

【附圖說明】
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
[0025]【具體實施方式】
[0026]下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明，以下實施例為本發(fā)明的非限定性實施例。
[0027]實施例1:
一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，包括以下步驟:
A、對單元鹽溶液制備按所設(shè)計功能性鐵復(fù)合氧化物組元要求，分別進行相關(guān)合金元素的鹽的水溶工藝制備，或者酸溶相關(guān)合金元素金屬材料制備。
[0028]以 Zna44Nia 56Fe204 鐵氧體為例，亦即，SbxBaySrzCraCubMnciZndNieC0fMggFe2O4 類型，其中 x=0, y=0, z=0, a=0, b=0, c=0, d=0.44, e=0.56, f=0, g=0 ； Zn/Ni/Fe 三種合金元素按摩爾比為0.44: 0.56: 2稱量單元鹽氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)分別水溶；或者用鹽酸溶解金屬鋅、金屬鎳、金屬鐵，制備出PH值為3的單元鹽溶液備用。
[0029]B、對步驟A得到的單元鹽溶液按設(shè)計比例混合；以Zna44Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2將單元鹽溶液氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)溶液混合，得到相容性多元鹽混合液。溫度條件為常溫，處理時間為21min。
[0030]C、將步驟B得到的多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理，這一過程是在煅燒爐爐氣冷卻套內(nèi)連續(xù)流動實現(xiàn)的；多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理過程使多元鹽溶液得到濃縮和預(yù)水解處理；時間平均為8分鐘。
[0031]D、將步驟C得到的預(yù)水解濃縮多元鹽液進行高壓微液滴化處理，溫度105°C ;或者進行“油包水微液滴化處理”，所述微液滴化處理的溫度條件為20-40°C，處理時間為90min ;“油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為0.6MP ;未經(jīng)油包水處理的預(yù)水解多元鹽濃縮液可以進行高壓無氣噴射，壓力調(diào)整范圍為5Mp ;微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在0.l--m-l μ m。
[0032]E、將步驟D得到的微液滴進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)得到鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)；反應(yīng)溫度調(diào)整范圍為880°C。該過程是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的。燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0033]F、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0034]G、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。
[0035]H、將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0036]經(jīng)過檢測，所述鐵復(fù)合功能性氧化物，具有成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定的特點。以Zna44Nia56Fe2O4為例，產(chǎn)品測定表征與設(shè)計嚴格一致。
[0037]采用微液滴“反應(yīng)池”保證了成分均勻性；沸點預(yù)水解促進后續(xù)的連續(xù)高溫水解、復(fù)分解、晶體形核率；本發(fā)明方法顯著提系統(tǒng)反應(yīng)效率，大大縮短了工藝流程，顯著提高收得率和生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，母液實現(xiàn)了重復(fù)循環(huán)使用。
[0038]本發(fā)明工藝封閉，酸介質(zhì)母液循環(huán)利用，無污染物排出，實現(xiàn)了無污染物排出的環(huán)保目標，綠色環(huán)保。
[0039]實施例2:
一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，包括以下步驟:
A、對所述單元鹽溶液制備按所設(shè)計功能性鐵復(fù)合氧化物組元要求，分別進行相關(guān)合金元素的鹽的水溶工藝制備，或者酸溶相關(guān)合金元素金屬材料制備。
[0040]以Cuatl2Zna42Nia56Fe2O4 鐵氧體為例，亦即，SbxBaySrzCraCubMncZndNieCofMggFe2O4 類型，其中 x=0, y=0, z=0, a=0, b=0.02, c=0, d=0.42, e=0.56, f=0, g=0 ； Cu/Zn/Ni/Fe 四種合金元素按摩爾比0.02: 0.44: 0.56: 2稱量單元鹽氯化銅、氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)分別水溶；或者用鹽酸溶解金屬銅、金屬鋅、金屬鎳、金屬鐵，制備出PH值為3的單元鹽溶液備用。
[0041]B、對步驟A得到的單元鹽溶液按設(shè)計比例混合；以Cuatl2Zna42Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.02: 0.44: 0.56: 2將單元鹽溶液氯化銅、氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)溶液混合，得到相容性多元鹽混合液。溫度條件為常溫，處理時間為23min。
[0042]C、將步驟B得到的多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理，這一過程是在煅燒爐爐氣冷卻套內(nèi)連續(xù)流動實現(xiàn)的 ；多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理過程使多元鹽溶液得到濃縮和預(yù)水解處理；時間平均為11分鐘。
[0043]D、將步驟C得到的預(yù)水解濃縮多元鹽液進行高壓微液滴化處理，或者進行“油包水微液滴化處理”，所述微液滴化處理的溫度條件為2(T40°C，處理時間為90min 油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為0.7MP ;未經(jīng)油包水處理的預(yù)水解多元鹽濃縮液可以進行高壓無氣噴射，壓力調(diào)整范圍為6Mp ;微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在 0.l--m~lμ m。
[0044]E、將步驟D得到的微液滴進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)得到鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)；反應(yīng)溫度調(diào)整范圍為870°C。該過程是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的。燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0045]F、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0046]G、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。
[0047]H、將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0048]經(jīng)過檢測，所述鐵復(fù)合功能性氧化物，具有成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定的特點。以Cuatl2Zna42Nia56Fe2O4為例，產(chǎn)品測定表征與設(shè)計嚴格一致。
[0049]實施例3:
一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，包括以下步驟:
A、對所述單元鹽溶液制備按所設(shè)計功能性鐵復(fù)合氧化物組元要求，分別進行相關(guān)合金元素的鹽的水溶工藝制備，或者酸溶相關(guān)合金元素金屬材料制備。
[0050]以Zna44Mna 56Fe204 鐵氧體為例，亦即，SbxBaySrzCraCubMnciZndNieCofMggFe2O4 類型，其中 x=0, y=0, z=0, a=0, b=0, c=0.56, d=0.44, e=0, f=0, g=0 ；Zn/Mn/Fe 三種合金兀素按摩爾比0.44: 0.56: 2稱量單元鹽氯化鋅、氯化錳、氯化鐵(或二氯化鐵)分別水溶；或者用鹽酸溶解金屬鋅、金屬鎳、金屬鐵，制備出PH值為3的單元鹽溶液備用 。
[0051]B、對步驟A得到的單元鹽溶液按設(shè)計比例混合；以Zna44Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2將單元鹽溶液氯化鋅、氯化錳、氯化鐵(或二氯化鐵)溶液混合，，得到相容性多元鹽混合液。溫度條件為常溫，處理時間為22min。
[0052]C、將步驟B得到的多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理，這一過程是在煅燒爐爐氣冷卻套內(nèi)連續(xù)流動實現(xiàn)的；多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理過程使多元鹽溶液得到濃縮和預(yù)水解處理；時間平均為12分鐘。
[0053]D、將步驟C得到濃縮多元鹽液進行高壓微液滴化處理，或者進行“油包水微液滴化處理”，所述微液滴化處理的溫度條件為2(T40°C，處理時間為90min 油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為0.8MP ;未經(jīng)油包水處理的預(yù)水解多元鹽濃縮液可以進行高壓無氣噴射，壓力調(diào)整范圍為7Mp ;微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在
0.l--m~lμ mD
[0054]E、將步驟D得到的微液滴進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)得到鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)；反應(yīng)溫度調(diào)整范圍為860°C。該過程是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的。燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0055]F、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0056]G、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。
[0057]H、將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0058]經(jīng)過檢測，所述鐵復(fù)合功能性氧化物，具有成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定的特點。以Zna44Mna56Fe2O4為例，產(chǎn)品測定表征與設(shè)計嚴格一致。
[0059]實施例4:
一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，包括以下步驟:
A、對所述單元鹽溶液制備按所設(shè)計功能性鐵復(fù)合氧化物組元要求分別進行相關(guān)合金元素的鹽的水溶工藝制備，或者酸溶相關(guān)合金元素金屬材料制備。以MgatllZna43Nia56Fe2O4鐵氧體為例，亦即，SbxBaySrzCraCubMncZndNieCofMggFe2O4 類型，其中 x=0，y=0, z=0, a=0, b=0,c=0.56, d=0.43, e=0, f=0, g=0.01 ； Mg/Zn/Ni /Fe 四種合金元素按摩爾比按摩爾比 0.01:0.44: 0.56: 2稱量單元鹽氯化鎂、氯化鋅、氯化鎳、氯化鐵(或二氯化鐵)分別水溶；或者用鹽酸溶解金屬鎂、金屬鋅、金屬鎳、金屬鐵，制備出PH值為3的單元鹽溶液備用。
[0060]B、對步驟A得到的單元鹽溶液按設(shè)計比例混合；以MgacilZna43Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.01: 0.43: 0.56: 2將單元鹽溶液氯化鎂、氯化鋅、氯化鎳、氯化鐵(或二氯化鐵)溶液混合，得到相容性多元鹽混合液。溫度條件為常溫，處理時間為23min。
[0061]C、將步驟B得到的多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理，這一過程是在煅燒爐爐氣冷卻套內(nèi)連續(xù)流動實現(xiàn)的；多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理過程使多元鹽溶液得到濃縮和預(yù)水解處理；時間平均為14分鐘。
[0062]D、將步驟C得到的預(yù)水解濃縮多元鹽液進行高壓微液滴化處理，或者進行“油包水微液滴化處理”，所述微液滴化處理的溫度條件為2(T40°C，處理時間為90min 油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為0.9MP ;未經(jīng)油包水處理的預(yù)水解多元鹽濃縮液可以進行高壓無氣噴射，壓力調(diào)整范圍為8Mp ;微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在 0.l--m~lμ m。
[0063]E、將步驟D得到的微液滴進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)得到鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)；反應(yīng)溫度調(diào)整范圍為855°C。該過程是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的。燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0064]F、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0065]G、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。
[0066]H、將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0067]經(jīng)過檢測，所述鐵復(fù)合功能性氧化物，具有成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定的特點。以MgaoiZna43Nia56Fe2O4為例，產(chǎn)品測定表征與設(shè)計嚴格一致。
[0068]實施例5:
一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，包括以下步驟:
A、對所述單元鹽溶液制備按所設(shè)計功能性鐵復(fù)合氧化物組元要求分別進行相關(guān)合金元素的鹽的水溶工藝制備，或者酸溶相關(guān)合金元素金屬材料制備。以Bacu4Sr56Fe2O4鐵氧體為例，亦即，SbxBaySrzCraCubMncZndNieCofMggFe2O4 類型，其中 x=0, y=0.44, z=0.56, a=0, b=0,c=0, d=0, e=0, f=0, g=0 ;Ba/Sr /Fe三種合金元素按摩爾比0.44: 0.56: 2稱量單元鹽氯化鋇、氯化鍶、氯化鐵(或二`氯化鐵)分別水溶；或者用鹽酸溶解金屬鋅、金屬鎳、金屬鐵，制備出PH值為3的單元鹽溶液備用。
[0069]B、對步驟A得到的單元鹽溶液按設(shè)計比例混合；以Bacu4Sr56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2將單元鹽溶液氯化鋇、氯化鍶、氯化鐵(或二氯化鐵)溶液混合，得到相容性多元鹽混合液。溫度條件為常溫，處理時間為25min。
[0070]C、將步驟B得到的多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理，這一過程是在煅燒爐爐氣冷卻套內(nèi)連續(xù)流動實現(xiàn)的；多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理過程使多元鹽溶液得到濃縮和預(yù)水解處理；時間平均為16分鐘。
[0071]D、將步驟C得到的預(yù)水解濃縮多元鹽液進行高壓微液滴化處理，或者進行“油包水微液滴化處理”，所述微液滴化處理的溫度條件為30°C，處理時間為90min ;“油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為1.0MP ;未經(jīng)油包水處理的預(yù)水解多元鹽濃縮液可以進行高壓無氣噴射，壓力調(diào)整范圍為9Mp ;微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在
0.l--m~lμ mD
[0072]E、將步驟D得到的微液滴進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)得到鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)；反應(yīng)溫度調(diào)整范圍為850°C。該過程是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的。燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0073]F、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0074]G、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。
[0075]H、將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0076]經(jīng)過檢測，所述鐵復(fù)合功能性氧化物，具有成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定的特點。以Bacu4Sr56Fe2O4為例，產(chǎn)品測定表征與設(shè)計嚴格一致。[0077]實施例6:
一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，包括以下步驟:
A、對單元鹽溶液制備按所設(shè)計功能性鐵復(fù)合氧化物組元要求分別進行相關(guān)合金元素的鹽的水溶工藝制備，或者酸溶相關(guān)合金元素金屬材料制備。以Zna44Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2稱量單元鹽氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)分別水溶；或者用鹽酸溶解金屬鋅、金屬鎳、金屬鐵，制備出PH值為3的單元鹽溶液備用。
[0078]B、對步驟A得到的單元鹽溶液按設(shè)計比例混合；以Zna44Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2將單元鹽溶液氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)溶液混合，得到相容性多元鹽混合液。溫度條件為常溫，處理時間為26min。
[0079]C、將步驟B得到的多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理，這一過程是在煅燒爐爐氣冷卻套內(nèi)連續(xù)流動實現(xiàn)的；多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理過程使多元鹽溶液得到濃縮和預(yù)水解處理；時間平均為18分鐘。
[0080]D、將步驟C得到的預(yù)水解濃縮多元鹽液進行高壓微液滴化處理，或者進行“油包水微液滴化處理”，所述微液滴化處理的溫度條件為20-40°C，處理時間為90min 油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為1.1MP ;未經(jīng)油包水處理的預(yù)水解多元鹽濃縮液可以進行高壓無氣噴射，壓力調(diào)整范圍為IOMp ;微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在 0.l--m_lμ m。
[0081]E、將步驟D得到的微液滴進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)得到鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)；反應(yīng)溫度調(diào)整范圍為840°C。該過程是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的。燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0082]F、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0083]G、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。
[0084]H、將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0085]經(jīng)過檢測，所述鐵復(fù)合功能性氧化物，具有成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定的特點。以Zna44Nia56Fe2O4為例，產(chǎn)品測定表征與設(shè)計嚴格一致。
[0086]實施例7:
一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，包括以下步驟:
A、對單元鹽溶液制備按所設(shè)計功能性鐵復(fù)合氧化物組元要求分別進行相關(guān)合金元素的鹽的水溶工藝制備，或者酸溶相關(guān)合金元素金屬材料制備。
[0087]以Zna44Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2稱量單元鹽氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)分別水溶；或者用鹽酸溶解金屬鋅、金屬鎳、金屬鐵，制備出單元鹽溶液備用。
[0088]B、對步驟A得到的單元鹽溶液按設(shè)計比例混合；以Zna44Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2將單元鹽溶液氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)溶液混合，得到相容性多元鹽混合液。溫度條件為常溫，處理時間為27min。
[0089]C、將步驟B得到的多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理，這一過程是在煅燒爐爐氣冷卻套內(nèi)連續(xù)流動實現(xiàn)的；多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理過程使多元鹽溶液得到濃縮和預(yù)水解處理；時間平均為20分鐘。[0090]D、將步驟C得到的預(yù)水解濃縮多元鹽液進行高壓微液滴化處理，或者進行“油包水微液滴化處理”，所述微液滴化處理的溫度條件為20-40°C，處理時間為90min 油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為1.2MP ;未經(jīng)油包水處理的預(yù)水解多元鹽濃縮液可以進行高壓無氣噴射，壓力調(diào)整范圍為1lMp ;微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在 0.l--m_lμ m。
[0091]E、將步驟D得到的微液滴進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)得到鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)；反應(yīng)溫度調(diào)整范圍為820°C。該過程是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的。燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0092]F、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0093]G、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。
[0094]H、將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0095]經(jīng)過檢測，所述鐵復(fù)合功能性氧化物，具有成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定的特點。以Zna44Nia56Fe2O4為例，產(chǎn)品測定表征與設(shè)計嚴格一致。
[0096]實施例8:
一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，包括以下步驟:
A、對所述單元鹽溶液制備按所設(shè)計功能性鐵復(fù)合氧化物組元要求分別進行相關(guān)合金元素的鹽的水溶工藝制備，或者酸溶相關(guān)合金元素金屬材料制備。以Zna44Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2稱量單元鹽氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)分別水溶；或者用鹽酸溶解金屬鋅、金屬鎳、金屬鐵，制備出單元鹽溶液備用。
[0097]B、對步驟A得到的單元鹽溶液按設(shè)計比例混合；以Zna44Nia56Fe2O4鐵氧體為例，按摩爾比0.44: 0.56: 2將單元鹽溶液氯化鋅、氯化鎳、氯化亞鐵(二氯化鐵)溶液混合，得到相容性多元鹽混合液。溫度條件為常溫，處理時間為28min。
[0098]C、將步驟B得到的多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理，這一過程是在煅燒爐爐氣冷卻套內(nèi)連續(xù)流動實現(xiàn)的；多元鹽混合液進行沸點預(yù)水解處理過程使多元鹽溶液得到濃縮和預(yù)水解處理；時間平均為22分鐘。
[0099]D、將步驟C得到的預(yù)水解濃縮多元鹽液進行高壓微液滴化處理，或者進行“油包水微液滴化處理”，所述微液滴化處理的溫度條件為20-40°C，處理時間為90min 油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為1.3MP ;未經(jīng)油包水處理的預(yù)水解多元鹽濃縮液可以進行高壓無氣噴射，壓力調(diào)整范圍為12Mp ;微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在 0.l--m_lμ m。
[0100]E、將步驟D得到的微液滴進行高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)得到鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)；反應(yīng)溫度調(diào)整范圍為810°C。該過程是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的。燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
[0101]F、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
[0102]G、將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐。
[0103]H、將步驟E得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
[0104]經(jīng)過檢測，所述鐵復(fù)合功能性氧化物，具有成分均勻，晶體結(jié)構(gòu)準確穩(wěn)定的特點。以Zna44Nia56Fe2O4為例，產(chǎn)品測定表征與設(shè)計嚴格一致。
[0105]綜上， 申請人:經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，鹽溶液的濃度與“反應(yīng)池”尺度是決定復(fù)合氧化物成分與晶粒尺寸的主要因素之一；溫度和沉淀劑決定了多元混合鹽溶液的水解反應(yīng)過程機理；同時決定了合金元素進入沉淀相的相分離效率；煅燒工藝則決定者晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變與工藝過程中的固相反應(yīng)程度，從而影響著合金元素的相分布和鐵復(fù)合氧化物的最終晶粒尺寸大小。本發(fā)明針對濕法制備鐵復(fù)合氧化物功能材料的機理及其影響要素，提供“一種微液滴高溫連續(xù)水解-熱復(fù)分解-重結(jié)晶制備鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的工藝方法”；使用本發(fā)明方法制備鐵多元復(fù)合氧化物(鐵酸鹽，鐵氧體，例如SbxBaySrzCraCubMneZndNieiCofMggFe2O4類型，其中 x=0~I，y=0~1，z=0~I，a=0~1，b=0~1，C=O~I，d=0~1，e=0~1，f=0~1，g=0~I ；),不使用任何沉淀劑，改變固相從液相中相分離的模式，實現(xiàn)連續(xù)高溫水解，高溫復(fù)分解與重結(jié)晶，復(fù)合鐵氧化物自動與母液的氣相相分離一體化；大大提高了鐵復(fù)合氧化物成分與晶體結(jié)構(gòu)的確定性和可靠性與穩(wěn)定性；大大縮短了工藝流程，顯著提高收得率和生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，母液實現(xiàn)了重復(fù)循環(huán)使用。工藝的“閉合性”實現(xiàn)了無污染物排出的環(huán)保目標。
[0106]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管上述實施例對本發(fā)明進行了詳細說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。`
【權(quán)利要求】
1.一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: A、單元鹽溶液制備:對多種鹽單獨溶解處理，或者根據(jù)鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料所需金屬元素組元進行酸溶制取單元鹽溶液；所有單元鹽溶液的PH值調(diào)整在水解點以下；
B、混合多元鹽溶液的制備:步驟A得到的單元鹽溶液按SbxBaySrzCraCubMneZndNieCofMggFe204合金元素Mol比例混合制備多元鹽混合溶液；其中，x=(Tl, y=(Tl, z=(Tl, a=(Tl,b=0~I, c=0~I, d=0~I, e=0~I, f=0~I, g=0~l ;溫度條件為常溫,處理時間為20~30min ； C、將步驟B得到的多元鹽溶液進行沸點預(yù)水解處理，處理時間為5~30分鐘； D、將步驟C得到的預(yù)水解多元鹽濃縮液進行高壓微液滴處理，微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在0.Ιμπ ?μπι，壓力調(diào)整范圍為IMp~12Μρ ;高壓無氣噴射實現(xiàn)； Ε、將步驟D得到的微液滴進行60(Tl00(rC高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)；每個微液滴反應(yīng)池反應(yīng)時間小于2秒鐘，得到鐵復(fù)合氧化物； F、將步驟E得到的功能性鐵復(fù)合氧化物與母液分解蒸汽(H20，HCl,N2)分別進行回收處理； G、將步驟F得到的鐵復(fù)合氧化物粉體進入密封收集倉罐； H、將步驟F得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
2.一種鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，具體步驟包括: A、單元鹽溶液制備:對多種鹽分別單獨溶解處理，或者根據(jù)鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料所需金屬元素組元進行酸溶制取單元鹽溶液；所有單元鹽溶液的PH值調(diào)整在水解點以下； B、混合多元鹽溶液的制備:步驟A得到的單元鹽溶液按SbxBaySrzCraCubMneZndNieCofMggFe204合金元素Mol比例混合制備多元鹽混合溶液；其中，x=(Tl, y=(Tl, z=(Tl, a=(Tl,b=0~I, c=0~I, d=0~I, e=0~I, f=0~I, g=0~l ;溫度條件為常溫,處理時間為20~30min ； C、將步驟B得到的多元鹽溶液進行沸點預(yù)水解處理，處理時間為5~30分鐘； D、將步驟C得到的預(yù)水解多元鹽濃縮液進行“油包水微液滴化處理”；所述微液滴化處理的溫度條件為1(T150°C，處理時間為f90min ;“油包水微液滴化處理”過的多元鹽復(fù)合液可低壓噴射，壓力范圍為0.6^1.2MP ;高壓微液滴處理，微液滴“反應(yīng)池”粒徑控制在0.Ιμπ ?μ--，壓力調(diào)整范圍為IMp~12Μρ ； Ε、將步驟D得到的微液滴進行60(Ti00(rc高溫連續(xù)水解、過熱條件下的蒸汽水解、復(fù)分解、重結(jié)晶反應(yīng)每個微液滴反應(yīng)池反應(yīng)時間小于2秒鐘，得到鐵復(fù)合氧化物； F、將步驟E得到的功能性鐵復(fù)合氧化物與母液蒸汽分別進行重力固/氣相回收處理； G、將步驟F得到的鐵復(fù)合氧化物(復(fù)合鐵酸鹽、鐵氧體)粉體進入密封收集倉罐； H、將步驟F得到的母液分解蒸汽由引風(fēng)機引入冷凝吸收塔由純水吸收循環(huán)利用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，步驟D是在密閉的煅燒爐系統(tǒng)中實現(xiàn)的；燃料選擇為脫硫天然氣或者甲醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，步驟F得到的鐵復(fù)合氧化物為復(fù)合鐵酸鹽或/和鐵氧體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，步驟F是將步驟E得到的鐵復(fù)合氧化物與母液分解蒸汽進行重力固/氣相分離；分離經(jīng)過三級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，步驟C中在對所述多元鹽溶液沸點預(yù)水解與濃縮處理，是利用了高溫煅燒爐(熱分解爐)的余熱進行的，采用連續(xù)循環(huán)形式。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，所述“油包水微液滴化處理”所用表面活性劑為二聚甘油異硬脂酸脂，乳液粒徑為10(T900nm ;油相介質(zhì)為煤油。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述鐵復(fù)合氧化物功能粉體材料的制備方法，其特征在于，步驟F中所述重力固/氣相分離，分離經(jīng)過四級，固相的分離使母液分解蒸汽得到凈化；前三級為文丘里旋風(fēng)除塵凈 化器，溫度區(qū)間為200-800°C ;第四級為磁力凈化器，溫度低于95°C。
【文檔編號】C01G49/02GK103641179SQ201310625408
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】韓志范, 王德富 申請人:重慶市中工新材料有限公司