一種廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置及其動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置及其動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法。本發(fā)明裝置：結晶調(diào)控器通過排泥管與過濾器連接，過濾器通過泵液管與飽和液緩沖槽連接，飽和液緩沖槽分別與動態(tài)監(jiān)控槽連接和結晶調(diào)控器連接，動態(tài)監(jiān)控槽與結晶調(diào)控器連接。本發(fā)明方法：調(diào)控動態(tài)監(jiān)控槽中廢水磷素濃度、鎂鹽濃度和pH值，動態(tài)監(jiān)測并調(diào)控鳥糞石誘晶液過飽和狀態(tài)處于亞穩(wěn)態(tài)，與飽和液緩沖槽加入的晶種在結晶調(diào)控器中流化態(tài)反應，晶泥經(jīng)過濾器分離，晶渣外排，飽和液排入飽和液緩沖槽分層后，澄清飽和液排入動態(tài)監(jiān)控槽，沉淀細晶排入結晶調(diào)控器。本發(fā)明廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置及其動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，可提高鳥糞石晶析效能，廢水磷素晶析效率大于99%。
【專利說明】一種廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置及其動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置及其動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，屬于農(nóng)業(yè)資源環(huán)境【技術領域】。
【背景技術】
[0002]近年，隨著全球經(jīng)濟社會的迅猛發(fā)展，環(huán)境污染與資源緊張的矛盾日益嚴重，大量含磷廢水的過量排放，不僅造成水體富營養(yǎng)化情況日益加劇，而且造成磷素資源的巨大浪費。從廢水中回收磷素資源，對于解決全球范圍日益嚴峻的環(huán)境污染問題和人類可持續(xù)發(fā)展問題，具有非常重要的意義。因此，廢水磷素回收技術的開發(fā)與應用，成為目前資源環(huán)境領域的重要內(nèi)容。
[0003]磷素晶析技術通過投加成晶劑鎂鹽，與廢水中磷素結晶，生成鳥糞石晶體而被回收，回收產(chǎn)品鳥糞石是良好的肥料資源，相比于過磷酸鈣等常規(guī)磷肥，具有重金屬含量低、釋放周期長、植物吸收效率高，無環(huán)境二次污染等優(yōu)點。因此，磷素晶析技術已成為廢水磷素高效回收的國內(nèi)外研究熱點方向。
[0004]國內(nèi)外學者在磷素晶析的最佳結晶條件、反應器構造、數(shù)學建模等方面開展了深入的研究工作。但是，由于廢水存在大量可溶性有機質(zhì)和無機雜質(zhì)，使鳥糞石以異相結晶的方式析出，導致大量鳥糞石細晶形成而隨出水流失，影響磷素回收效率，是目前該技術能否推廣應用的焦點問題。
[0005]針對此問題，國內(nèi)外學者通過添加石英砂、不銹鋼等晶種的方法，增加了鳥糞石結晶的介穩(wěn)區(qū)寬度，使鳥糞石結晶過飽和狀態(tài)易處于介穩(wěn)區(qū)之間，促進鳥糞石結晶造粒，可有效防止細晶流失，提高廢水磷素回收效率。但是，石英砂、不銹鋼等晶種的添加會降低鳥糞石晶體純度，影響其農(nóng)用價值。因此，國內(nèi)外學者進一步采用鳥糞石晶粒作晶種，可避免其它材質(zhì)作晶種影響磷素產(chǎn)品鳥糞石純度的缺點。專利CN202297252U公開了一種低能耗一體化氮磷回收裝置，內(nèi)置鳥糞石晶種顆粒，提高了磷素回收率。
[0006]但是，由于廢水水質(zhì)水量、鎂鹽加藥方式、pH值調(diào)控方式等諸多因素會造成鳥糞石結晶過飽和狀態(tài)發(fā)生動態(tài)變化，現(xiàn)有投加鳥糞石晶粒作晶種的技術無法動態(tài)調(diào)控結晶介穩(wěn)區(qū)位置和寬度，難以高效結晶造粒，影響磷素晶析效能。因此，開發(fā)設計一種廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置，進行動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控，高效能鳥糞石結晶造粒，實現(xiàn)磷素的增效晶析，成為研究與實踐的重點內(nèi)容，目前未見文獻報道和專利公開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置及其動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，有效克服鳥糞石晶析易受廢水水質(zhì)水量、鎂鹽加藥方式、PH值調(diào)控方式等因素影響，難以監(jiān)測鳥糞石結晶過飽和狀態(tài)，無法有效調(diào)控鳥糞石結晶造粒過程，晶析效能有限等問題。[0008]本發(fā)明所提供的一種廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置，它包括結晶調(diào)控器、過濾器、飽和液緩沖槽和動態(tài)監(jiān)控槽；
[0009]由上至下，所述結晶調(diào)控器包括相連通的養(yǎng)晶罐和集晶罐，所述養(yǎng)晶罐的頂端開口處連接一溢流堰；
[0010]所述動態(tài)監(jiān)控槽包括誘晶液槽、激光發(fā)射器、激光接收器和溫控器，所述激光發(fā)射器和所述激光接收器分別設置于所述誘晶液槽相對的兩側(cè)，所述溫控器設置于所述誘晶液槽的底部；所述誘晶液槽上設有進水管、鎂劑進料管和pH值調(diào)液管；
[0011]所述集晶罐的排泥管與所述過濾器相連通；所述過濾器的液體出口與所述飽和液緩沖槽相連通；所述飽和液緩沖槽的固體出口與所述養(yǎng)晶罐相連通，所述飽和液緩沖槽的液體出口與所述誘晶液槽相連通；
[0012]所述誘晶液槽的液體出口與所述養(yǎng)晶罐相連通。
[0013]上述的循環(huán)流化結晶控制反應裝置中，所述過濾器為布袋過濾器；
[0014]所述布袋過濾器的高徑比可為0.5~1:1。
[0015]上述的循環(huán)流化結晶控制反應裝置中，所述溢流堰具有內(nèi)外雙層的正三角形結構。
[0016]上述的循環(huán)流化結晶控制反應裝置中，所述養(yǎng)晶罐的高徑比可為2~4:1 ;
[0017]所述集晶Sil的聞徑比為I~2:1 ;
[0018]所述飽和液緩沖槽的高徑比可為2~4:1 ;
[0019]所述誘晶液槽的高徑比可為I~2:1。
[0020]本發(fā)明進一步提供了一種廢水磷素增效晶析的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，包括如下步驟:
[0021](I)將廢水和鎂鹽溶液加入至所述循環(huán)流化結晶控制反應裝置中的誘晶液槽中，并通過PH值調(diào)節(jié)液控制其pH值為8.0~10.0 ;然后與從所述飽和液緩沖槽中泵入的澄清鳥糞石飽和液混合得到鳥糞石誘晶液，并通過所述激光發(fā)射器和所述激光接收器監(jiān)測所述鳥糞石誘晶液為過飽和狀態(tài)時，將所述鳥糞石誘晶液泵入至所述養(yǎng)晶罐的底部；
[0022](2)所述飽和液緩沖槽中下層沉淀得到的鳥糞石細晶泵入所述養(yǎng)晶罐的底部，與步驟(1)中泵入的所述鳥糞石誘晶液進行上升流式流化態(tài)反應；經(jīng)所述流化態(tài)反應后得到上清液和鳥糞石晶泥，所述上清液經(jīng)所述溢流堰排出，所述鳥糞石晶泥沉淀于所述集晶罐后排入所述過濾器中；
[0023](3)所述鳥糞石晶泥經(jīng)所述過濾器過濾后得到鳥糞石飽和液和鳥糞石晶渣；所述鳥糞石飽和液泵入至所述飽和液緩沖槽中；
[0024](4)所述鳥糞石飽和液在所述飽和液緩沖槽中經(jīng)靜置分層，上層得到所述澄清鳥糞石飽和液，下層得到所述鳥糞石細晶；
[0025]所述澄清鳥糞石飽和液泵入所述誘晶液槽中，所述鳥糞石細晶泵入所述養(yǎng)晶罐中。
[0026]上述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法中，步驟(1)中，所述廢水中磷酸鹽的含量可為200~500mg/L ；
[0027]所述鎂鹽溶液中鎂離子與 所述磷酸鹽中磷酸根的摩爾比可為I~2:1 ;
[0028]所述鎂鹽可為氯化鎂或硫酸鎂；[0029]所述pH值調(diào)節(jié)液可為氫氧化鈉或鹽酸溶液。
[0030]上述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法中，步驟(1)中，所述激光發(fā)射器以波長為632.8nm、輸出功率為I~5mW的激光信號透射所述誘晶液槽，并用所述激光接收器接收激光信號；
[0031]加熱所述誘晶液槽中的鳥糞石誘晶液，所述激光接收器接收到的激光信號逐漸增強至信號穩(wěn)定時，冷卻所述誘晶液槽中的鳥糞石誘晶液，當所述激光接收器接收到的激光信號開始降低時，即得到過飽和狀態(tài)的鳥糞石誘晶液。
[0032]上述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法中，步驟(2)中，
[0033]泵入的所述鳥糞石細晶與泵入的所述鳥糞石誘晶液的體積比可為1:10~50，具體可為 I:10,1:20,1:30 或 1:50 ;
[0034]所述流化態(tài)反應的時間可為I~3h，具體可為lh、2h或3h，溫度為10~60°C，具體可為 10。。、20。。、30。。、40。。、50。?；?60。。；
[0035]所述鳥糞石誘晶液與鳥糞石細晶的混合液的上升流速可為0.1~lm/min，具體可為 0.1 ~0.5m/min、0.lm/min 或 lm/min ；
[0036]所述集晶罐采用間歇式方式排出所述鳥糞石晶泥，如每個周期包括排泥0.5~1.5h、空載 0.5 ~1.5h。
[0037]上述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法中，步驟(3)中，所述過濾器過濾時的壓力可為0.1~
0.3Mpa，且采用間歇式方式進行過濾，如每個周期包括排泥0.5~1.5h、空載0.5~1.5h，空載期間用于更換過濾袋并收集鳥糞石晶渣。
[0038]上述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法中，步驟(4)中，所述鳥糞石飽和液在所述飽和液緩沖槽中靜置的時間可為I~3h，具體可`為lh、2h或3h。
[0039]本發(fā)明具有如下有益效果:
[0040](I)本發(fā)明提供了一種廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置及其動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，可以提高鳥糞石晶析效能，廢水磷素晶析效率大于99%。
[0041](2)本發(fā)明中采用激光透射響應法，可以動態(tài)監(jiān)測鳥糞石誘晶液過飽和狀態(tài)。
[0042](3)本發(fā)明中采用循環(huán)流化結晶控制反應裝置，可以動態(tài)調(diào)控鳥糞石結晶造粒過程。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0043]圖1為本發(fā)明廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置的結構示意圖。
[0044]圖中各標記如下:
[0045]I結晶調(diào)控器、2布袋過濾器、3飽和液緩沖槽、4動態(tài)監(jiān)控槽、5養(yǎng)晶罐、6集晶罐、7溢流堰、8誘晶液槽、9激光發(fā)射器、10激光接收器、11溫控器、12進水管、13鎂劑進料管、14pH值調(diào)液管。
【具體實施方式】
[0046]下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0047]下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0048]下述實施例2-7中，磷素的晶析效率=(進水磷濃度-出水磷濃度)/進水磷濃度 X 100%O[0049]實施例1、廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置
[0050]如圖1所示，本發(fā)明的廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置包括結晶調(diào)控器1、布袋過濾器2、飽和液緩沖槽3和動態(tài)監(jiān)控槽4 ;其中，由上至下，結晶調(diào)控器I包括養(yǎng)晶罐5和集晶罐6，且養(yǎng)晶罐5的頂端開口處連接一溢流堰7，該溢流堰7具有內(nèi)外雙層的正三角形結構。集晶罐6的排泥管與布袋過濾器2相連通；布袋過濾器2的液體出口與飽和液緩沖槽3相連通。飽和液緩沖槽3的固體出口與養(yǎng)晶罐5相連通，經(jīng)飽和液緩沖槽3靜置得到的鳥糞石細晶作為晶種泵入至養(yǎng)晶罐5中；飽和液緩沖槽3的液體出口與誘晶液槽8相連通，經(jīng)飽和液緩沖槽3靜置得到的鳥糞石飽和液泵入至誘晶液槽8中。
[0051]本發(fā)明中的動態(tài)監(jiān)控槽4包括誘晶液槽8、激光發(fā)射器9、激光接收器10和溫控器11，且激光發(fā)射器9和激光接收器10分別設置于誘晶液槽8相對的兩側(cè)，用于監(jiān)測誘晶液槽8中鳥糞石誘晶液的過飽和狀態(tài)，誘晶液槽8的底部為溫控器11，用于控制誘晶液槽8的溫度。在誘晶液槽8上設有進 水管12、鎂劑進料管13和pH值調(diào)液管14，分別用于向誘晶液槽8中添加含磷廢水、鎂鹽溶液和pH值調(diào)節(jié)液。該誘晶液槽8的液體出口與養(yǎng)晶罐5相連通，即得到的過飽和狀態(tài)的鳥糞石誘晶液泵入至養(yǎng)晶罐5中進行上升流式流化態(tài)反應。
[0052]本發(fā)明提供的廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置，布袋過濾器2的聞徑比可為0.5~1:1 ;養(yǎng)晶Sil 5的聞徑比可為2~4:1 ;集晶Sil 6的聞徑比為I~2:1 ;飽和液緩沖槽的高徑比可為2~4:1 ;誘晶液槽8的高徑比可為I~2:1。
[0053]實施例2、廢水中磷素增效晶析的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控
[0054]利用實施例1中的廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置進行動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控，其中，反應裝置中結晶調(diào)控器I的養(yǎng)晶罐5的高徑比為4:1，集晶罐的高徑比為1:1，布袋過濾器2的高徑比為1:1 ;飽和液緩沖槽3的高徑比為3:1 ;動態(tài)監(jiān)控槽4中誘晶液槽8的高徑比為2:1，內(nèi)置攪拌速率30~90r/min的機械攪拌器。
[0055]調(diào)控廢水中磷素含量(以磷計)200mg/L后加入誘晶液槽8中，與氯化鎂溶液按鎂離子與磷酸鹽的摩爾比為1:1混合，控制pH值為8.0，與飽和液緩沖槽3泵入的澄清鳥糞石飽和液在60r/min機械攪拌作用下混合，采用激光透射響應法動態(tài)監(jiān)測鳥糞石誘晶液過飽和狀態(tài):使用激光發(fā)射器9發(fā)射波長632.8nm、輸出功率ImW的激光信號，使用激光接收器10接收激光信號，采用溫控法以5°C /小時恒速升溫，當監(jiān)測接收到的激光信號逐漸增強且恒定時，表示鳥糞石全部溶解，然后以5°C /小時恒速降溫，當監(jiān)測接收到的激光信號突然減小時，即表示鳥糞石誘晶液達到了過飽和狀態(tài)，即為亞穩(wěn)態(tài)。將飽和液緩沖槽3的下層沉淀得到的鳥糞石細晶作晶種，按鳥糞石細晶與鳥糞石誘晶液體積比1:10加入養(yǎng)晶罐5中，在養(yǎng)晶罐5中進行上升流式流化態(tài)反應3h，溫度為10°C，鳥糞石誘晶液與鳥糞石細晶的混合液上升流速0.lm/min，上清液經(jīng)溢流堰7外排，晶泥沉淀于集晶罐6后間歇式排入布袋過濾器2中，每個周期包括排泥0.5h和空載1.5h ;經(jīng)布袋過濾器2分離后，鳥糞石過飽和液泵入飽和液緩沖槽3中，鳥糞石晶渣外排收集，過濾袋材質(zhì)為玻璃絲袋，過濾壓力為0.1Mpa,采用間歇式控制，包括排泥0.5h和空載1.5h，空載期間更換過濾袋收集鳥糞石晶渣；飽和液緩沖槽3中鳥糞石飽和液停留2h后，上層澄清鳥糞石飽和液泵入誘晶液槽8中，下層沉淀鳥糞石細晶加入養(yǎng)晶罐5中作為晶種。
[0056]經(jīng)過本實施例處理后，收集的上清液中磷酸鹽的含量(以磷計)為lmg/L ;廢水中磷素晶析效率為99.5%。[0057]實施例3、廢水中磷素增效晶析的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控
[0058]利用實施例1中的廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置進行動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控，其中，反應裝置中結晶調(diào)控器I的養(yǎng)晶罐5的高徑比為3:1，集晶罐6的高徑比為2:1，布袋過濾器2的高徑比為0.5:1 ;飽和液緩沖槽3的高徑比為2:1 ;動態(tài)監(jiān)控槽4中誘晶液槽8的高徑比為1:1，內(nèi)置攪拌速率90~180r/min的機械攪拌器。
[0059]調(diào)控廢水磷素含量(以磷計)500mg/L后加入誘晶液槽8中，與硫酸鎂溶液按鎂離子與磷酸鹽的摩爾比1.5:1混合，控制pH值為9.0，與飽和液緩沖槽3泵入的澄清鳥糞石飽和液在120r/min機械攪拌作用下混合，采用激光透射響應法動態(tài)監(jiān)測鳥糞石誘晶液過飽和狀態(tài):使用激光發(fā)射器9發(fā)射波長632.8nm、輸出功率ImW的激光信號，使用激光接收器10接收激光信號，采用溫控法以10°C /小時恒速升溫，當監(jiān)測接收到的激光信號逐漸增強且恒定時，表示鳥糞石全部溶解，然后以10°c /小時恒速降溫，當監(jiān)測接收到的激光信號突然減小時，即表示鳥糞石誘晶液達到了過飽和狀態(tài)，即為亞穩(wěn)態(tài)。將飽和液緩沖槽3的下層沉淀得到的鳥糞石細晶作為晶種，按鳥糞石細晶與鳥糞石誘晶液體積比1:50加入養(yǎng)晶罐5中，在養(yǎng)晶罐5中進行上升流式流化態(tài)反應lh，溫度為60°C，鳥糞石誘晶液與鳥糞石細晶的混合液上升流速0.5m/min，上清液經(jīng)溢流堰7外排，晶泥沉淀于集晶罐6后間歇式排入布袋過濾器2中，每個周期包括排泥1.5h和空載0.5h ;經(jīng)布袋過濾器2分離后，鳥糞石過飽和液排入飽和液緩沖槽3中，鳥糞石晶渣外排收集，采用側(cè)進側(cè)出式布袋過濾器，過濾袋材質(zhì)為玻璃絲袋，過濾壓力為0.3Mpa，采用間歇式控制，包括排泥1.5h和空載0.5h，空載期間更換過濾袋收集鳥糞石晶渣；飽和液緩沖槽中鳥糞石飽和液停留3h后，上層澄清鳥糞石飽和液泵入誘晶液槽8中，下層沉淀鳥糞石細晶加入養(yǎng)晶罐5中作為晶種。
[0060]經(jīng)過本實施例處理后，收集的上清液中磷酸鹽的含量(以磷計)為3mg/L ;廢水中磷素晶析效率為99.4%。
[0061]實施例4、廢水中磷素增效晶析的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控
[0062]利用實施例1中的廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置進行動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控，其中，反應裝置中結晶調(diào)控器I的養(yǎng)晶罐5的高徑比為2:1，集晶罐的高徑比為
1.5:1，布袋過濾器2的高徑比為0.5:1 ;飽和液緩沖槽3的高徑比為4:1 ;動態(tài)監(jiān)控槽4中誘晶液槽8的高徑比為1:1，內(nèi)置攪拌速率90~180r/min的機械攪拌器。
[0063]調(diào)控廢水磷素含量(以磷計)為400mg/L后加入誘晶液槽8中，與硫酸鎂溶液按鎂離子與磷酸鹽的摩爾比為2:1混合，控制pH值為10.0，與飽和液緩沖槽3泵入的鳥糞石飽和液在180r/min機械攪拌作用下混合，采用激光透射響應法動態(tài)監(jiān)測鳥糞石誘晶液過飽和狀態(tài):使用激光發(fā)射器9發(fā)射波長632.8nm、輸出功率2mW的激光信號，使用激光接收器10接收激光信號，采用溫控法以7°C /小時恒速升溫，當監(jiān)測接收到的激光信號逐漸增強且恒定時，表示鳥糞石全部溶解，然后以7 V /小時恒速降溫，當監(jiān)測接收到的激光信號突然減小時，即表示鳥糞石誘晶液達到了過飽和狀態(tài)，即為亞穩(wěn)態(tài)。將飽和液緩沖槽3的下層沉淀鳥糞石細晶作晶種，按鳥糞石細晶與鳥糞石誘晶液按體積比1:20加入養(yǎng)晶罐5中；在養(yǎng)晶罐5中進行上升流式流化態(tài)反應2h，溫度為30°C，鳥糞石誘晶液與鳥糞石細晶的混合液上升流速lm/min，上清液經(jīng)溢流堰7外排，晶泥沉淀于集晶罐6后間歇式排入布袋過濾器2中，每個周期包括排泥Ih和空載Ih ;經(jīng)布袋過濾器2分離后，鳥糞石過飽和液排入飽和液緩沖槽3中，鳥糞石晶渣外排收集，采用側(cè)進側(cè)出式布袋過濾器，過濾袋材質(zhì)為玻璃絲袋，過濾壓力為0.2Mpa，采用間歇式控制，包括排泥0.5h和空載0.5h，空載期間更換過濾袋收集鳥糞石晶渣；飽和液緩沖槽3中鳥糞石飽和液停留Ih后，上層澄清鳥糞石飽和液加入誘晶液槽8中，下層沉淀鳥糞石細晶加入養(yǎng)晶罐5中作為晶種。
[0064]經(jīng)過本實施例處理后，收集的上清液中磷酸鹽的含量(以磷計)為2mg/L ;廢水中磷素晶析效率為99.5%。
[0065]實施例5、廢水中磷素增效晶析的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控
[0066]利用實施例1中的廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置進行動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控，其中，反應裝置中結晶調(diào)控器I的養(yǎng)晶罐5的高徑比為2:1，集晶罐6的高徑比為2:1，布袋過濾器2的高徑比為1:1 ;飽和液緩沖槽3的高徑比為4:1 ;動態(tài)監(jiān)控槽4中誘晶液槽8的高徑比為2:1，內(nèi)置攪拌速率30~100r/min的機械攪拌器。
[0067]調(diào)控廢水磷素含量(以磷計)為300mg/L后加入誘晶液槽8中，與氯化鎂溶液按鎂離子與磷酸鹽的摩爾比為1.5:1混合，控制pH值為9.0，與飽和液緩沖槽3泵入的澄清鳥糞石飽和液在30r/min機械攪拌作用下混合，采用激光透射響應法動態(tài)監(jiān)測鳥糞石誘晶液過飽和狀態(tài):使用激光發(fā)射器9發(fā)射波長632.8nm、輸出功率4mW的激光信號，使用激光接收器10接收激光信號，采用溫控法以8°C/小時恒速升溫，當監(jiān)測接收到的激光信號逐漸增強且恒定時，表示鳥糞石全部溶解，然后以8°C /小時恒速降溫，當監(jiān)測接收到的激光信號突然減小時，即表示鳥糞石誘晶液達到了過飽和狀態(tài)，即為亞穩(wěn)態(tài)。將飽和液緩沖槽3的下層沉淀鳥糞石細晶作為晶種，按鳥糞石細晶與鳥糞石誘晶液體積比1:30加入養(yǎng)晶罐5中，在養(yǎng)晶罐5中進行上升流式流化態(tài)反應2h，溫度為40°C，鳥糞石誘晶液與鳥糞石細晶的混合液上升流速lm/min，上清液經(jīng)溢流堰7外排，晶泥沉淀于集晶罐6后間歇式排入布袋過濾器2中，每個周期包括排泥0.5h和空載0.5h ;經(jīng)布袋過濾器2分離后，鳥糞石過飽和液排入飽和液緩沖槽，鳥糞石晶 渣外排收集，采用側(cè)近側(cè)出式布袋過濾器，過濾袋材質(zhì)為玻璃絲袋，過濾壓力為0.3Mpa，采用間歇式控制，包括排泥Ih和空載lh，空載期間更換過濾袋收集鳥糞石晶渣；飽和液緩沖槽中鳥糞石飽和液停留3h后，上層澄清鳥糞石飽和液加入誘晶液槽8中，下層沉淀鳥糞石細晶加入養(yǎng)晶罐5中作為晶種。
[0068]經(jīng)過本實施例處理后，收集的上清液中磷酸鹽的含量(以磷計)為3mg/L ;廢水中磷素晶析效率為99%。
[0069]實施例6、廢水中磷素增效晶析的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控
[0070]利用實施例1中的廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置進行動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控，其中，反應裝置中結晶調(diào)控器I的養(yǎng)晶罐5的高徑比為3:1，集晶罐6的高徑比為1:1，布袋過濾器2的高徑比為0.5:1 ;飽和液緩沖槽3的高徑比為3:1 ;動態(tài)監(jiān)控槽4中誘晶液槽8的高徑比為1.5:1，內(nèi)置攪拌速率60~120r/min的機械攪拌器。
[0071]調(diào)控廢水磷素含量(以磷計)為500mg/L后加入誘晶液槽8中，與氯化鎂溶液按鎂離子與磷酸鹽的摩爾比為1:1混合，控制pH值為10.0，與飽和液緩沖槽3泵入的澄清鳥糞石飽和液在90r/min機械攪拌作用下混合，采用激光透射響應法動態(tài)監(jiān)測鳥糞石誘晶液過飽和狀態(tài):使用激光發(fā)射器9發(fā)射波長632.8nm、輸出功率3mW的激光信號，使用激光接收器10接收激光信號，采用溫控法以10°C /小時恒速升溫，當監(jiān)測接收到的激光信號逐漸增強且恒定時，表示鳥糞石全部溶解，然后以10°C /小時恒速降溫，當監(jiān)測接收到的激光信號突然減小時，即表示鳥糞石誘晶液達到了過飽和狀態(tài)，即為亞穩(wěn)態(tài)。將飽和液緩沖槽3的下層沉淀鳥糞石細晶作為晶種，按鳥糞石細晶與鳥糞石誘晶液體積比1:10加入養(yǎng)晶罐5中；在養(yǎng)晶罐5中進行上升流式流化態(tài)反應3h，溫度為20°C，鳥糞石誘晶液與鳥糞石細晶的混合液上升流速0.5m/min，上清液經(jīng)溢流堰7外排，晶泥沉淀于集晶罐6后間歇式排入布袋過濾器2中，每個周期包括排泥1.5h和空載1.5h ;經(jīng)布袋過濾器2分離后，鳥糞石過飽和液排入飽和液緩沖槽3中，鳥糞石晶渣外排收集，采用側(cè)進側(cè)出式布袋過濾器，過濾袋材質(zhì)為玻璃絲袋，過濾壓力為0.2Mpa，采用間歇式控制，包括排泥1.5h和空載0.5h，空載期間更換過濾袋收集鳥糞石晶渣；飽和液緩沖槽中鳥糞石飽和液停留Ih后，上層澄清鳥糞石飽和液加入誘晶液槽8中，下層沉淀鳥糞石 細晶加入養(yǎng)晶罐5中作為晶種。
[0072]經(jīng)過本實施例處理后，收集的上清液中磷酸鹽的含量(以磷計)為lmg/L ;廢水中磷素晶析效率為99.8%。
[0073]實施例7、廢水中磷素增效晶析的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控
[0074]利用實施例1中的廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置進行動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控，其中，反應裝置中結晶調(diào)控器I的養(yǎng)晶罐5的高徑比為4:1，集晶罐6的高徑比為
1.5:1，布袋過濾器2高徑比為1:1 ;飽和液緩沖槽3的高徑比為2:1 ;動態(tài)監(jiān)控槽4中誘晶液槽8的高徑比為1.5:1，內(nèi)置攪拌速率60~180r/min的機械攪拌器。
[0075]調(diào)控廢水磷素含量(以磷計)為200mg/L后加入誘晶液槽8中，與硫酸鎂溶液按鎂離子與磷酸鹽的摩爾比為2:1混合，控制pH值為8.0，與飽和液緩沖槽3泵入的澄清鳥糞石飽和液在150r/min機械攪拌作用下混合，采用激光透射響應法動態(tài)監(jiān)測鳥糞石誘晶液過飽和狀態(tài):使用激光發(fā)射器9發(fā)射波長632.8nm、輸出功率5mW的激光信號，使用激光接收器10接收激光信號，采用溫控法以5°C /小時恒速升溫，當監(jiān)測接收到的激光信號逐漸增強且恒定時，表示鳥糞石全部溶解，然后以5°C /小時恒速降溫，當監(jiān)測接收到的激光信號突然減小時，即表示鳥糞石誘晶液達到了過飽和狀態(tài)，即為亞穩(wěn)態(tài)。將飽和液緩沖槽3的下層沉淀鳥糞石細晶作為晶種，按鳥糞石細晶與鳥糞石誘晶液體積比1:50加入養(yǎng)晶罐5中，在養(yǎng)晶罐5中進行上升流式流化態(tài)反應lh，溫度為50°C，鳥糞石誘晶液與鳥糞石細晶的混合液上升流速0.lm/min，上清液經(jīng)溢流堰7外排，晶泥沉淀于集晶罐6后間歇式排入布袋過濾器2中，每個周期包括排泥Ih和空載0.5h ;經(jīng)布袋過濾器2分離后，鳥糞石過飽和液排入飽和液緩沖槽3中，鳥糞石晶渣外排收集，采用側(cè)進側(cè)出式布袋過濾器，過濾袋材質(zhì)為玻璃絲袋，過濾壓力為0.1Mpa，采用間歇式控制，包括排泥1.5h和空載1.5h，空載期間更換過濾袋收集鳥糞石晶渣；飽和液緩沖槽中鳥糞石飽和液停留2h后，上層澄清鳥糞石飽和液加入誘晶液槽8中，下層沉淀鳥糞石細晶加入養(yǎng)晶罐5中作為晶種。
[0076]經(jīng)過本實施例處理后，收集的上清液中磷酸鹽的含量(以磷計)為0.5mg/L ;廢水中磷素晶析效率為99.75%。
【權利要求】
1.一種廢水磷素增效晶析的循環(huán)流化結晶控制反應裝置，其特征在于: 所述反應裝置包括結晶調(diào)控器、過濾器、飽和液緩沖槽和動態(tài)監(jiān)控槽； 由上至下，所述結晶調(diào)控器包括相連通的養(yǎng)晶罐和集晶罐，所述養(yǎng)晶罐的頂端開口處連接一溢流堰； 所述動態(tài)監(jiān)控槽包括誘晶液槽、激光發(fā)射器、激光接收器和溫控器，所述激光發(fā)射器和所述激光接收器分別設置于所述誘晶液槽相對的兩側(cè)，所述溫控器設置于所述誘晶液槽的底部；所述誘晶液槽上設有進水管、鎂劑進料管和PH值調(diào)液管； 所述集晶罐的排泥管與所述過濾器相連通；所述過濾器的液體出口與所述飽和液緩沖槽相連通；所述飽和液緩沖槽的固體出口與所述養(yǎng)晶罐相連通，所述飽和液緩沖槽的液體出口與所述誘晶液槽相連通； 所述誘晶液槽的液體出口與所述養(yǎng)晶罐相連通。
2.根據(jù)權利要求1所述的循環(huán)流化結晶控制反應裝置，其特征在于:所述過濾器為布袋過濾器； 所述布袋過濾器的高徑比為0.5~1:1。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的循環(huán)流化結晶控制反應裝置，其特征在于:所述溢流堰具有內(nèi)外雙層的正三角形結構。
4.根據(jù)權利要求1-3中任一項所述的循環(huán)流化結晶控制反應裝置，其特征在于:所述養(yǎng)晶SiS的聞徑比為2~4:1 ; 所述集晶te的聞徑比為I~2:1 ; 所述飽和液緩沖槽的高徑比為2~4:1 ; 所述誘晶液槽的高徑比為I~2:1。
5.一種廢水磷素增效晶析的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，包括如下步驟: (1)將廢水和鎂鹽溶液加入至權利要求1-4中任一項所述循環(huán)流化結晶控制反應裝置中的誘晶液槽中，并通過PH值調(diào)節(jié)液控制其pH值為8.0~10.0 ;然后與從所述飽和液緩沖槽中泵入的澄清鳥糞石飽和液混合得到鳥糞石誘晶液，并通過所述激光發(fā)射器和所述激光接收器監(jiān)測所述鳥糞石誘晶液為過飽和狀態(tài)時，將所述鳥糞石誘晶液泵入至所述養(yǎng)晶罐的底部； (2)所述飽和液緩沖槽中下層沉淀得到的鳥糞石細晶泵入所述養(yǎng)晶罐的底部，與步驟(I)中泵入的所述鳥糞石誘晶液進行上升流式流化態(tài)反應；經(jīng)所述流化態(tài)反應后得到上清液和鳥糞石晶泥，所述上清液經(jīng)所述溢流堰排出，所述鳥糞石晶泥沉淀于所述集晶罐后排入所述過濾器中； (3)所述鳥糞石晶泥經(jīng)所述過濾器過濾后得到鳥糞石飽和液和鳥糞石晶渣；所述鳥糞石飽和液泵入至所述飽和液緩沖槽中； (4)所述鳥糞石飽和液在所述飽和液緩沖槽中經(jīng)靜置分層，上層得到所述澄清鳥糞石飽和液，下層得到所述鳥糞石細晶； 所述澄清鳥糞石飽和液泵入所述誘晶液槽中，所述鳥糞石細晶泵入所述養(yǎng)晶罐中。
6.根據(jù)權利要求5所述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，其特征在于:步驟(1)中，所述廢水中磷酸鹽的含量為200~500mg/L ； 所述鎂鹽溶液中鎂離子與所述磷酸鹽中磷酸根的摩爾比為I~2:1 ;所述鎂鹽為氯化鎂或硫酸鎂； 所述pH值調(diào)節(jié)液為氫氧化鈉或鹽酸溶液。
7.根據(jù)權利要求5或6所述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，其特征在于:步驟(1)中，所述激光發(fā)射器以波長為632.8nm、輸出功率為I~5mW的激光信號透射所述誘晶液槽,并用所述激光接收器接收激光信號； 加熱所述誘晶液槽中的鳥糞石誘晶液，所述激光接收器接收到的激光信號逐漸增強至信號穩(wěn)定時，冷卻所述誘晶液槽中的鳥糞石誘晶液，當所述激光接收器接收到的激光信號開始降低時，即得到過飽和狀態(tài)的鳥糞石誘晶液。
8.根據(jù)權利要求5-7中任一項所述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，其特征在于:步驟(2)中， 泵入的所述鳥糞石細晶與泵入的所述鳥糞石誘晶液的體積比為1:10~50 ； 所述流化態(tài)反應的時間為I~3h，溫度為10~60°C ； 所述鳥糞石誘晶液與所述鳥糞石細晶的混合液的上升流速為0.1~lm/min ； 所述集晶罐采用間歇式方式排出所述鳥糞石晶泥。
9.根據(jù)權利要求5-8中任一項所述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，其特征在于:步驟(3)中，所述過濾器過濾時的壓力為0.1~0.3Mpa，且采用間歇式方式進行過濾。
10.根據(jù)權利要求5-9中任一項所述的動態(tài)監(jiān)測與調(diào)控方法，其特征在于:步驟(4)中，所述鳥糞石飽和液在所述飽和液緩沖槽`中靜置的時間為I~3h。
【文檔編號】C01B25/45GK103663403SQ201310625195
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月28日 優(yōu)先權日:2013年11月28日
【發(fā)明者】張濤, 江榮風, 方慈, 李平 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學