重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備方法，該方法先通過沉淀結晶法將磷、硅元素共沉淀至重鈾酸鹽中，氟元素部分共沉淀至重鈾酸鹽中；再用制漿蒸發(fā)法將硫、氯及少部分氟元素合成至重鈾酸鹽中，制得符合重鈾酸鈉中定值硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬雜質元素量值的標準物質。本發(fā)明方法可以方便制備不同含量的重鈾酸鹽非金屬雜質元素標準物質，且制得的重鈾酸鹽非金屬雜質元素標準物質與鈾水冶企業(yè)生產的重鈾酸鹽產品物理化學性一致。
【專利說明】重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備方法
【技術領域】[0001]本發(fā)明涉及一種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備方法。
【背景技術】[0002]目前國內鈾水冶企業(yè)生產的重鈾酸鹽基本上都是重鈾酸鈉，它是以鈾礦石為原料，依原料物性選擇酸浸或堿浸工藝，然后用離子交換法或萃取法等一系列的化工單元操作制得重鈾酸鈉。由于各鈾水冶企業(yè)原料中雜質含量不同，采取的工藝技術條件不一樣，生產的重鈾酸鈉鈾品位及各雜質元素含量也大不相同。為了促進各鈾水冶企業(yè)對重鈾酸鹽產品質量加強控制，和確保使用重鈾酸鈉為生產原料的鈾純化企業(yè)生產工藝和產品質量，對重鈾酸鹽產品質量有嚴格的技術規(guī)范要求。目前國內尚無重鈾酸鹽標準物質，企業(yè)間重鈾酸鹽產品質量檢測驗收過程中，一般使用八氧化三鈾標準物質作為質量控制樣，但是八氧化三鈾標準物質各項雜質含量低，物理化學性質上存在差異，而且缺少硫、氟、氯雜質元素指標。

【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種可用于重鈾酸鹽產品質量檢測過程中用作質量控制樣品的重鈾酸鹽非金屬元素標準物質的制備工藝。[0004]本發(fā)明提供的這種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質的制備方法包括如下步驟:[0005](1)以重鈾酸鈉為原料，該原料中硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬元素雜質含量要求低于重鈾酸鹽非金屬元素標準物質定值指標；[0006](2)用分析純硝酸和去離子水配制硝酸溶液，用此硝酸溶液充分溶解所述原料，保證反應完全，得到含鈾溶解液；[0007]實際過程中，可以根據反應方程式⑴計算溶解每克純重鈾酸鈉消耗硝酸溶液理論值，硝酸溶液用量以溶解每克干基重鈾酸鈉原料實際消耗硝酸溶液量計算，為保證反應完全，硝酸用量過量，硝酸溶液配制量按公式⑴計算；[0008]Na2U207+6HN03=2U02 (NO3) 2+2NaN03+3H20 反應方程式⑴[0009]Vhn03 ^ TXm 公式⑴[0010]式中:V腦3—硝酸溶液配制體積數值，單位為L ；[0011]T—溶解每g干基重鈾酸鈉原料消耗的硝酸溶液量，單位為mL/g ；[0012]m——干基重鈾酸鈉原料的質量數值,單位為kg ；[0013](3)對步驟(2)獲得的溶解液過濾，進行液固分離，除去固體不溶物，將分離后得到的鈾溶液定容，測定磷、硅、氟三項非金屬元素含量及鈾含量；根據重鈾酸鹽非金屬元素標準物質預期定值指標，計算所需磷、硅、氟試劑質量，試劑為優(yōu)級純磷酸鈉、硅酸鈉、氟化鈉，磷、硅試劑實際用量優(yōu)選按I倍計，氟試劑實際用量優(yōu)選按1.5倍計；[0014]實際過程中，可以按公式(2)計算所需磷、硅、氟試劑質量:[0015]
【權利要求】
1.一種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備方法，其特征在于包括如下步驟: (1)以重鈾酸鈉為原料，該原料中硫、磷、娃、氟、氯五項非金屬兀素雜質含量要求低于重鈾酸鹽非金屬元素標準物質定值指標； (2)用分析純硝酸和去離子水配制硝酸溶液，用此硝酸溶液充分溶解所述原料，保證反應完全，得到含鈾溶解液； (3)對步驟(2)獲得的溶解液過濾，進行液固分離，除去固體不溶物，將分離后得到的鈾溶液定容，測定磷、硅、氟三項非金屬元素含量及鈾含量；根據重鈾酸鹽非金屬元素標準物質定值指標，計算所需磷、硅、氟試劑質量，試劑為優(yōu)級純磷酸鈉、硅酸鈉、氟化鈉； 將按計算得到的磷、硅、氟試劑溶于氫氧化鈉溶液，此為第1次加標溶液，所述氫氧化鈉溶液用優(yōu)級純氫氧化鈉和去離子水配制； (4)定容后的鈾溶液轉入沉淀反應槽，攪拌，加熱，沉淀劑為氫氧化鈉溶液，氫氧化鈉溶液用優(yōu)級純氫氧化鈉和去離子水配制；以氫氧化鈉總消耗量，減去第1次加標溶液配制用去的質量后并要求過量，計算氫氧化鈉溶液的體積數；加入氫氧化鈉溶液調節(jié)物料溶液酸堿度，在溫度50°C~60°C時，當pH值為2.8±0.2，物料溶液開始出現渾濁，產生沉淀，停止加入氫氧化鈉溶液，待攪拌均勻后，開始往溶液中加入第1次加標溶液，反應過程中磷、硅元素與重鈾酸鈉共沉淀，氟元素部分與重鈾酸鈉共沉淀，加入全部試劑后，控制酸度在pH值為6.0~7.0，反應平衡后，繼續(xù)加入氫氧化鈉溶液至酸度在pH值為7.1~7.5，自然降溫冷卻，取樣分析晶體中磷、硅、氟含量； (5)將步驟(4)冷卻后的沉 淀母液與晶體離心過濾，晶體與沉淀母液分離后，用去離子水離心洗滌； (6)將洗滌后的重鈾酸 鈉晶 體干燥，在105-110°C烘至恒重； (7)將烘干至恒重的重鈾酸鈉晶體研磨，過篩，然后混勻，再烘干至恒重并準確稱重，分析硫、氟、氯含量及鈾含量； (8)依據步驟(7)測得的中間產品硫、氟、氯的含量及鈾含量，以及重鈾酸鹽非金屬元素標準物質硫、氟、氯元素預期定值指標和鈾含量預期值，計算硫、氟、氯試劑加入量，試劑為優(yōu)級純硫酸鈉、氯化鈉、氟化鈉； 將計算所需的優(yōu)級純硫酸鈉、氯化鈉、氟化鈉溶液，用去離子水配制成第2次加標溶液；稱取所需質量的步驟(7)得到的重鈾酸鈉晶體；將第2次加標溶液與稱取的重鈾酸鈉晶體粉末攪拌均勻，加熱蒸發(fā)，通過攪拌制漿蒸發(fā)方式，將硫、氯、氟三項元素均勻合成至重鈾酸鹽中，蒸發(fā)至干并取出在105-110°C烘干至恒重； (9)將步驟(8)烘干至恒重的重鈾酸鈉晶體再次研磨，過篩，混勻； (10)將步驟(9)混勻好的重鈾酸鈉晶體在105-110°C烘干至恒重得到樣品，進行均勻性初步檢驗，合格后將重鈾酸鈉晶體裝入產品瓶，再對瓶裝產品進行均勻性檢驗，合格后，即制得重鈾酸鹽硫、磷、硅、氟、氯五項非金屬元素標準物質。
2.根據權利要求1所述的一種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備方法，其特征在于步驟(3)計算所需磷、硅、氟試劑質量，磷、硅試劑實際用量按計算值的I倍計，氟試劑實際用量按計算值的1.5倍計；按鈾溶液中硝酸鈾酰沉淀反應過程消耗的氫氧化鈉質量的0.5倍計算氫氧化鈉試劑用量。
3.根據權利要求1或2所述的一種重鈾酸鹽非金屬元素標準物質制備方法，其特征在于步驟(8)第2次加標溶液體積按照所述稱取的重鈾酸鈉晶體質量的2倍計算，與稱取的重鈾酸鈉晶體粉末攪拌均勻`。
【文檔編號】C01G43/00GK103601245SQ201310625813
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月28日 優(yōu)先權日:2013年11月28日
【發(fā)明者】李洪 申請人:中核二七二鈾業(yè)有限責任公司