立方晶體三氧化二銻的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種立方晶體三氧化二銻的制備方法，包括以下步驟：一、將三氯化銻溶于乙二醇中；二、升溫至25℃-90℃，通氨氣，至體系中pH值大于8；三、反應(yīng)完成后，將所得固液混合物與蒸餾水混合，攪拌水解；四、水解完成后，離心分離，洗滌至無(wú)氯離子，烘干，即得立方晶體三氧化二銻。本發(fā)明提供的立方晶體三氧化二銻的制備方法，原料便宜，工藝簡(jiǎn)單，有機(jī)溶劑可循環(huán)利用，回收費(fèi)用低，降低了生產(chǎn)成本，且得到的產(chǎn)品晶型單一，晶化完整，更有利于在塑料、涂料中的分散和在纖維上的附著。
【專(zhuān)利說(shuō)明】 立方晶體三氧化二銻的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)銻系阻燃劑的制備方法，具體涉及一種三氧化二銻的制備方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004]銻系阻燃劑是最重要的無(wú)機(jī)阻燃劑之一，它們單獨(dú)使用時(shí)阻燃作用很小，但與鹵系阻燃劑并用時(shí)，可大大提高鹵素阻燃劑的效能。
[0005]三氧化二銻是銻系阻燃劑主要品種之一，將三氧化二銻納米化后添加到塑料、涂料和纖維中，形成無(wú)機(jī)-有機(jī)高分子納米復(fù)合材料，一方面將會(huì)顯著提高三氧化二銻的阻燃增效性和阻燃性及整個(gè)材料的阻燃性，另一方面也會(huì)顯著地改善和提高復(fù)合材料的理化性能。
[0006]目前，三氧化二銻粉體的制備方法有干法和濕法兩類(lèi)，所有干法均需要某些特殊設(shè)備，而濕法易于進(jìn)行，濕法常用的是醇鹽水解法，但原料昂貴，損耗液比較大，且對(duì)水含量要求苛刻。
[0007]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于，提供一種立方晶體三氧化二銻的制備方法，在降低生產(chǎn)成本的同時(shí)，以期得到一種單一晶型、晶化完整的立法晶體三氧化二銻。
[0009]一種立方晶體三氧化二銻的制備方法，它包括以下步驟:
一、將三氯化銻溶于乙二醇中；
二、升溫至25°C-90°C，通氨氣，至體系中pH值大于8 ；
三、反應(yīng)完成后，將所得固液混合物與蒸餾水混合，攪拌水解；
四、水解完成后，離心分離，洗滌至無(wú)氯離子，烘干，即得立方晶體三氧化二銻。
[0010]本發(fā)明提供的立方晶體三氧化二銻的制備方法，其有益效果在于，原料便宜，工藝簡(jiǎn)單，有機(jī)溶劑可循環(huán)利用，回收費(fèi)用低，降低了生產(chǎn)成本，且得到的產(chǎn)品晶型單一，晶化完整，更有利于在塑料、涂料中的分散和在纖維上的附著。
[0011]

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的立方晶體三氧化二銻的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例一、取1g三氯化銻溶于40mL無(wú)水乙二醇中；
二、常溫常壓下通氨氣至氨過(guò)量(體系中pH值大于8)；
三、反應(yīng)完成后，在所得固液混合物中加入4mL蒸懼水,攪拌水解5min；
四、水解完成后，離心分離沉淀和清液，倒出乙二醇清液，用蒸餾水洗滌沉淀至無(wú)氯離子，110°C烘干，即得立方晶體三氧化二銻。
【權(quán)利要求】
1.一種立方晶體三氧化二銻的制備方法，其特征在于:它包括以下步驟:一、將三氯化銻溶于乙二醇中；二、升溫至25°C-90°c，通氨氣，至體系中pH值大于8 ；三、反應(yīng)完成后，將所得固液混合物與蒸餾水混合，攪拌水解；四、水解完成后，離心分離，洗滌至無(wú)氯離子，烘干，即得立方晶體三氧化二銻。
【文檔編號(hào)】C01G30/00GK104512927SQ201310444563
【公開(kāi)日】2015年4月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】李繼升 申請(qǐng)人:青島市首勝實(shí)業(yè)有限公司