一種固相化學(xué)反應(yīng)制備層狀五氧化二釩納米材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的在于提供一種層狀五氧化二釩納米材料的制備方法，該方法通過使用廉價的原料，采用簡單的操作方法，經(jīng)固相化學(xué)反應(yīng)可以合成出層狀五氧化二釩納米材料。本發(fā)明用硫酸氧鈦和草酸或銨鹽作為反應(yīng)物，在室溫下通過研磨合成前驅(qū)體，進而熱分解制得層狀五氧化二釩納米材料。本發(fā)明以固相化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，采用廉價易得的原料，通過簡單的研磨，再經(jīng)過適當(dāng)?shù)臒崽幚?，可制得層狀五氧化二釩納米材料。制備方法簡單，產(chǎn)品產(chǎn)率高，環(huán)境友好，易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)等特點都使本發(fā)明具有極為廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種固相化學(xué)反應(yīng)制備層狀五氧化二釩納米材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種通過固相化學(xué)反應(yīng)制備層狀五氧化二釩納米材料的方法。
【背景技術(shù)】 [0002]五氧化二釩是一種無味、無嗅、有毒的紅棕色的粉末，是最為穩(wěn)定的釩氧化物。因其具有良好的催化活性，五氧化二釩被大量用于冶金行業(yè)中制備硫酸的催化劑中。同時，五氧化二釩也被廣泛應(yīng)用于原油煉制的脫硫過程，有機合成等領(lǐng)域。80年代以來發(fā)現(xiàn)了五氧化二釩是η型半導(dǎo)體可用于光學(xué)工業(yè)中的抗靜電涂層；具有層狀結(jié)構(gòu)的五氧化二釩顯示出有趣的電子、離子、電化學(xué)性質(zhì)以及光電導(dǎo)性質(zhì)，使得釩的應(yīng)用領(lǐng)域有了較新的方向:航天工業(yè)、核工業(yè)及釩電池行業(yè)等。
[0003]五氧化二釩是紅棕色晶體，熔點為670°C，沸點為1690°C，具有斜方晶系結(jié)構(gòu)，晶格常數(shù)a = 1.1519nm,b = 0.3564nm, c = 0.4373nm。每個I凡原子被周圍6個氧原子包圍，形成八面體結(jié)構(gòu)。五氧化二釩晶體具有層狀結(jié)構(gòu)，方便鋰離子等快速進出，是一種優(yōu)良的電極材料。各種形式的釩氧化物，如具有層狀結(jié)構(gòu)的五氧化二釩以及相應(yīng)的含鋰衍生物，由于具有相對較高的電位、具有適合于容納大量Li+離子的層狀結(jié)構(gòu)、且具有資源豐富和環(huán)境友好等特點，五氧化二釩的理論嵌鋰容量為每摩爾嵌入2摩爾的鋰，相應(yīng)的釩從V5+還原為V4+，五氧化二釩的電化學(xué)性能受到其不同的制備方法、制備條件、以及其材料的微觀結(jié)構(gòu)和形貌的影響很大。
[0004]目前，五氧化二釩的合成方法主要有采用水熱法合成層狀結(jié)構(gòu)或納米管，以及采用模板法，溶膠凝膠法等，這些方法合成過程復(fù)雜，成本高，材料熱穩(wěn)定性差。因此，選擇一種簡單易行的制備方法，制備出高性能的五氧化二釩鋰離子電池負(fù)極材料具有十分重要的意義。固相化學(xué)合成法不使用溶劑，具有高選擇性、高產(chǎn)率、工藝過程簡單等優(yōu)點，已經(jīng)成為合成納米材料的一種重要方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種層狀五氧化二釩納米材料的制備方法，該方法通過使用廉價的原料，采用簡單的操作方法，經(jīng)固相化學(xué)反應(yīng)可以合成出層狀五氧化二釩納米材料。
[0006]本發(fā)明用偏釩酸銨和草酸作為反應(yīng)物，在室溫下通過研磨合成前驅(qū)體，進而熱分解制得層狀五氧化二釩納米材料。
[0007]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:以固相化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)，采用廉價易得的原料，通過簡單的研磨，再經(jīng)過適當(dāng)?shù)臒崽幚恚礈旄稍锖罂芍频脤訝钗逖趸C納米材料。制備方法簡單，產(chǎn)品產(chǎn)率高，環(huán)境友好，易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)等特點都使本發(fā)明具有極為廣闊的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】[0008]圖1為所制備樣品的粉末衍射圖。
[0009]圖2為所制備層狀五氧化二釩的投射電鏡圖。
【具體實施方式】[0010]下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明作進一步闡述。這些實施例應(yīng)理解為僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護范圍。在閱讀了本發(fā)明記載的內(nèi)容之后，基于本發(fā)明的原理對本發(fā)明所做出的各種改動或修改同樣落入本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0011]實施例一:
準(zhǔn)確稱量0.02mol偏釩酸銨和0.015mol草酸于不同研缽中，分別研細(xì)并混合均勻，混合后快速研磨，隨著研磨的進行，混合物變?yōu)榧t棕色粉末，繼續(xù)研磨30min確保反應(yīng)的充分進行。將前驅(qū)體置于馬弗爐中，以8°C /min的升溫速率升至350°C，在此溫度煅燒30min，所得樣品經(jīng)去離子水洗滌，室溫干燥后即可得到層狀五氧化二釩納米材料。
[0012]實施例二:
準(zhǔn)確稱量0.0lmol偏釩酸銨和0.0lmol草酸銨于不同研缽中，分別研細(xì)并混合均勻，混合后快速研磨，隨著研磨的進行，混合物變?yōu)榧t棕色粉末，繼續(xù)研磨30min確保反應(yīng)的充分進行。將前驅(qū)體置于馬弗爐中，以10°C/min的升溫速率升至350°C，在此溫度煅燒30min，所得樣品經(jīng)去離子水洗滌，室溫干燥后即可得到層狀五氧化二釩納米材料。
【權(quán)利要求】
1.一種固相化學(xué)反應(yīng)制備層狀五氧化二釩納米材料的方法，其包括以下步驟:將偏釩酸銨與草酸混合，進行研磨反應(yīng)得到前驅(qū)體，前驅(qū)體經(jīng)熱處理后得到最終的層狀五氧化二鑰;納米材料。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種固相化學(xué)反應(yīng)制備層狀五氧化二釩納米材料的方法，其特征在于:偏釩酸銨與草酸的比例為4:3~5;研磨反應(yīng)的時間為20-40分鐘；前驅(qū)體在空氣氣氛中以每分鐘5~10°C·min-1速度升至300°C，進行熱處理30分鐘。
【文檔編號】C01G31/02GK103466706SQ201310443965
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】曹亞麗, 汪洋, 賈殿贈 申請人:新疆大學(xué)