專利名稱：一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，特別是一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法。
背景技術(shù)：
彩色和黑白顯象管用的高純試劑-電子級硅酸鉀溶液是將熒光粉粘在玻璃屏幕上的最理想的粘合劑。硅酸鉀質(zhì)量的好壞會直接影響顯象管的各種參數(shù)，如光亮度、壽命等。硅酸鉀是以一定濃度(20-30%)的KOH溶液作為穩(wěn)定劑的，該溶液的作用為高模數(shù)硅酸鉀提供一堿性的適應(yīng)環(huán)境，保持溶液的穩(wěn)定性。否則，高模數(shù)硅酸鉀在短期內(nèi)就會發(fā)白、增稠直至膠化。該溶液是堿性溶液，易吸收C02。由于CO2的吸收，在沉屏工藝中會使屏面產(chǎn)生細(xì)點或污斑。銅、鐵、鎳、鋁、鉛等雜質(zhì)離子會使熒光粉中毒，Ca2+過多，會使熒光屏發(fā)綠；Fe3+、Ni2+、Pb2+過多，會使熒光屏的光亮度和輝度下降；Al3+過多，會使硅酸鉀的粘接力下降。如果硅酸鉀的粘接力不好，熒光屏就會出現(xiàn)針孔，并出現(xiàn)落粉現(xiàn)象。所以硅酸鉀質(zhì)量的好壞直接影響顯象管的質(zhì)量。用于彩色和黑白顯象管粘接劑的電子級硅酸鉀溶液，雜質(zhì)含量指標(biāo)Fe ( 3mg/kg、Cu ^ O. 01mg/kg、Ni ^ 0. 05mg/kg、Pb ^ 0. 5mg/kg、Cl ^ 10mg/kg。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種磷肥企業(yè)副產(chǎn)物硅膠生產(chǎn)高附加值的硅酸鉀，且過程中不會產(chǎn)生難以處理的廢棄物，高效地利用磷肥企業(yè)中副產(chǎn)的硅膠，采用硅膠與氫氧化鉀反應(yīng)制備電子級硅酸鉀溶液的方法。石英砂中的二氧化硅是晶狀的，由于其分子聚合程度高，因此它對堿溶液是不活潑的，故在苛性堿溶液中 的溶解度很小，反應(yīng)較困難。而硅膠中的二氧化硅是非晶狀的(無定形粉末)，具有較大的反應(yīng)活性，在苛性堿溶液中溶解度大。在不含鐵雜質(zhì)及粘土雜質(zhì)含量不高的情況下，非晶狀二氧化硅在苛性堿溶液中最容易溶解，它是濕法制取硅酸鉀的最合適原料。本發(fā)明的原理可根據(jù)下列反應(yīng)方程式進(jìn)行描述和說明
2K0H + nSi02 = K2O · nSi02 + H2O
(反應(yīng)方程式中的η為硅酸鉀溶液的模數(shù))
本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)
一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，按以下步驟進(jìn)行
a.將濕硅膠用去離子水洗滌，洗滌水量為濕硅膠重量的1-3倍、洗滌溫度50-70°C、洗滌時間l_3h、攪拌速度300-400rpm、洗滌1_3次，洗滌后過濾備用；
b.用去離子水溶解純氫氧化鉀,攪拌下滴加3%濃度的純雙氧水,滴加量為純氫氧化鉀重量的5-10%。在100°C下加熱2h、保溫4h，待完全冷卻，過濾后備用；
c.將步驟a中洗滌過濾后的濕硅膠與步驟b中過濾后的氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%濃度的純雙氧水5. 6g,然后70°C保溫O. 5h,冷卻至室溫,抽濾得到電子級娃酸鉀溶液。作為本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案，
步驟a所述的濕硅膠為磷肥副產(chǎn)氟硅酸氨化生產(chǎn)氟化銨的副產(chǎn)物，其含水量為50%。所用去離子水符合實驗室去離子水標(biāo)準(zhǔn)GB6682-2000。步驟c中過濾后的氫氧化鉀溶液濃度為20-30%、洗滌過濾后的濕硅膠含水量為40-50%ο步驟C反應(yīng)時間l_2h、反應(yīng)溫度80-100°C、攪拌速度300_400rpm。步驟c所述的洗滌過濾后的濕硅膠，其加入的方式為30分鐘內(nèi)均衡加入。步驟c得到的電子級硅酸鉀溶液達(dá)到符合GB/T 9394-1998標(biāo)準(zhǔn)的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液。本發(fā)明工藝簡單，能耗低，成本低，更具意義的是它開辟了一條非常好的高效地利用磷肥企業(yè)中副產(chǎn)物硅膠的利用途徑。本發(fā)明的創(chuàng)新工藝方法經(jīng)過大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)驗證，并且已經(jīng)實施和實現(xiàn)。
具體實施例方式本發(fā)明所述的一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法將在下述實施例中加以詳細(xì)說明，但不限于實施例。①濕硅膠原料的預(yù)處理將濕硅膠用符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水洗滌，洗滌水量為濕硅膠重量的1-3倍、洗滌溫度50-70 V、洗滌時間l_3h、攪拌速度300-400rpm、洗滌次數(shù)1-3次,洗滌后過濾備用；
②氫氧化鉀原料的預(yù)處理用符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水溶解優(yōu)級純氫氧化鉀，攪拌下滴加3%的優(yōu)級純雙氧水，在100°C下加熱2h、保溫4h，待完全冷卻，過濾后備用；實施例1
將280g濃度20%預(yù)處理過的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過的濕硅膠210g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度85°C、反應(yīng)時間1. 5h、攪拌速度350rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水,避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%濃度的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫O. 5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到540g無色透明的電子級硅酸鉀溶液，其濃度為28. 1%，模數(shù)3. 42，鐵含量2mg/kg、銅含量O. 006mg/kg、鎳含量O. 04mg/kg、鉛含量O. 4mg/kg、氯含量7mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。實施例2
將224g濃度25%預(yù)處理過的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過的濕硅膠234g，其含水量為45%。保持反應(yīng)溫度90°C、反應(yīng)時間lh、攪拌速度330rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫
O.5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到534g無色透明的電子級硅酸鉀溶液，其濃度為28. 4%，模數(shù)3. 43,鐵含量2. 3mg/kg、銅含量O. 007mg/kg、鎳含量O. 05mg/kg、鉛含量O. 3mg/kg、氯含量6mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的 電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。實施例3將280g濃度20%預(yù)處理過的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過的濕硅膠216g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度95°C、反應(yīng)時間lh、攪拌速度360rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫
O.5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到563g無色透明的電子級硅酸鉀溶液，其濃度為27. 5%，模數(shù)3. 43,鐵含量2. 5mg/kg、銅含量O. 007mg/kg、鎳含量O. 04mg/kg、鉛含量O. 4mg/kg、氯含量6mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。實施例4
將224g濃度25%預(yù)處理過的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過的濕硅膠240g，其含水量為45%。保持反應(yīng)溫度80°C、反應(yīng)時間1. 5h、攪拌速度380rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫
O.5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到550g無色透明的電子級硅酸鉀溶液，其濃度為28. 2%，模數(shù)3. 43,鐵含量1. 8mg、銅含量O. 004mg/kg、鎳含量O. 03mg/kg、鉛含量O. 3mg/kg、氯含量8mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。實施例5
將280g濃度20%預(yù)處理過的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時，30分鐘內(nèi)均衡加入預(yù)處理過的濕硅膠222g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度95°C、反應(yīng)時間1. 5h、攪拌速度350rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)充符合GB 6682-2000標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后滴加30%的雙氧水5. 6g，滴完后70°C保溫
O.5h，然后冷卻至室溫、抽濾后得到564g無色透明的電子級硅酸鉀溶液，其濃度為28. 0%，模數(shù)3. 43,鐵含量2. 3mg/kg、銅含量O. 008mg/kg、鎳含量O. 04mg/kg、鉛含量O. 3mg/kg、氯含量5mg/kg，達(dá)到GB/T 9394-1998的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，其特征在于按以下步驟 a.將濕硅膠用去離子水洗滌，洗滌水量為濕硅膠重量的1-3倍、洗滌溫度50-70°C、洗滌時間l_3h、攪拌速度300-400rpm、洗滌1_3次，洗滌后過濾備用； b.用去離子水溶解純氫氧化鉀,攪拌下滴加3%濃度的純雙氧水,滴加量為純氫氧化鉀重量的5-10% ;在100°C下加熱2h、保溫4h，待完全冷卻，過濾后備用； c.將步驟a中洗滌過濾后的濕硅膠與步驟b中過濾后的氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后滴加30%濃度的純雙氧水5. 6g,然后70°C保溫O. 5h,冷卻至室溫,抽濾得到電子級娃酸鉀溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟a所述的濕硅膠為磷肥副產(chǎn)氟硅酸氨化生產(chǎn)氟化銨的副產(chǎn)物，其含水量為50%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，所用去離子水符合實驗室去離子水標(biāo)準(zhǔn)GB6682-2000。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟c中過濾后的氫氧化鉀溶液濃度為20-30%、洗滌過濾后的濕硅膠含水量為40-50%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟c反應(yīng)時間l_2h、反應(yīng)溫度80-100°C、攪拌速度300-400rpm。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟c所述的洗滌過濾后的濕硅膠，其加入的方式為30分鐘內(nèi)均衡加入。
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，其特征在于，步驟c得到的電子級硅酸鉀溶液達(dá)到符合GB/T 9394-1998標(biāo)準(zhǔn)的電子工業(yè)用硅酸鉀溶液。
全文摘要
一種制備電子級硅酸鉀溶液的方法，采用預(yù)處理后的濕硅膠與氫氧化鉀溶液反應(yīng)，反應(yīng)時間1-2h、反應(yīng)溫度80-100℃、攪拌速度300-400rpm；反應(yīng)結(jié)束后滴加30%濃度的純雙氧水，然后70℃保溫0.5h，冷卻至室溫，抽濾得到電子級硅酸鉀溶液，本發(fā)明采用磷肥企業(yè)副產(chǎn)物硅膠生產(chǎn)高附加值的硅酸鉀，且過程中不會產(chǎn)生難以處理的廢棄物，工藝簡單，能耗低，成本低，更具意義的是它開辟了一條非常好的高效地利用磷肥企業(yè)中副產(chǎn)物硅膠的利用途徑。
文檔編號C01B33/32GK103030152SQ201310018860
公開日2013年4月10日 申請日期2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月18日
發(fā)明者裴文俊 申請人:昆明道爾森科技有限公司