專利名稱：微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備超細(xì)氯化鈉的方法，特指以濃鹽酸或氯化氫氣體作為沉淀劑，以醇類作為修飾劑來制備超細(xì)氯化鈉的方法。
背景技術(shù)：
氯化鈉存在于地球各個角落，材料來源廣泛，并且廉價易得。對氯化鈉的開發(fā)已經(jīng)涉及到人們工業(yè)和生活的方方面面，但作為一種材料或者精細(xì)化學(xué)品來使用，還比較少。微米級超細(xì)氯化鈉不僅可以用于多孔材料(多孔金屬、多孔陶瓷、多孔聚合物)的預(yù)制，還可以在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域有所應(yīng)用，如微米級超細(xì)氯化鈉作為氣霧劑對治療哮喘具有良好的療效。微米級超細(xì)氯化鈉的制備一般分為球磨法、噴霧干燥法、超聲化學(xué)法。球磨法制備的超細(xì)氯化鈉易團(tuán)聚、粒徑有一定分布、且容易帶入雜質(zhì)。噴霧干燥法高溫干燥條件下噴嘴易堵，氯化鈉顆粒易于團(tuán)聚長大。國內(nèi)專利CN200910031335.9采用醇類作為反溶劑制備超細(xì)氯化鈉，存在產(chǎn)率低、有機(jī)溶劑用量大等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于 克服上述不足提供一種微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，包括以下步驟
a.室溫下，將氯化鈉溶于水制成飽和溶液，加入醇類作為修飾劑，攪拌，所述醇類可以是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的任一種，所添加醇類的量，按飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比為1: O.1 1: O. 75 ;
b.然后加入濃鹽酸或通入氯化氫氣體作為沉淀劑，邊加沉淀劑邊攪拌，至超細(xì)氯化鈉晶體不再析出停止；
c.靜置待沉降完成，傾倒出上層液體收集氯化鈉晶體；
d.于真空干燥箱中100°C_120°C烘干制得氯化鈉微粉。上述微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，所述所步驟a中飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比優(yōu)先選擇1: O. 3 1: 0.6。上述微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，所述所步驟a中飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比優(yōu)先選擇1: 0.5。上述微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，所述所步驟d于真空干燥箱中105°C -115°C烘干制得氯化鈉微粉。上述微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，所述所步驟d于真空干燥箱中110°C烘干制得氯化鈉微粉。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明有以下優(yōu)點超細(xì)氯化鈉的產(chǎn)率高，采用通入濃鹽酸或者氯化氫氣體的方法，產(chǎn)率可達(dá)95%以上。使用醇類作為粒徑調(diào)節(jié)劑，制得的氯化鈉晶體的粒徑在5-16 μ m,且粒徑分布窄。
具體實施例方式實施例1 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入20ml乙醇,攪拌兩分鐘后，加31%的濃鹽酸50ml，使溶液沉降半小時，傾出上層液體，110°C下于真空干燥箱中干燥，制得微米級超細(xì)氯化鈉微粉。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑乙醇用量20ml時，氯化鈉的粒徑為8-10 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為86%O實施例2 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入30ml乙醇,攪拌兩分鐘后，加31%的濃鹽酸100ml，使溶液沉降半小時，傾出上層液體，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑乙醇用量30ml時，氯化鈉的粒徑% 9-11 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為90%O實施例3 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入30ml異丙醇,攪拌兩分鐘后，加31%的濃鹽酸100ml，使溶液沉降半小時，傾出上層液體，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑異丙醇用量30ml時，氯化鈉的粒徑為7-14 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為89%。實施例4 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入20ml異丙醇,攪拌兩分鐘后，通氯化氫至晶體不 再析出后，溶液再沉降半小時，傾出上層液體，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑異丙醇用量20ml時，氯化鈉的粒徑為8-15 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為96%。實施例5 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入30ml異丙醇,攪拌兩分鐘后，通氯化氫至晶體不再析出后，溶液再沉降半小時，傾出上層液體，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑異丙醇用量30ml時，氯化鈉的粒徑為8-13 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為97%。實施例6 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入5ml甲醇,攪拌兩分鐘后,加31%的濃鹽酸50ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，100°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑甲醇用量5ml時，氯化鈉的粒徑為18-33 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為80%ο實施例7 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入7. 5ml乙醇,攪拌兩分鐘后，加31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，102°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑乙醇用量7. 5ml時，氯化鈉的粒徑為12-16 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為88. 7%。實施例8 :室溫下，在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入IOml異丙醇，攪拌兩分鐘后，加31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，104°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑異丙醇用量IOml時，氯化鈉的粒徑為7-12 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為88. 5%。實施例9 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入12. 5ml正丁醇,攪拌兩分鐘后，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，105°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑正丁醇用量12. 5ml時，氯化鈉的粒徑為19-38 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為95. 9%。實施例10 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入15ml異丁醇,攪拌兩分鐘后，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，106°C下于真空干燥箱中干燥。 用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑異丁醇用量15ml時，氯化鈉的粒徑為11-37 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為96. 2%。實施例11 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入17. 5ml甲醇,攪拌兩分鐘后，加入31%的濃鹽酸50ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，108°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑甲醇用量17. 5ml時，氯化鈉的粒徑為15-39 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為83. 6%。實施例12 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入20ml正丁醇,攪拌兩分鐘后，加入31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，109°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑正丁醇用量20ml時，氯化鈉的粒徑為14-28 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為89. 2%。實施例13 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入22. 5ml異丁醇,攪拌兩分鐘后，加入31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，110°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑異丁醇用量22. 5ml時，氯化鈉的粒徑為9-26 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為89. 7%。實施例14 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入25ml乙醇,攪拌兩分鐘后，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，110°c下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑乙醇用量25ml時，氯化鈉的粒徑為7-13 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為97. 6%。實施例15 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入25ml乙醇,攪拌兩分鐘后，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，114°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑乙醇用量25ml時，氯化鈉的粒徑為9-14 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為97. 2%。實施例16 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入27. 5ml異丁醇,攪拌兩分鐘后，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，115°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑異丁醇用量27. 5ml時，氯化鈉的粒徑為12-29 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為97. 3%。
實施例17 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入30ml正丁醇,攪拌兩分鐘后，加入31%的濃鹽酸50ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，116°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑正丁醇用量30ml時，氯化鈉的粒徑為17-42 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為87. 5%。實施例18 :室溫下，在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入32. 5ml異丙醇，攪拌兩分鐘后，加入31%的濃鹽酸100ml，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，118°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑異丙醇用量32. 5ml時，氯化鈉的粒徑為6-11 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為89. 3%。實施例19 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入35ml乙醇,攪拌兩分鐘后，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，119°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑乙醇用量35ml時，氯化鈉的粒徑為8-11 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為97. 5%。實施例20 :室溫下,在50ml氯化鈉飽和水溶液中，加入37ml甲醇,攪拌兩分鐘后，通入氯化氫至晶體不再析出，攪拌半小時，快速過濾收集晶體，120°C下于真空干燥箱中干燥。用光學(xué)顯微 鏡觀察本實施例所制得的晶體粒徑甲醇用量37ml時，氯化鈉的粒徑為11-29 μ m ;結(jié)晶產(chǎn)率為97. 1%。
權(quán)利要求
1.一種微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，其特征在于包括以下步驟a.室溫下，將氯化鈉溶于水制成飽和溶液，加入醇類作為修飾劑，攪拌，所述醇類可以是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的任一種，所添加醇類的量，按飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比為1: O.1 1: O. 75 ;b.然后加入濃鹽酸或通入氯化氫氣體作為沉淀劑，邊加沉淀劑邊攪拌，至超細(xì)氯化鈉晶體不再析出停止；c.靜置待沉降完成，傾倒出上層液體收集氯化鈉晶體；d.于真空干燥箱中100°C_120°C烘干制得氯化鈉微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，其特征在于所述所步驟a 中飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比優(yōu)先選擇1: 0.3 1: 0.6。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，其特征在于所述所步驟a 中飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比優(yōu)先選擇1: 0.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，其特征在于所述所步驟d 于真空干燥箱中105°C _115°C烘干制得氯化鈉微粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，其特征在于所述所步驟d于真空干燥箱中110°C烘干制得氯化鈉微粉。
全文摘要
本發(fā)明公開一種微米級超細(xì)氯化鈉的制備方法，包括以下步驟a.室溫下，將氯化鈉溶于水制成飽和溶液，加入醇類作為修飾劑，攪拌，所述醇類可以是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇中的任一種，添加醇類的量，按飽和氯化鈉溶液與醇類的體積比為1:0.1～1:0.75；b.然后加入濃鹽酸或通入氯化氫氣體作為沉淀劑，邊加沉淀劑邊攪拌，至超細(xì)氯化鈉晶體不再析出停止；c.靜置待沉降完成，傾倒出上層液體收集氯化鈉晶體；d.于真空干燥箱中100℃-120℃烘干制得氯化鈉微粉。超細(xì)氯化鈉的產(chǎn)率高，采用通入濃鹽酸或者氯化氫氣體的方法，產(chǎn)率可達(dá)95%以上。使用醇類作為粒徑調(diào)節(jié)劑，制得的氯化鈉晶體的粒徑在5-16μm，且粒徑分布窄。
文檔編號C01D3/04GK103043686SQ20131001425
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月16日
發(fā)明者孔金泳, 張偉, 孟新琴 申請人:河南永銀化工實業(yè)有限公司