專利名稱：一種測定用鎂質(zhì)耐材溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測定用鎂質(zhì)耐材溶液的制備方法，屬于耐材中MgO、Al2O3含量的分析測定領(lǐng)域。
目前，國內(nèi)外在對鎂質(zhì)耐火材料進(jìn)行溶解試樣時，一般均采用碳酸鈉-硼酸混合溶劑熔融。其中硼酸在使用前，要預(yù)先加熱、去除水分，之后又需要將結(jié)塊的硼酸冷卻，在瓷坩堝內(nèi)敲碎、磨細(xì)，此過程就要1～2小時，再與碳酸鈉按一定的比例混均，前處理就要3個小時左右。當(dāng)使用混合試劑熔融時，要使用昂貴的白金坩堝，每使用一次，白金坩堝均在不同程度上受到損失，每半年總要回爐重新溶化制作一次，價格也相當(dāng)昂貴。當(dāng)熔融后，須將熔融物用熱稀鹽酸洗出，然后用氫氧化鉀中和、過濾、洗滌、沉淀溶解、加氫氧化鉀分離，然后定容才能得到測定用鎂質(zhì)耐材溶液。這種方法工作量大、耗時長、成本高，且由于有效物質(zhì)吸附在沉淀上，導(dǎo)致測定值不準(zhǔn)，誤差較大。
本發(fā)明的目的在于提供一種工作量小、耗時短、成本低、誤差小的測定用鎂質(zhì)耐材溶液的制備方法。
本發(fā)明所提出的技術(shù)解決方案為一種測定用鎂質(zhì)耐材溶液的制備方法，該方法是(1)向鎂質(zhì)耐材試樣加磷酸；(2)將(1)所得物在5～40個大氣壓下加熱至耐材試樣完全溶解，即得到所需溶液。
所述的磷酸為化學(xué)純級別以上的磷酸。
對含有碳的鎂質(zhì)耐材，加磷酸時可同時加少量硝酸。
本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點(1)由于本發(fā)明方法溶解一個試樣僅需要10分鐘左右，耗時大大少于現(xiàn)有技術(shù)的3個小時；(2)由于不使用昂貴的白金坩堝及不用配制大量的試劑，成本大大降低；(3)由于不存在沉淀、沖洗等中間過程，從而誤差小，可穩(wěn)定地控制在國家標(biāo)準(zhǔn)的允許差范圍內(nèi)。
下面說明本發(fā)明的一個實施例一種測定用鎂質(zhì)耐材溶液的制備方法，該方法是先稱取鎂質(zhì)耐材試樣0.200g于溶樣杯中，加入10ml分析純級別的磷酸，搖勻，蓋上蓋，把溶樣杯置于溶樣罐中，再把溶樣罐置于微波爐中，設(shè)定壓力為20個大氣壓，設(shè)定溶樣時間，開啟微波爐，加熱消解。分解后，適當(dāng)冷卻，趁熱以水稀釋于200m1的容量瓶中定容，作為母液，即得到所需的測定用鎂質(zhì)耐材溶液。
權(quán)利要求
1.一種測定用鎂質(zhì)耐材溶液的制備方法，其特征在于該方法是(1)向鎂質(zhì)耐材試樣加磷酸；(2)將(1)所得物在5～40個大氣壓下加熱至耐材試樣完全溶解，即得到所需溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的磷酸為化學(xué)純級別以上的磷酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于對含有碳的鎂質(zhì)耐材，加磷酸時可同時加少量硝酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測定用鎂質(zhì)耐材溶液的制備方法，屬于耐材中MgO、Al
文檔編號G01N1/28GK1237704SQ9910083
公開日1999年12月8日 申請日期1999年2月25日 優(yōu)先權(quán)日1999年2月25日
發(fā)明者曹孝先, 沈建玉, 陳海軍 申請人:寶山鋼鐵(集團(tuán))公司