專利名稱：一種碳基納米材料的液相等離子制備裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，其中涉及到新型納米材料的制備裝置，特別是一種碳基納米材料的液相等離子制備裝置。
背景技術(shù)：
碳納米材料是指分散相尺度至少有一維小于IOOnm的碳材料,碳納米材料主要包括碳納米管、富勒烯，以及最近報道的石墨烯等。碳納米材料具有優(yōu)良的物理和化學(xué)性質(zhì)，例如碳納米管具有強(qiáng)度高、彈性模量高、密度低、紅外吸收性好等優(yōu)點，可作為隱身材料、納米導(dǎo)線、場發(fā)射器件等。石墨烯具有高強(qiáng)度、超高的導(dǎo)電性、潤滑性等優(yōu)點，可用于太陽能電池、儲氫材料、半導(dǎo)體材料以及固體潤滑劑等。氣相等離子法是納米材料制備的一種傳統(tǒng)的重要方法。中國專利2006100 40936.2提出了一種氣相制備碳納米管的方法，利用大功率等離子體發(fā)生器，采用氫
氣、氮氣或氬氣為工作氣體，在1800K 30000K形成等離子體射流，調(diào)節(jié)等離子發(fā)生器的功率及工作氣體的種類與流量來生產(chǎn)碳納米管。中國專利20032 0109952.4提出了一種用真空等離子體制備納米金屬粉體的裝置，該裝置包括真空室、等離子體產(chǎn)生裝置、粉體收集裝置、循環(huán)冷水系統(tǒng)及控制系統(tǒng)等。通過特殊結(jié)構(gòu)的等離子槍體對高頻直流放電產(chǎn)生的等離子體弧進(jìn)行空間約束，形成高溫、高電離度及高能量密度的壓縮電弧，作為高溫?zé)嵩粗苽浣饘偌{米微粒；在超高溫蒸發(fā)熱源與驟冷 裝置兩個極端參數(shù)之間實現(xiàn)了連續(xù)可調(diào)的溫度場分布和溫度梯度，有利于 形成高性能的金屬納米顆粒。傳統(tǒng)的氣相等離子制備納米材料具有一定的局限性，如氣體成本高，需要采用氬氣等惰性氣體保護(hù)；真空度要求高，往往需要配套的真空室和真空系統(tǒng)；產(chǎn)物不易分離，產(chǎn)物往往粘附在真空室內(nèi)壁上，難以收集；除此之外，操作過程較為復(fù)雜，難以大規(guī)模生產(chǎn)等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種機(jī)構(gòu)簡單、集成度高、成本低廉、實現(xiàn)自動化控制，能長時間穩(wěn)定制備碳基納米材料的裝置。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:一種碳基納米材料的液相等離子制備裝置，其特征在于:包括底座、升降臺、磁力攪拌裝置、放電介質(zhì)容器、三坐標(biāo)位移臺、電源系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、左右電極、步進(jìn)電機(jī)、電極外襯、絲杠、直線導(dǎo)軌、左右立柱，升降臺位于底座下方，磁力攪拌裝置安裝在升降臺上方，放電介質(zhì)容器安裝在磁力攪拌裝置上方，左右電極位于放電介質(zhì)容器內(nèi)，右電極通過絕緣柱與三坐標(biāo)位移臺相連，三坐標(biāo)位移臺安裝于底座上，三坐標(biāo)位移臺可以帶動右電極在X、Y、Z三個方向上移動，左電極通過絲杠螺母和導(dǎo)軌滑塊與絲杠和直線導(dǎo)軌相連，步進(jìn)電機(jī)與絲杠的一端相連，直線導(dǎo)軌安裝在絲杠下方并與絲杠平行，絲杠與直線導(dǎo)軌兩端分別安裝在左右立柱上，絲杠與直線導(dǎo)軌共同作用限制了左電極只能水平方向左右運動，左右電極通過導(dǎo)線與電源系統(tǒng)相連，電源系統(tǒng)提供電壓，冷卻系統(tǒng)安裝在放點介質(zhì)容器內(nèi)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著特點為1、結(jié)構(gòu)簡單、操作方便，采用高壓低電流電源作為激勵電源，顯著降低發(fā)熱量，延長制備時間；2、采用水溶液作為導(dǎo)電介質(zhì)，不需要真空系統(tǒng)，產(chǎn)品在水溶液，收集方便；3、配備步進(jìn)控制裝置，能夠在放電過程中實現(xiàn)電極材料的補(bǔ)給，達(dá)到精確控制和延長制備時間的作用；4、在電極外配備有電極外襯，有利于放電能量的集中，提高電流效率，提高產(chǎn)率；5、裝置配備低溫冷卻循環(huán)系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)從室溫到低溫下精確溫度控制下的納米材料制備。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。


圖1本發(fā)明裝置正面結(jié)構(gòu)示意圖。圖2本發(fā)明裝置電極外襯結(jié)構(gòu)示意圖。圖3本發(fā)明裝置工作時放電照片。圖4本發(fā)明裝置制備的部分碳納米材料透射電鏡形貌。
具體實施例方式結(jié)合圖1，一種碳基納米材料的液相等離子制備裝置，由放電主體部分、冷卻系統(tǒng)15和電源系統(tǒng)6三部分組成，放電主體部分包括底座1、升降臺2、磁力攪拌裝置3、放電介質(zhì)容器4、三坐標(biāo)位移臺5、左右電極7，8、步進(jìn)電機(jī)9、電極外襯10、絲杠12、直線導(dǎo)軌11、左右立柱13，14。各部分的具體作用和參數(shù)如下
(I)步進(jìn)電機(jī)
步進(jìn)電機(jī)9與絲杠12相連，通過微分控制器調(diào)速，帶動左電極7緩慢移動，步進(jìn)電機(jī)微分控制器可以與電腦相連，可以進(jìn)行簡單編程，實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集。步進(jìn)速度最低可以達(dá)到
O.OOOlmm · s'此裝置可以用來補(bǔ)給放電過程中電極材料的損失,從而延長制備時間。(2)冷卻系統(tǒng)
冷卻系統(tǒng)15由低溫循環(huán)泵與螺旋狀銅管組成，一般采用酒精或水作為循環(huán)液體，配合溫度傳感器20，用于系統(tǒng)的冷卻以及溫度調(diào)節(jié)，可以實現(xiàn)低溫下的試驗操作。最低冷卻溫度-40。。。(3)磁力攪拌裝置
磁力攪拌裝置3安裝在升降臺2上方，用于在放電過程中施加攪拌，使電解液溫度均一，利于溫度控制，也便于系統(tǒng)散熱。(4)升降臺
升降臺2用于調(diào)節(jié)放電裝置的高度，使頁面與電極處于合適的位置。在制備結(jié)束后利于電極的安裝拆卸。
(5)電極外襯:
電極外襯10包括銅連接柱16，石墨電極17，石英管18，夾頭19，外絕緣套20，石英管18通過夾頭19與直線導(dǎo)軌11相連，銅連接柱16與左電極7相連，石墨電極17通過螺紋與銅連接柱16相連，外絕緣套20包裹銅連接柱16 ;石英管18在制備過程中保持靜止，用于調(diào)節(jié)陰陽極裸露面積比例，更加精確的控制制備參數(shù)，還可提高電流效率，提高生產(chǎn)效率。(6)三坐標(biāo)位移臺:
三坐標(biāo)位移臺5由一個單向位移臺和一個平面位移臺構(gòu)成，之間通過直角鐵連接，在試驗前，電極安裝好后，由于系統(tǒng)存在一定的誤差，導(dǎo)致陽極和陰極不完全對齊，通過調(diào)節(jié)位移臺使電極正對，并且用于調(diào)節(jié)電極之間的初始間距?？烧{(diào)范圍±10mm。(7)電源系統(tǒng):
電源系統(tǒng)6用于整個裝置的供電，電源參數(shù)可調(diào)，電壓可調(diào)范圍(T2000V，電流范圍(Γ1Α，頻率范圍 30-50ΚΗζ。具體操作過程如下:
(1)配置不同濃度放電介質(zhì)溶液800ml，置于IOOOml容器中，然后分別用直徑為5.7mm和4.2mm的石墨棒作為陽極和陰極，頂端削成約60°的錐形，安裝在電極夾具上，局部被電極外襯管遮蔽，調(diào)節(jié)電極外襯至合適位置暴露固定面積的石墨電極；
(2)調(diào)節(jié)三坐標(biāo)位移臺，使陰極和陽極正對，調(diào)節(jié)電極頂端間距為1mm，打開冷卻系統(tǒng)，設(shè)定冷卻溫度為5°C ；
(3)待冷卻系統(tǒng)達(dá)到設(shè)定溫度后，打開電源，逐漸升高電壓產(chǎn)生等離子體，打開步進(jìn)電機(jī)，調(diào)節(jié)步進(jìn)速度為0.0OOlmm ^irT1,放電過程持續(xù)lh。過程中溶液產(chǎn)生大量氣體,溶液逐漸變?yōu)楹谏?br> (4)放電結(jié)束后， 關(guān)閉電源，蒸發(fā)放電介質(zhì)獲得碳納米材料。
權(quán)利要求
1.一種碳基納米材料的液相等離子制備裝置，其特征在于:包括底座[I]、升降臺[2]、磁力攪拌裝置[3]、放電介質(zhì)容器[4]、三坐標(biāo)位移臺[5]、電源系統(tǒng)[6]、左右電極[7，8]、步進(jìn)電機(jī)[9]、電極外襯[10]、絲杠[12]、直線導(dǎo)軌[11]、左右立柱[13，14]、冷卻系統(tǒng)[15]；升降臺[2]位于底座[I]下方，磁力攪拌裝置[3]安裝在升降臺[2]上方，放電介質(zhì)容器[4]安裝在磁力攪拌裝置[3]上方，左右電極[7，8]位于放電介質(zhì)容器[4]內(nèi)，右電極[8]通過絕緣柱與三坐標(biāo)位移臺[5]相連，三坐標(biāo)位移臺[5]安裝于底座[I]上，三坐標(biāo)位移臺[5]可帶動右電極[8]在X、Y、Z三個方向上移動，左電極[7]通過絲杠螺母和導(dǎo)軌滑塊與絲杠[12]連接并同時連接直線導(dǎo)軌[11]，步進(jìn)電機(jī)[9]與絲杠[12]的一端相連，直線導(dǎo)軌[11]安裝在絲杠[12]下方并與絲杠[12]平行，絲杠[12]與直線導(dǎo)軌[11]兩端分別安裝在左右立柱[13，14]上，絲杠[12]和直線導(dǎo)軌[11]共同作用限制了左電極[7]只能在水平方向左右運動，左右電極[7，8]通過導(dǎo)線與電源系統(tǒng)[6]相連，電源系統(tǒng)[6]提供電壓，冷卻系統(tǒng)[15]安裝在放電介質(zhì)容器[4]內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳基納米材料的液相等離子制備裝置，其特征在于:步進(jìn)電機(jī)[9]與絲杠[12]的一端相連，絲杠[12]上裝有配套絲杠螺母，絲杠螺母與直線導(dǎo)軌[11]上的導(dǎo)軌滑塊同時通過絕緣柱與左電極[7]相連；步進(jìn)電機(jī)[9]配有微分控制器，微分控制器與計算機(jī)相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳基納米材料的液相等離子制備裝置，其特征在于:左電極[7]配有電極外襯[10]，電極外襯[10]包括銅連接柱[16]，石墨電極[17]，石英管[18]，夾頭[19]，外絕緣套[20];石英管[18]通過夾頭[19]與直線導(dǎo)軌[11]相連，使石英管[18]保持靜止，銅連接柱[16]與左電極[7]相連，石墨電極[17]通過螺紋與銅連接柱[16]相連，外絕緣套[20]包裹銅連接柱[16]。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳基納米材料的液相等離子制備裝置，其特征在于:三坐標(biāo)位移臺[5]由一個單向位移臺和一個平面位移臺構(gòu)成，之間通過直角鐵連接，絕緣柱上安裝有精密溫度傳感器[21]。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳基納米材料的液相等離子制備裝置，其特征在于:電源系統(tǒng)[6]為高壓脈沖直流電源，電壓可調(diào)范圍(T2000V，電流范圍(Γ1Α，頻率范圍30-50ΚΗΖ，其優(yōu)勢在于有效降低了放電過程中的放熱，延長了制備時間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳基納米材料的液相等離子制備裝置，其特征在于:冷卻系統(tǒng)[15]由冷卻銅管與冷卻循 環(huán)泵構(gòu)成，可調(diào)溫度范圍25°C -40°C，冷卻流量ISLmin'
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碳基納米材料的液相等離子制備裝置，該裝置由放電主體單元，冷卻系統(tǒng)和電源系統(tǒng)組成，包括底座、升降臺、磁力攪拌裝置、放電介質(zhì)容器、三坐標(biāo)位移臺、電源系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、左右電極、步進(jìn)電機(jī)、電極外襯、絲杠、直線導(dǎo)軌、左右立柱，該裝置可裝配棒狀石墨電極，電極分別與精密位移臺和步進(jìn)電機(jī)相連，用于調(diào)節(jié)電極間距、位置關(guān)系以及在放電過程中持續(xù)進(jìn)給穩(wěn)定極間距，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，自動化程度高，成本低，能在水溶液中制備碳基納米材料。
文檔編號C01B31/02GK103071441SQ20131001343
公開日2013年5月1日 申請日期2013年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月14日
發(fā)明者張永康, 李建亮, 熊黨生, 秦永坤, 趙曉鐸 申請人:南京理工大學(xué)