亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種制備碳納米材料的碳源、碳納米材料的制備方法

文檔序號:5271522閱讀:721來源:國知局
專利名稱:一種制備碳納米材料的碳源、碳納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域,更具體的說是涉及一種制備碳納米材料的碳源、碳納米材料的制備方法。
背景技術(shù)
碳是化學(xué)穩(wěn)定性極好的物質(zhì),在常溫和普通環(huán)境下適用,幾乎呈化學(xué)惰性,而且,碳也是元素周期表中唯一具有從零維到三維同素異形體的元素,其獨特的性質(zhì)和多種多樣的形態(tài)吸引著科學(xué)家們廣泛的關(guān)注與研究。碳納米材料的結(jié)構(gòu)、維度、形貌、尺寸等因素對它們的性能有著重要影響。因而,碳納米材料的調(diào)控合成是碳納米技術(shù)發(fā)展的重要組成部分,也是探索碳納米材料性能及應(yīng)用研究的基礎(chǔ)。碳納米材料的合成方法有很多,但是最常采用的方法有以下四種激光蒸發(fā)法(laser-ablation methods)、電弧放電法(arc-discharge methods)、化學(xué)氣相沉積法(chemical vapor deposition, CVD methods)以及溶劑熱合成方法(solvothermalsynthetic method)?,F(xiàn)有的制備碳納米材料的主要方法存在以下不足1、合成溫度較高,對反應(yīng)設(shè)備要求較高,生產(chǎn)成本較高;2、大多數(shù)需要催化劑。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種制備碳納米材料的碳源、碳納米材料的制備方法。使用本發(fā)明碳源制備納米材料,具有很高的適用性,制備方法具有產(chǎn)品易得、反應(yīng)溫度較低、無需使用催化劑、 對反應(yīng)設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低等特點。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案是—種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺1-50份,鹵代甲烷1-50份;所述鹵代甲烷選自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷中的一種或幾種。一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、將碳源組分按配比混合攪拌,混合完全;b、將潔凈干燥的金屬片放置于剛玉舟上并放入管式爐中;C、將步驟a中配好的碳源用氮氣吹入管式爐中,在40(T70(TC下反應(yīng)0. 5h以上;d、反應(yīng)完畢后,將金屬片浸泡于蒸餾水中Ih以上,取出烘干。所述步驟b中金屬片為銅片或不銹鋼片;步驟c中氮氣流速為0. 1-lL/min ;步驟d中烘干為真空干燥,溫度20-60°C。一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、將碳源按配比混合攪拌,混合完全;b、將步驟a配好的碳源倒入高壓釜中,在15(T210°C下,反應(yīng)Ih以上,然后自然冷
卻至室溫;C、將產(chǎn)物洗滌干凈,烘干,即制得碳納米材料。
所述步驟c烘干溫度為50_100°C。使用本發(fā)明碳源制備納米材料,主要是利用鹵代甲烷在一定的溫度下導(dǎo)致碳鹵鍵均裂,并引發(fā)鏈?zhǔn)椒磻?yīng),N,N-二甲基甲酰胺做為鹵自由基的吸收劑,使得碳鹵鍵均裂反應(yīng)朝生成碳的方向進行。本發(fā)明具有很高的適用性,制備方法具有產(chǎn)品易得、反應(yīng)溫度較低、無需使用催化劑、對反應(yīng)設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低等特點。


圖1-2為實施例1制備的碳納米材料的掃描電鏡照片、拉曼圖譜;圖3為實施例2制備的碳納米材料的掃描電鏡照片;圖4為實施例3制備的碳納米材料的掃描電鏡照片;圖5為實施例4制備的碳納米材料的掃描電鏡照片;圖6為實施例5制備的碳納米材料的掃描電鏡照片;圖7、為實施例6制備的碳納米材料的掃描電鏡照片、拉曼圖譜、傅立葉紅外圖譜;圖10為實施例7制備的碳納米材料的掃描電鏡照片。圖11為實施例8制備的碳納米材料的掃描電鏡照片。圖12為實施例9制備的碳納米材料的掃描電鏡照片。
具體實施例方式實施例1:一種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺I份,四氯化碳I份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將IOml的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入IOml的四氯化碳,室溫下攪拌IOmin,使兩種溶液完全混合;b、將銅片放置燒杯內(nèi),加入乙醇溶液使銅片完全浸泡在銅片內(nèi),超聲洗滌lOmin,低溫真空烘干,烘干后放置于剛玉舟上并放入管式爐中;C、將步驟a中配好的溶液由流速為O. 2L/min的氮氣吹入管式爐中,在400°C下反應(yīng)Ih ;d、反應(yīng)完畢后,將銅片浸泡于蒸餾水中l(wèi)h,最后30°C下真空干燥。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片、拉曼圖譜見圖1、圖2。由掃描電鏡圖片顯示,在銅片基底上沉積了一層薄薄的碳納米材料。由拉曼圖譜顯示,有兩個強峰,分別位于1356 CnT1和1594 cnT1處,它們是碳納米材料典型的Raman峰位于1356 cm—1處的峰對應(yīng)于二維石墨片層邊緣或缺陷處具有懸鍵的碳原子振動;而1594 cm-1處的峰對應(yīng)于石墨的E2g振動模式,它和平面石墨晶格中sp2雜化的碳原子振動有關(guān)。而位于1594 cnT1處的峰強度高于位于1356 cnT1處的峰,說明產(chǎn)物中碳原子在二維平面上的有序度比較高。實施例2:一種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺I份,四氯化碳5份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將IOml的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入50ml的四氯化碳,室溫下攪拌IOmin,使兩種溶液完全混合;b、將潔凈干燥的銅片放置于剛玉舟上并放入管式爐中;C、將步驟a中配好的溶液由流速為O. 5L/min的氮氣吹入管式爐中。在500°C下反應(yīng)Ih ;d、反應(yīng)完畢后,將銅片浸泡于蒸餾水中1. 5h,最后20°C下真空干燥。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片見圖3。由掃描電鏡圖片顯示,在銅片基底上沉積的碳納米材料層較厚。實施例3:一種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺50份,四氯化碳I份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將50ml的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入Im;的四氯化碳,室溫下攪拌15min,使兩種溶液完全混合;

b、將潔凈干燥的不銹鋼片放置于剛玉舟上并放入管式爐中;C、將步驟a中配好的溶液由流速為O. lL/min的氮氣吹入管式爐中,在600°C下反應(yīng) O. 8h ;d、反應(yīng)完畢后,將銅片浸泡于蒸餾水中l(wèi)h,最后60°C下真空干燥。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片見圖4。由掃描電鏡圖片顯示,銅片基底上有一些小塊,碳納米材料層很厚。實施例4:一種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺I份,四氯化碳30份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將Iml的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入30ml的四氯化碳,室溫下攪拌IOmin,使兩種溶液完全混合;b、將潔凈干燥的銅片放置于剛玉舟上并放入管式爐中;C、將步驟a中配好的溶液由流速為O. 4L/min的氮氣吹入管式爐中,在700°C下反應(yīng) O. 5h ;d、反應(yīng)完畢后,將銅片浸泡于蒸餾水中2h,最后40°C下真空干燥。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片見圖5。由掃描電鏡圖片顯示,銅片基底上沉積的碳呈現(xiàn)出癟狀的球形。實施例5 一種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺3份,三氯甲烷2份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將30ml的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入20ml的四氯化碳,室溫下攪拌IOmin,使兩種溶液完全混合;b、將潔凈干燥的銅片放置于剛玉舟上并放入管式爐中;C、將步驟a中配好的溶液由流速為O. 9L/min的氮氣吹入管式爐中,在550°C下反應(yīng)1. 2h ;d、反應(yīng)完畢后,將銅片浸泡于蒸餾水中1. 5h,最后50°C下真空干燥。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片見圖6。由掃描電鏡圖片顯示,銅基底上有較厚的碳層,并且有少量的小塊。實施例6:一種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺I份,四氯化碳1. 5份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將IOml的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入15ml的四氯化碳,室溫下攪拌IOmin,使兩種溶液完全混合;b、將步驟a中得到的混合溶液倒入60mL的高壓釜中,在210°C下,反應(yīng)lh,然后自然冷卻至室溫。將收集到的產(chǎn)物用去離子水和乙醇各洗滌3次,最后,70°C烘干樣品,即可。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片、拉曼圖譜、傅立葉紅外圖譜見圖疒9。由掃描電鏡圖片顯示,產(chǎn)物呈現(xiàn)一種無序的片層狀;由拉曼圖譜顯示,有兩個強峰,分別位于1361 cnT1和1594 cnT1處。它們是碳納米材料典型的Raman峰位于1361cm—1處的峰對應(yīng)于二維石墨片層邊緣或缺陷處具有懸鍵的碳原子振動;而1594 cm-1處的峰對應(yīng)于石墨的E2g振動模式,它和平面石墨晶格中sp2雜化的碳原子振動有關(guān)。而位于1594 cm—1處的峰強度高于位于1361cm—1處的峰,說明產(chǎn)物中碳原子在二維平面上的有序度比較高;由傅立葉紅外圖譜,進一步說明產(chǎn)物是碳納米材料。數(shù)據(jù)如下
吸收峰位(cm.1)歸屬官能團
3400水分子的伸縮振動
2930CH2烷烴反對稱伸縮振動
2870CH2烷烴對稱伸縮振動
1715芳香醛C=O伸縮振動
1630氧化石墨吸附水分子彎曲振動
1446、1^98氧化石墨邊緣羧基C-O伸縮振動
1260氧化石墨表面C-O-C伸縮振動
1060氧化石墨基面C-OH伸縮振動表明產(chǎn)物為碳納米材料,產(chǎn)物表面有一些氧化基團。實施例7:一種制備碳納米材料的碳源, 其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺I份,四氯化碳45份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將Iml的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入45ml的四氯化碳,室溫下攪拌IOmin,使兩種溶液完全混合;b、將步驟a中得到的混合溶液倒入60mL的高壓釜中,在180°C下,反應(yīng)1. 2h,然后自然冷卻至室溫;將收集到的產(chǎn)物用去離子水和乙醇各洗滌3次,最后,95°C烘干樣品。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片見圖10。由掃描電鏡圖片顯示,其產(chǎn)物的顏色呈現(xiàn)黑色,產(chǎn)物尺寸非常小。實施例8:一種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺20份,三氯甲烷7份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將20ml的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入7ml的四氯化碳,室溫下攪拌IOmin,使兩種溶`液完全混合;b、將步驟a中得到的混合溶液倒入60mL的高壓釜中,在150°C下,反應(yīng)2h,然后自然冷卻至室溫;將收集到的產(chǎn)物用去離子水和乙醇各洗滌3次,最后,55°C烘干樣品。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片見圖11。由掃描電鏡圖片顯示,其產(chǎn)物的顏色呈現(xiàn)黑色,產(chǎn)物尺寸非常小。實施例9:一種制備碳納米材料的碳源,其組分及質(zhì)量配比為N,N-二甲基甲酰胺10份,二氯甲烷10份;一種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟a、在室溫下,將IOmL的N,N-二甲基甲酰胺倒入燒杯中,然后加入IOmL的四氯化碳,室溫下攪拌IOmin,使兩種溶液完全混合;b、將步驟a中得到的混合溶液倒入60 mL的高壓釜中,在150°C下,反應(yīng)lh,然后自然冷卻至室溫;將收集到的產(chǎn)物用去離子水和乙醇各洗滌3次,最后,85°C烘干樣品。制備的碳納米材料的掃描電鏡照片見圖12。由掃描電鏡圖片顯示,其產(chǎn)物的顏色呈現(xiàn)黑色,產(chǎn)物尺寸非常小。
權(quán)利要求
1.一種制備碳納米材料的碳源,其組分及體積配比為N,N- 二甲基甲酰胺1-50份,鹵代甲烷1-50份。
2.如權(quán)利要求1所述的碳源,其特征在于所述鹵代甲烷選自四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷中的一種或幾種。
3.—種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟 a、將碳源組分按配比混合攪拌,混合完全; b、將潔凈干燥的金屬片放置于剛玉舟上并放入管式爐中; C、將步驟a中配好的碳源用氮氣吹入管式爐中,在40(T70(TC下反應(yīng)O. 5h以上; d、反應(yīng)完畢后,將金屬片浸泡于蒸餾水中Ih以上,取出烘干。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所述步驟b中金屬片為銅片或不銹鋼片。
5.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所述步驟c中氮氣流速為O.1-lL/min。
6.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于所述步驟d中烘干為真空干燥,溫度20-60。。。
7.—種碳納米材料的制備方法,包括以下步驟 a、將碳源按配比混合攪拌,混合完全; b、將步驟a配好的碳源倒入高壓釜中,在15(T210°C下,反應(yīng)Ih以上,然后自然冷卻至室溫; C、將產(chǎn)物洗滌干凈,烘干,即制得碳納米材料。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法,其特征在于所述步驟c中烘干溫度為50-100°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備碳納米材料的碳源、碳納米材料的制備方法,碳源其組分及體積配比為N,N-二甲基甲酰胺1-50份,鹵代甲烷1-50份;制備方法步驟包括碳源混合、將碳源在管式爐或者在高壓釜中加熱反應(yīng)、用水浸泡、洗滌溶解雜質(zhì)、烘干。本發(fā)明具有很高的適用性,制備方法具有產(chǎn)品易得、反應(yīng)溫度較低、無需使用催化劑、對反應(yīng)設(shè)備要求低、生產(chǎn)成本低等特點。
文檔編號B82Y30/00GK103058170SQ20131000258
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月4日
發(fā)明者方臻, 樊釩, 汪晨燕 申請人:安徽師范大學(xué)
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1