一種合成空心納米硅球的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種合成空心納米硅球的新方法，屬納米【技術領域】，也屬化學【技術領域】。具體步驟為：250毫升圓底燒瓶中，加入0.5克模版劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和70毫升去離子水，磁力加熱攪拌，溫度設為25攝氏度，轉速為700～800轉/分鐘。CTAB溶于水中之后，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇，30分鐘后加入2.5毫升正硅酸乙酯，繼續(xù)反應24小時后，洗滌，干燥，得到空心納米硅球。本合成方法簡單、可控性強，將所得空心納米硅球用于抗癌藥物阿霉素控釋研究，藥物負載率可達80%以上，可廣泛應用于藥物輸送等生物醫(yī)學領域。
【專利說明】一種合成空心納米硅球的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種合成空心納米硅球的方法，同時，此方法可以通過調節(jié)反應物的種類及比例(二乙氧基乙醇和氨水或者乙醚和氨水)的不同來合成不同結構、粒徑和孔隙率的納米硅球，屬納米【技術領域】，也屬化學【技術領域】。
【背景技術】
[0002]隨著納米技術的迅速發(fā)展，各種形式的納米材料正以各種途徑進入我們的生活，納米尺度的材料具有小尺寸效應、大比表面積、高反應活性等性質，從而在光學、力學、電學、生物學等方面表現(xiàn)出不同于一般宏觀材料的顯著特點，特別是其能夠作為藥物載體而進入生物體，對生物體造成的各種影響已經引起科學界和各國政府的廣泛關注。
[0003]九十年代初，Mobil公司研發(fā)中心的Kresge和Beck等人用十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)作為模板劑，成功制備出了 M41S系列二氧化硅介孔材料，這一類材料具有較高的BET表面積、均一的孔徑分布及較大的孔道直徑(相對于微孔分子篩)，通過加入適量的添加劑，材料的孔徑尺寸可以在1.5-10.0納米范圍內連續(xù)地變化。這些特性使得M41S系列介孔材料在催化、傳感器、光器件及生物醫(yī)藥領域具有廣闊的應用前景。因此，這類材料的制備及應用引起了人們的廣泛興趣。其中，形貌具有可控制性的納米材料的制備就是一個研究熱點。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出了一種合成空心納米硅球的方法，進而利用其作為藥物載體進行藥物輸送，可以應用于生物分子醫(yī)藥學。
[0005]本發(fā)明一種合成空心納米硅球的方法，具體步驟是:在裝有磁力攪拌轉子的250毫升圓底燒瓶中，加入0.5克模版劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和70毫升去離子水，放在磁力加熱攪拌器上，溫度 設為25攝氏度開始攪拌，轉速為700-800轉/分鐘；等到CTAB溶于水中之后，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇；30分鐘后加入2.5毫升正硅酸乙酯(TE0S);反應24小時后，用去離子水洗滌3次；在60攝氏度條件下烘干；550攝氏度高溫的空氣氣氛下煅燒5小時除去模板劑；最后可得到外有球殼內有明顯空間的空心納米硅球。
[0006]本發(fā)明合成空心納米硅球的用途即它可以應用于藥物控釋系統(tǒng)；空心納米硅球對抗腫瘤藥物的負載率高達80%以上，在藥物控釋系統(tǒng)中有很好的應用前景。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明空心納米硅球的透射電子顯微鏡圖(TEM)。
[0008]圖2為本發(fā)明空心納米硅球的掃描電子顯微鏡圖(SEM)。
[0009]圖3為調節(jié)反應物種類及比例合成的三種納米硅球的透射電子顯微鏡圖(TEM)。其中:a,孔隙率較大的納米娃球；b,實心納米娃球；c,膠囊狀的納米娃球。[0010]圖4為四種納米顆粒用于抗癌藥物阿霉素(DOX)的負載率。
【具體實施方式】
[0011]空心納米硅球的合成方法，其步驟如下:在裝有磁力攪拌轉子，250毫升圓底燒瓶中，加入0.5克CTAB和70毫升去離子水，放在磁力加熱攪拌器上，溫度設為25攝氏度開始攪拌，轉速為700~800轉/分鐘。等待一定時間后，CTAB溶于水中，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇，30分鐘后加入2.5毫升TE0S，繼續(xù)反應24小時后，用去離子水洗滌3次，在60攝氏度條件下烘干，550攝氏度高溫的空氣氣氛下煅燒5小時除去模板劑，則可得到外有球殼內有明顯空間的空心納米硅球。對合成的空心納米硅球進行表征(見附圖1，圖2)。由圖1，圖2可看出按照這種技術方案做出的硅球表面較為光滑，直徑較大，有一層一定厚度的球殼狀外殼，而里面則是密度很小的較大的空間。通過BET測試可得到孔的尺寸為3.8納米，比表面積為1031.4 m2/g，孔容為0.89 cm3/g。
[0012]比較對比試驗 比較試驗例一
孔隙率較大的納米硅球的合成:在裝有磁力攪拌轉子，250毫升圓底燒瓶中，加入0.5克CTAB和70毫升去離子水，放在磁力加熱攪拌器上，溫度設為25攝氏度開始攪拌，轉速為700~800轉/分鐘。等待一定時間后CTAB溶于水中之后，加入0.5毫升的氨水和30毫升的二乙氧基乙醇，30分鐘后加入2.5毫升TE0S，繼續(xù)反應24小時后，用去離子水洗滌3次，在60攝氏度條件下烘干，550攝氏度高溫的空氣氣氛下煅燒5小時除去模板劑，則可得到孔隙率較大的納米硅球。
[0013]比較試驗例二
實心納米硅球的合成:在裝有磁力攪拌轉子，250毫升圓底燒瓶中，加入0.5克CTAB和70毫升去離子水，放在磁力加熱攪拌器上，溫度設為25攝氏度開始攪拌，轉速為700~800轉/分鐘。等待一定時間后CTAB溶于水中之后，加入0.5毫升的氨水和45毫升的二乙氧基乙醇，30分鐘后加入2.5毫升TE0S，繼續(xù)反應24小時后，用去離子水洗滌3次，在60攝氏度條件下烘干，550攝氏度高溫的空氣氣氛下煅燒5小時除去模板劑，則可得到孔隙率極小的實心納米娃球。
[0014]比較試驗例三
膠囊狀的納米硅球的合成:在裝有磁力攪拌轉子，250毫升圓底燒瓶中，加入0.5克CTAB和70毫升去離子水，放在磁力加熱攪拌器上，溫度設為25攝氏度開始攪拌，轉速為700~800轉/分鐘。等到一定時間后CTAB溶于水中之后，加入0.5毫升的氨水和45毫升乙醚，30分鐘后加入2.5毫升TE0S，反應24小時后，用去離子水洗滌3次，在60攝氏度條件下烘干，550攝氏度高溫的空氣氣氛下煅燒5小時除去模板劑，則可得到膠囊狀的納米硅球。
[0015]對合成的以上三種納米硅球進行表征(見附圖3)。由圖可以看出，通過調節(jié)二乙氧基乙醇和氨水或者乙醚和氨水的不同比例，可合成不同結構、粒徑和孔隙率的納米硅球。
[0016]將以上合成的四種納米硅球作為藥物載體用于抗癌藥物阿霉素(DOX)的控釋系統(tǒng)研究，由圖4可以看出空心納米硅球藥物負載率高達80%以上，明顯高于其它三種。
[0017]本發(fā)明合成空心納米硅球的方法，可以通過調節(jié)反應物的種類及比例的不同來合成不同結構、粒徑和孔隙率的納米硅球，不但能合成出需要的納米硅球，而且通過以上的技術手段對于硅球的粒徑和孔隙進行有效的調節(jié)，方法簡單而靈活，此種硅納米材料已在生物醫(yī)學領域有所應用并且得到了一定預期的效果，必將在未來的生物醫(yī)學領域得到更廣泛的應用。·
【權利要求】
1.一種合成空心納米硅球的方法，其特征在于其有以下的具體步驟:在裝有磁力攪拌轉子的250毫升圓底燒瓶中，加入0.5克模版劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和70毫升去離子水，放在磁力加熱攪拌器上，溫度設為25攝氏度開始攪拌，轉速為700-800轉/分鐘；等到CTAB溶于水中之后，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇；30分鐘后加入2.5毫升正硅酸乙酯；反應24小時后，用去離子水洗滌3次；在60攝氏度條件下烘干；550攝氏度高溫的空氣氣氛下煅燒5小時除去模板劑；最后可得到外有球殼內有明顯空間的空心納米娃球。
2.—種空心納米硅球的用途即它可以應用于藥物控釋系統(tǒng):空心納米硅球對抗腫瘤藥物阿霉素的負 載率高達80%以上，在藥物控釋系統(tǒng)中有很好的應用前景。
【文檔編號】C01B33/021GK103449438SQ201310008230
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年1月10日 優(yōu)先權日:2013年1月10日
【發(fā)明者】王艷麗, 吳秋霞, 隋科科, 方捷, 姚晨捷, 袁露露 申請人:上海大學