專利名稱：一種氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的制備方法，屬于納米材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
文獻(xiàn)"A.C. Patel，S.X.Li，C.Wang，W. J.Zhang，Y.Wei，Electrospinning of porous silica nanofibers containing silver nanoparticles for catalytic applications, Chem. Mater. 19(2007) 1231-1238” 中公開了一種氧化硅 / 銀復(fù)合納米纖維的制備方法。利用溶膠——凝膠和靜電紡絲相結(jié)合的方法，所得纖維直徑分布范圍窄，表面光滑，銀粒子在纖維上分布均勻。在該方法中，為了防止銀粒子發(fā)生團(tuán)聚，使其能均勻分布在纖維表面，使用了表面活性劑三丙基丙烯酸甲酯(PMCM)。PMCM和二氧化硅生成的雜化材料，可以有效分散硝酸銀，進(jìn)一步達(dá)到分散銀粒子的目的。但是表面活性劑在分散銀粒子的同時，也使得金屬銀粒子的某些性能得以抑制，因此不適合大規(guī)模生產(chǎn)使用。

發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的制備方法，以溶膠——凝膠、靜電紡絲和熱分解相結(jié)合的方法為基礎(chǔ)，通過改變反應(yīng)原料來制備得到銀粒子分散均勻的氧化硅/銀納米復(fù)合纖維。技術(shù)方案—種氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于步驟如下步驟1 將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，按照質(zhì)量比1 4 4 1稱取，在室溫下攪拌20 40min ；步驟2 將聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% 35%，在室溫下攪拌1. 5 2.釙；步驟3 加入硝酸銀攪拌20 40min，得到白色氯化銀沉淀，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1 沘 1 45 ；步驟4 將含有白色硝酸銀沉淀的前驅(qū)液吸入注射器，在觀 32kV的直流高壓下進(jìn)行電紡；其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為10 14cm，電紡溶液的進(jìn)給速度是1. 5 2. 5ml/h ；步驟5 將電紡得到的纖維品，在60°C干燥后以1 !TCmirT1的速率升溫至300 600°C，保溫1. 5 2. 5h，得到氧化硅/銀納米復(fù)合纖維。所述注射器的針尖內(nèi)徑為1mm。將得到的纖維樣品，60°C干燥后以1 3°C miiT1的速率升溫至300 600°C，保溫 1. 5 2. 5h，收集所得樣品進(jìn)行各種測試表征。有益效果
本發(fā)明提出的一種氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的制備方法，有益效果是使用溶膠一一凝膠、靜電紡絲和熱分解相結(jié)合的方法，制備得到了纖維直徑均勻，銀粒子在其上均勻分散、無團(tuán)聚的氧化硅/銀納米復(fù)合纖維。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用聚合物聚乙烯吡咯烷酮提供電紡所需要的粘度和流速，由于其在加熱的過程中完全分解，因此金屬銀粒子的性能并沒有受到影響。


圖1是本發(fā)明方法實施例1、2合成的氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的XRD圖譜；圖2是本發(fā)明方法實施例2、3合成的氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的SEM照片；圖3是本發(fā)明方法實施例3合成的氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的TEM照片和能譜。
具體實施例方式現(xiàn)結(jié)合實施例、附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述實施例1，分別稱取1. 5g、6g、6g、l. 5g的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸， 室溫下在三口燒瓶中攪拌20min ；稱取5g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室溫下攪拌 1. 5h ；在上述混合液中加入0. 硝酸銀攪拌20min ；將攪拌后所得溶液吸入針尖內(nèi)徑為 Imm的注射器，在^kV的直流高壓下進(jìn)行電紡。其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為10cm，電紡溶液的進(jìn)給速度是1. 5ml/h ；將得到的纖維樣品，60°C干燥后以 I0C HiirT1的速率升溫至300°C，保溫1. 5h，收集所得樣品進(jìn)行各種測試表征。從圖1可以看出，在2 θ值為38. 2°，44. 4°，64. 5°和77.5°處均存在著衍射峰，分別對應(yīng)著面心立方銀的(111)，(200), (220)和(311)四個晶面，說明300°C和400°C 的加熱條件下，氯化銀均分解為銀單質(zhì)，沒有其他物質(zhì)殘留。實施例2，分別稱取2g、8g、8g、2g的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，室溫下在三口燒瓶中攪拌30min ；稱取6g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室溫下攪拌 2h ；在上述混合液中加入0. 2293g硝酸銀攪拌30min ；將攪拌后所得溶液吸入針尖內(nèi)徑為 Imm的注射器，在30kV的直流高壓下進(jìn)行電紡。其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為12cm，電紡溶液的進(jìn)給速度是aiil/h ；將得到的纖維樣品，60°C干燥后以 2V HiirT1的速率升溫至400°C，保溫2h，收集所得樣品進(jìn)行各種測試表征。從圖2可以看出，生成了大量形狀均一的纖維，它們隨機(jī)分布，相互之間存在很多間隙。其平均直徑分別為300nm(士50歷)和400nm(士50歷)，因為隨著溫度升高，吸附水、乙醇的蒸發(fā)更發(fā)完全，有機(jī)物的分解也更加完全。實施例3，分別稱取2. 5g、10g、10g、2. 5g的正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，室溫下在三口燒瓶中攪拌40min ；稱取8g聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，室溫下攪拌2. 5h ；在上述混合液中加入0. 2300g硝酸銀攪拌40min ；將攪拌后所得溶液吸入針尖內(nèi)徑為Imm的注射器，在32kV的直流高壓下進(jìn)行電紡。其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為14cm，電紡溶液的進(jìn)給速度是2. 5ml/h ；將得到的纖維樣品，60°C干燥后以3°C miiT1的速率升溫至600°C，保溫2. 5h，收集所得樣品進(jìn)行各種測試表征。從圖3可以看出，TEM和SEM顯示的纖維形狀是一致的。另外，在纖維表面，可以觀察到大量黑色粒子，基本是球形，能譜顯示這些粒子就是銀粒子。它們以分散狀分布在纖維表面，沒有發(fā)生團(tuán)聚，粒子直徑從12到20nm變化，存在少數(shù)極端大或者極端小的粒子。
本發(fā)明使用溶膠——凝膠、靜電紡絲和熱分解相結(jié)合的方法，制備得到了纖維直徑均勻，銀粒子在其上均勻分散、無團(tuán)聚的氧化硅/銀納米復(fù)合纖維。操作方法簡單可行易操作，有利于廣泛使用。
權(quán)利要求
1.一種氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于步驟如下步驟1 將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸，按照質(zhì)量比1 :4:4: 1稱取， 在室溫下攪拌20 40min ；步驟2:將聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% ；35%，在室溫下攪拌1. 5 2. 5h ；步驟3 加入硝酸銀攪拌20 40min，得到白色氯化銀沉淀，硝酸銀與聚乙烯吡咯烷酮的摩爾比為1 28 1 45 ；步驟4 將含有白色硝酸銀沉淀的前驅(qū)液吸入注射器，在觀 32kV的直流高壓下進(jìn)行電紡；其中作為陰極的針管和作為陽極接地的收集板鋁板距離為10 14cm，電紡溶液的進(jìn)給速度是1. 5 2. 5ml/h ；步驟5 將電紡得到的纖維品，在60°C干燥后以1 3°C miiT1的速率升溫至300 600°C，保溫1. 5 2. 5h，得到氧化硅/銀納米復(fù)合纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于所述注射器的針尖內(nèi)徑為1mm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化硅/銀納米復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于步驟如下將正硅酸乙酯、無水乙醇、去離子水和鹽酸進(jìn)行混合，將聚乙烯吡咯烷酮溶于上述混合物中，加入硝酸銀得到白色氯化銀沉淀，將含有白色硝酸銀沉淀的前驅(qū)液吸入注射器，在直流高壓下進(jìn)行電紡，干燥后得到氧化硅/銀納米復(fù)合纖維。本制備方法得到了纖維直徑均勻，銀粒子在其上均勻分散、無團(tuán)聚的氧化硅/銀納米復(fù)合纖維。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用聚合物聚乙烯吡咯烷酮提供電紡所需要的粘度和流速，由于其在加熱的過程中完全分解，因此金屬銀粒子的性能并沒有受到影響。
文檔編號D01D10/06GK102242407SQ201110148089
公開日2011年11月16日 申請日期2011年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月2日
發(fā)明者樊慧慶, 王欣 申請人:西北工業(yè)大學(xué)