一種制備透明氫氧化鎂液相分散體的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備透明氫氧化鎂液相分散體的方法，包括如下步驟:1)將鎂鹽溶于水或有機(jī)溶劑中，得到鎂鹽溶液；將堿溶于水或有機(jī)溶劑中，得堿液；2)將鎂鹽溶液和堿液加入到超重力旋轉(zhuǎn)填充床或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)后得到氫氧化鎂懸濁液；3)將表面活性劑加入到氫氧化鎂懸濁液中進(jìn)行改性；改性后靜置改性液；4)將改性液過濾、洗滌；再分散到液相介質(zhì)中，得到透明氫氧化鎂液相分散體。本發(fā)明在超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中完成，大大強(qiáng)化傳質(zhì)、強(qiáng)化微觀混合，產(chǎn)品透明且分散性很好；本發(fā)明的氫氧化鎂晶體粒徑小且分布均勻，一維尺寸為0.5～30nm；本發(fā)明制備的產(chǎn)品的固含量為1wt%～50wt%；穩(wěn)定性好，靜置超過10月無沉降。
【專利說明】一種制備透明氫氧化鎂液相分散體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及液相分散體的制備方法，尤其是涉及一種制備透明氫氧化鎂液相分散體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氫氧化鎂作為一種重要的阻燃劑，在加入后能使合成材料具有難燃性、自熄性和消煙性。此外，納米氫氧化鎂可作為橡膠，塑料，油漆等高分子材料的填充劑；在環(huán)保方面可作為煙道氣脫硫劑，可代替燒堿和石灰作為含酸廢水的中和劑；也可用作油品的添加劑，起到防腐和脫硫作用；還可以用于電子行業(yè)、醫(yī)藥、砂糖的精制，保溫材料以及制造其它
鎂鹽產(chǎn)品。
[0003]納米氫氧化鎂的阻燃性能主要取決于化學(xué)組成、形態(tài)特征、粒度大小和分散程度等。其中，納米顆粒的粒度分布和分散程度是一個(gè)非常重要的因素。傳統(tǒng)的制備方法是先制備出納米粉體，再對納米粉體進(jìn)行表面改性，進(jìn)而添加到高分子材料中作為阻燃劑。但是此類方法制備氫氧化鎂顆粒粒徑大且分布不均勻，難以控制顆粒形狀，因此添加到復(fù)合材料中后，納米氫氧化鎂的分散性能不好，與聚合物的相容性也較差。
[0004]超重力技術(shù)(超重力旋轉(zhuǎn)填充床)是利用比地球重力加速度大得多的超重力環(huán)境對傳質(zhì)和微觀混合過程進(jìn)行強(qiáng)化的新技術(shù)，在地球上通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生模擬的超重力環(huán)境而獲得。它能夠大幅度提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性，顯著地縮小反應(yīng)器的體積，簡化工藝、流程，實(shí)現(xiàn)過程的高效節(jié)能。在超重力環(huán)境下，不同大小分子間的分子擴(kuò)散和相間傳質(zhì)過程均比在地球重力場下的要快得多，氣-液、液-液、液-固兩相在比地球重力場大數(shù)百倍至千倍的超重力環(huán)境下的多孔介質(zhì)中產(chǎn)生流動接觸，巨大的剪切力使液體破碎成納米級的膜、絲和滴，產(chǎn)生巨大的和快速更新的相界面，使相間傳質(zhì)速率比傳統(tǒng)的塔器中提高I~3個(gè)數(shù)量級，使傳質(zhì)過程得到極大強(qiáng)化。
[0005]微通道反應(yīng)器是一種單元反應(yīng)界面尺度為微米量級的微型化的化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)，是90年代興起的微化工技術(shù)。它在傳質(zhì)、傳熱等方面表現(xiàn)出超常的能力，明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的反應(yīng)器。小尺寸、大面積體積比、規(guī)整的微通道使它便于運(yùn)輸又安全快捷。此外，對由混合和傳遞控制的反應(yīng)過程，通過微反應(yīng)器高度強(qiáng)化混合、傳質(zhì)和傳熱，能夠顯著提高反應(yīng)速率，同時(shí)可提高反應(yīng)選擇性。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)中，采用超重力技術(shù)的文獻(xiàn)例如中國專利申請?zhí)枮?1141787.0，名稱為一種納米氫氧化鎂阻燃材料制備新工藝。該發(fā)明是利用老鹵水或菱鎂礦精制得到的氯化鎂溶液和工業(yè)氨水或氨氣為原料，或者利用硫酸鎂溶液和工業(yè)氨水或氨氣為原料，采用超重力(旋轉(zhuǎn)填充床)技術(shù)，利用液-液相反應(yīng)或氣-液相反應(yīng)方式，再經(jīng)，過濾、洗滌、干燥、表面處理制得納米氫氧化鎂粉體，該方法的缺陷在于，制得的氫氧化鎂粒徑較大，為20~IOOnm0
[0007]另外，中國專利申請?zhí)枮?01210097004.7，名稱為一種超細(xì)氫氧化鎂分散懸液的制備方法是利用陰離子交換 樹脂在液相體系中合成氫氧化鎂懸浮液。該方法的缺陷在于:I)工藝過程復(fù)雜，2)且制備的懸液靜止36min后會有明顯的沉降，穩(wěn)定性不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制備透明氫氧化鎂液相分散體的方法；該方法采用超重力旋轉(zhuǎn)填充床或微通道反應(yīng)器，可以大大強(qiáng)化傳質(zhì)、強(qiáng)化微觀混合，制備出的氫氧化鎂顆粒形貌可控且粒度分布均勻，將此方法制備出的氫氧化鎂顆粒進(jìn)一步改性制得的透明氫氧化鎂液相分散體的固含量為lwt%~ 50wt%，氫氧化鎂晶體粒徑小且分布均勻，一維尺寸為0.5~30nm ;此外，產(chǎn)品分散效果好，穩(wěn)定性好，靜置數(shù)月無沉降，且以水和多種有機(jī)溶劑為液相分散介質(zhì)，應(yīng)用范圍廣泛；本方法很好的解決了納米氫氧化鎂在應(yīng)用中出現(xiàn)的分散性能和相容性差的問題，從而賦予產(chǎn)品更高的應(yīng)用性能和附加值。
[0009]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種制備透明氫氧化鎂液相分散體的方法，包括如下步驟:
[0010]1)將鎂鹽溶于水或有機(jī)溶劑中，得到鎂鹽溶液；將堿溶于水或有機(jī)溶劑中，得堿液；
[0011]2)將鎂鹽溶液和堿液加入到超重力旋轉(zhuǎn)填充床或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)后得到氫氧化鎂懸濁液；
[0012]3)將表面活性劑加入到氫氧化鎂懸濁液中進(jìn)行改性；懸浮液中氫氧化鎂顆粒表面與表面活性劑反應(yīng)形成表面活性劑包覆層；改性后靜置改性液；
[0013]4)將改性液過濾、洗滌；再分散到液相介質(zhì)中，得到透明氫氧化鎂液相分散體。
[0014]優(yōu)選地，步驟I)中，所述鎂鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種:硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂、醋酸鎂。
[0015]優(yōu)選地,步驟I)中，所述鎂鹽溶液的濃度為lwt%~30wt%。
[0016]優(yōu)選地，步驟I)中，所述有機(jī)溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙
二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃。
[0017]優(yōu)選地，步驟I)中，所述堿液選自下列物質(zhì)中的一種或多種:氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水；所述氫氧化鈉溶液為氫氧化鈉溶于水或有機(jī)溶劑形成的溶液；所述氫氧化鉀溶液為氫氧化鉀溶于水或有機(jī)溶劑形成的溶液；所述有機(jī)溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、正己烷、環(huán)己烷。
[0018]優(yōu)選地，步驟I)中，所述堿液的濃度為lwt%~40wt% ;優(yōu)選地，所述堿液的濃度為lwt% ~25wt%。
[0019]優(yōu)選地，步驟I)中，將得到的鎂鹽溶液和堿液分別置于儲槽中，保持溫度20~70。。。
[0020]優(yōu)選地，步驟2)中，反應(yīng)溫度為20~70°C ;更優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為25~60°C ;最優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為25~55°C。
[0021]優(yōu)選地，步驟2)中，所述超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器選自旋轉(zhuǎn)填充床超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、折流式超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、螺旋通道超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、定-轉(zhuǎn)子超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器或旋轉(zhuǎn)碟片超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器；優(yōu)選地，旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為300~5000rpm ;優(yōu)選地，轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為600~2500rpm。采用調(diào)頻變速儀調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速。
[0022]優(yōu)選地，步驟2)中，通入旋轉(zhuǎn)填充床中鎂鹽溶液與堿液的摩爾流速比是0.2~
3.5:1 ,
[0023]優(yōu)選地，步驟2)中，所述鎂鹽溶液通入旋轉(zhuǎn)填充床的噴口線速度為2~7m/s，堿液為3~8m/ s。
[0024]優(yōu)選地，步驟2)中，所述套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器由一根外管和一根內(nèi)管構(gòu)成套管，在內(nèi)管、外管之間留有環(huán)隙構(gòu)成環(huán)形微通道，環(huán)形微通道徑向間距為100微米~5毫米，外管上設(shè)有連續(xù)相進(jìn)口和出口，內(nèi)管一端設(shè)有分散相進(jìn)口，另一端閉合，且閉合端外形為圓錐體或子彈頭狀，在與閉合端相鄰的柱狀內(nèi)管管壁上沿壁周向布有微孔，微孔孔徑范圍為0.05~100微米,柱狀內(nèi)管管壁開孔率為3%~60%,內(nèi)管上的微孔為分散相出口。
[0025]優(yōu)選地，步驟2)中，通入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中的鎂鹽溶液與堿液的體積流量比為(0.5~10):1ο
[0026]優(yōu)選地，步驟2)中，鎂鹽溶液通入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器外管的流量為I~6L/min,堿液通入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器內(nèi)管的流量為0.2~2L/min。
[0027]優(yōu)選地，步驟2)中，采用多個(gè)套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器并聯(lián)。
[0028]優(yōu)選地，步驟2)中，采用離心泵、蠕動泵或計(jì)量泵附帶流量計(jì)調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液注入速率。
[0029]優(yōu)選地，步驟3)中，所述表面活性劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、油酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、Y-氨丙基三乙氧基硅烷、Y-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N- ( β -氣乙基)-X -氣丙基二甲氧基硅烷、N- ( β -氣乙基)-X -氣丙基二乙氧基硅烷、Ν-β-(氨乙基)-Υ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、油酸、硬脂酸、硬脂酸鋅、硬質(zhì)酸鈉、鈦酸酯、聚乙烯醇。
[0030]優(yōu)選地，步驟3)中，所述改性在改性罐中進(jìn)行，改性溫度為30~95°C，改性時(shí)間為0.5~5h ;優(yōu)選地，改性溫度為40~90°C，改性時(shí)間為I~4h ;最優(yōu)地，改性溫度為50~80°C，改性時(shí)間為1.5~4h。。
[0031]優(yōu)選地，步驟3)中，所述表面活性劑包覆層占改性后氫氧化鎂顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~40% ;優(yōu)選地，所述表面活性劑包覆層占改性后氫氧化鎂顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%~30% ；最優(yōu)選地，所述表面活性劑包覆層占改性后氫氧化鎂顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~25%。
[0032]優(yōu)選地，步驟3)中，所述靜置時(shí)間為0.5~5h。
[0033]優(yōu)選地，步驟4)中，所述液相介質(zhì)選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙
二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、正己烷、環(huán)己烷。
[0034]優(yōu)選地，步驟4)中，所述透明氫氧化鎂液相分散體中，固含量為lwt%~50wt%。
[0035]優(yōu)選地，步驟4)中，所述分散為超聲分散。
[0036]通過上述方法得到的透明氫氧化鎂液相分散體中，氫氧化鎂晶體粒徑小且分布均勻，一維尺寸為0.5~30nm。
[0037]上述的透明氫氧化鎂液相分散體可用作電子器件、建筑材料、醫(yī)用材料、織物、涂齊?以及其他聚合物的阻燃劑，此外，還可用作食品、藥物、油品的添加劑，也可以用于作酸性氣體吸收、工業(yè)廢水處理及作為催化劑的載體使用。
[0038]本發(fā)明基于的基本原理是將鎂鹽溶液和堿液在超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中反應(yīng)，大大強(qiáng)化傳質(zhì)、強(qiáng)化微觀混合進(jìn)而制得納米氫氧化鎂懸浮液，懸浮液中氫氧化鎂顆粒表面與表面活性劑反應(yīng)形成包覆層，再經(jīng)過濾、洗滌、分散后，得到透明氫氧化鎂液相分散體，其中分散介質(zhì)為水或有機(jī)溶劑。
[0039]表面活性劑在顆粒表面形成包覆層，有利于形成在水相或有機(jī)相中單分散的氫氧化鎂顆粒。納米氫氧化鎂表面存在大量的羥基，與表面活性劑反應(yīng)，且納米氫氧化鎂表面包覆的活性劑所帶來的較大有機(jī)基團(tuán)之間存在較大的空間位阻，使納米顆粒之間不易發(fā)生團(tuán)聚。但是合適的表面活性劑和分散介質(zhì)的選取是很重要的。同時(shí)本發(fā)明需要進(jìn)行沉淀反應(yīng)、表面改性反應(yīng)以及再分散過程等較為復(fù)雜的工藝過程，因此，選擇合適的表面活性劑及各原料之間的配比、反應(yīng)速率和時(shí)間的控制等都是需要解決的技術(shù)難點(diǎn)。
[0040]本發(fā)明的有益效果是:
[0041]1)本發(fā)明制備顆粒的過程在超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中完成，大大強(qiáng)化傳質(zhì)、強(qiáng)化微觀混合，此外，通過合適的表面活性劑使氫氧化鎂分散在液相介質(zhì)中，形成穩(wěn)定透明的分散體。分散體會看到明顯的丁達(dá)爾現(xiàn)象，本發(fā)明的納米氫氧化鎂透明分散體就可以看到明顯的丁達(dá)爾現(xiàn)象，產(chǎn)品透明且分散性很好；
[0042]2)本發(fā)明的透明氫氧化鎂液相分散體中的氫氧化鎂晶體粒徑小且分布均勻，一維尺寸為0.5~30nm。所得掃描電鏡照片如圖3所示，透射電鏡如圖4所示；
[0043]3)本發(fā)明制備的透明氫氧化鎂液相分散體的固含量可通過改變原料配比、反應(yīng)時(shí)間等工藝條件來調(diào)節(jié)。制備的產(chǎn)品的固含量為lwt%~50wt%。產(chǎn)品透明，穩(wěn)定性好。本發(fā)明合成的產(chǎn)品穩(wěn)定性好，靜置超過10月無沉降。本發(fā)明工藝流程簡單，易于操作，可重復(fù)率聞，廣品質(zhì)量好，易于放大。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0044]圖1是本發(fā)明方案所使用超重力旋轉(zhuǎn)填充床的一種的工藝流程圖；
[0045]圖2是本發(fā)明中的超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器示意圖；
[0046]圖3是本發(fā)明方案所使用套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器的一種的工藝流程圖；
[0047]圖4本發(fā)明中的套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器示意圖；
[0048]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所得產(chǎn)品的掃描電鏡照片；
[0049]圖6為本發(fā)明實(shí)施例4所得產(chǎn)品的透射電鏡照片；
[0050]圖7為本發(fā)明實(shí)施例5所得透明分散體的照片；
[0051]圖8為本發(fā)明實(shí)施例9所得透明分散體的照片；
[0052]附圖中涉及的數(shù)字標(biāo)記如下:
[0053]1-鎂鹽溶液儲罐，2-泵，3-流量計(jì)，4-堿液儲罐，5-泵，6-流量計(jì)，
[0054]7-超重力旋轉(zhuǎn)裝置，8-改性罐，9-改性劑加料管，10-惰性氣控制閥，
[0055]11-洗滌液進(jìn)料口，12-過濾罐，13-濾液出口，14-再分散液儲槽，
[0056]15-泵，16-流量計(jì)，17-再分散罐，18-鎂鹽溶液進(jìn)料口，
[0057]19-堿液進(jìn)料口，20-填料，21-電機(jī)，22-懸濁液出口，
[0058]23-鎂鹽溶液儲罐，24-泵，25-流量計(jì)，26-堿液儲罐，27-泵，[0059]28-流量計(jì)，29-套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，30-改性罐，31-改性劑加料管，
[0060]32-惰性氣控制閥，33-洗滌液進(jìn)料口，34-過濾罐，35-濾液出口，
[0061]36-再分散液儲槽，37-泵，38-流量計(jì)，39-再分散罐。
【具體實(shí)施方式】
[0062]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)一步說明。
[0063]1.本發(fā)明中所用的超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器為現(xiàn)有技術(shù)，例如已公開專利(ZL95215430.7);本發(fā)明采用超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器的一種實(shí)施方案的反應(yīng)流程圖如圖1所示，超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器示意圖如圖2所示。實(shí)施方式如下:
[0064]開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置7，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速使超重力裝置轉(zhuǎn)子內(nèi)的轉(zhuǎn)速達(dá)到預(yù)定值。鎂鹽溶液儲罐I中的鎂鹽溶液采用泵2并經(jīng)過流量計(jì)3計(jì)量后打入超重力旋轉(zhuǎn)裝置中的鎂鹽溶液進(jìn)料口 18 ;堿液儲罐4中的堿液采用泵5并經(jīng)過流量計(jì)6計(jì)量后打入超重力旋轉(zhuǎn)裝置中的堿液進(jìn)料口 19 ;超重力裝置中的轉(zhuǎn)子20由電機(jī)21帶動高速旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生超重力環(huán)境；鎂鹽溶液和堿液經(jīng)由進(jìn)料管 上的液體分布器噴淋到超重力旋轉(zhuǎn)裝置轉(zhuǎn)子的內(nèi)緣后與填料碰撞并進(jìn)入填料內(nèi)；進(jìn)入填料層中的鎂鹽溶液和堿液經(jīng)過絲網(wǎng)的分割、破碎、撕裂，產(chǎn)生大量快速更新的表面積，大大強(qiáng)化分子的傳質(zhì)過程，縮短兩者反應(yīng)后沉淀結(jié)晶的晶核生長時(shí)間以此來控制成核粒子的顆粒形貌；經(jīng)超重力旋轉(zhuǎn)裝置反應(yīng)沉淀后的懸濁液從位于超重力旋轉(zhuǎn)裝置下部的液相出口 22流出，流入溫度可控的改性槽8中；表面活性劑經(jīng)流量計(jì)9計(jì)量后加入至改性槽中；懸濁液在改性槽中改性0.5~5h后輸送至中下部帶有濾網(wǎng)的過濾罐12中；待過濾罐中的懸濁液出現(xiàn)分層后由減壓閥10通入惰性氣體至過濾罐中進(jìn)行加壓過濾，濾液由位于過濾罐底部的濾液出口 13排出；過濾完成后，由洗滌液進(jìn)口 11通入洗滌液對濾餅進(jìn)行多次洗滌。經(jīng)過洗滌后的濾餅輸送至再分散罐17中在再分散液中進(jìn)行分散，再分散液儲罐14中的再分散液采用泵15并經(jīng)過流量計(jì)16計(jì)量后打入再分散罐中；再分散過程在超聲條件下完成。
[0065]2.本發(fā)明中所用的套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器為現(xiàn)有技術(shù)，例如已公開的專利(200710177291.1或200810116581.X)。本發(fā)明采用套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器的一種實(shí)施方案的反應(yīng)流程圖如圖3所示，套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器示意圖如圖4所示:所述套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器由一根外管41和一根內(nèi)管40構(gòu)成套管，在內(nèi)、外管之間有環(huán)隙構(gòu)成環(huán)形微通道43，外管41上設(shè)有連續(xù)相進(jìn)口 45和出口 42，內(nèi)管上一端設(shè)有一個(gè)分散相流體進(jìn)口 46，另一端為管壁周向均布有多微孔的微孔膜44，內(nèi)、外管由法蘭47同軸心固定連接或直接焊接固定。本發(fā)明中所使用的套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器內(nèi)、外套管可以為高分子材料管或金屬管，內(nèi)管的外周面及外管的內(nèi)周面為拋光處理的光滑面。內(nèi)外管的流體進(jìn)、出口的設(shè)置優(yōu)選為使從內(nèi)管經(jīng)微孔流出來的流體與從外管進(jìn)入的流體接觸方式為錯(cuò)流。實(shí)施方式如下:
[0066]開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器29，鎂鹽溶液儲罐23中的鎂鹽溶液采用泵24并經(jīng)過流量計(jì)25計(jì)量后打入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中的鎂鹽溶液進(jìn)料口 45 ;堿液儲罐26中的堿液采用泵27并經(jīng)過流量計(jì)28計(jì)量后打入套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中的堿液進(jìn)料口46 ;反應(yīng)原料液在內(nèi)外管之間的狹小環(huán)隙型微通道內(nèi)進(jìn)行充分反應(yīng)；兩股反應(yīng)原料液的進(jìn)料速度可以通過調(diào)節(jié)離心泵的轉(zhuǎn)速加以控制，而調(diào)節(jié)反應(yīng)原料液的進(jìn)料速度也可以達(dá)到調(diào)控產(chǎn)物粒徑的目的；經(jīng)套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器反應(yīng)沉淀后的懸濁液從出口 42流出，流入溫度可控的改性槽30中；表面活性劑經(jīng)流量計(jì)31計(jì)量后加入至改性槽中；懸濁液在改性槽中改性0.5~5h后輸送至中下部帶有濾網(wǎng)的過濾罐34中；待過濾罐中的懸濁液出現(xiàn)分層后由減壓閥32通入惰性氣體至過濾罐中進(jìn)行加壓過濾，濾液由位于過濾罐底部的濾液出口 35排出；過濾完成后，由洗滌液進(jìn)口 33通入洗滌液對濾餅進(jìn)行多次洗滌；經(jīng)過洗滌后的濾餅輸送至再分散罐39中在再分散液中進(jìn)行分散,再分散液儲罐36中的再分散液米用泵37并經(jīng)過流量計(jì)38計(jì)量后打入再分散罐中；再分散過程在超聲條件下完成。
[0067]下面的實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是對本發(fā)明進(jìn)行限制。
[0068]實(shí)施例1
[0069]將氯化鎂質(zhì)量濃度為3.5%的乙醇溶液1000g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鈉質(zhì)量濃度為1.23%的乙醇溶液1000g加入堿液儲槽中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至1000rpm ;開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液和堿液的進(jìn)料線速度均為5m/s，控制反應(yīng)體系的溫度為20°C ;待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入890mg N- β -(氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基硅烷，改性罐溫度控制為60°C，改性時(shí)間為2h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止0.5h后加壓過濾，濾餅用水和乙醇洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送80.26g乙醇，乙醇與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/乙醇透明分散體。產(chǎn)品白色透明，固含量為10%，靜置10月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/乙醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為0.5-10nm。
[0070]實(shí)施例2
[0071]將氯化鎂質(zhì)量濃度為10%的乙醇溶液1000g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5%的乙醇溶液1800g加入堿液儲槽中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至ISOOrpm ;開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液的進(jìn)料線速度為2m/s，堿液的進(jìn)料線速度為3.6m/s，控制反應(yīng)體系的溫度為40°C ；待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入2.5g Ν-β-(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，改性罐溫度控制為80°C，改性時(shí)間為2h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止2.5h后加壓過濾，濾餅用水洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送69.6g水，水與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/水透明分散體。產(chǎn)品白色透明，固含量為40%，靜置11月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/水透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為l_25nm。
[0072]實(shí)施例3
[0073]將硝酸鎂質(zhì)量濃度為30%的乙醇溶液2000g加入鎂鹽溶液儲槽中；將25%的氨水1000g加入堿液儲槽中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至2500rpm ;開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液的進(jìn)料線速度為6m/s，堿液的進(jìn)料線速度為3m/s，控制反應(yīng)體系的溫度為60°C ;待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入24gy-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，改性罐溫度控制為70°C，改性時(shí)間為3h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止Ih后加壓過濾，濾餅用水和乙醇洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送235g乙醇，乙醇與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/乙醇透明分散體。產(chǎn)品白色透明，固含量為50%，靜置15月無沉降；經(jīng)檢測,氫氧化鎂/乙醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為20-30nm。
[0074]實(shí)施例4
[0075]將硫酸鎂質(zhì)量濃度為35%的甲醇溶液1000g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鈉質(zhì)量濃度為5%的甲醇溶液1000g加入堿液儲槽中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至600rpm;開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液和堿液的進(jìn)料線速度均為6m/s，控制反應(yīng)體系的溫度為30°C ;待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入7.5g聚乙烯吡咯烷酮(分子量為10000)，改性罐溫度控制為80°C，改性時(shí)間為
2.5h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止2h后加壓過濾，濾餅用水和甲醇洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中。開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送84.58g甲醇，甲醇與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/甲醇透明分散體。產(chǎn)品白色透明，固含量為30%，靜置18月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/甲醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為10_30nmo[0076]實(shí)施例5
[0077]將氯化鎂質(zhì)量濃度為3.5%的乙二醇溶液1000g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鈉質(zhì)量濃度為1.23%的乙二醇溶液1000g加入堿液儲槽中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至900rpmo開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液和堿液的進(jìn)料線速度均為4m/s，控制反應(yīng)體系的溫度為70°C ;待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入890mg Y -氨丙基三乙氧基硅烷，改性罐溫度控制為80°C，改性時(shí)間為4h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止2.5h后加壓過濾，濾餅用水和乙二醇洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送80.26g乙二醇，乙二醇與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/乙二醇透明分散體；產(chǎn)品略帶淺黃色透明，固含量為10%，靜置13月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/乙二醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為5-30nm。
[0078]實(shí)施例6
[0079]將氯化鎂質(zhì)量濃度為1.26%的乙醇溶液1980g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鈉質(zhì)量濃度為2.5%的乙醇溶液1000g加入堿液儲槽中；開啟超重力旋轉(zhuǎn)裝置，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至ISOOrpm ;開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至旋轉(zhuǎn)床中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液的進(jìn)料線速度為4m/s和堿液的進(jìn)料線速度為2m/s，控制反應(yīng)體系的溫度為30°C;待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入3.1g Y -縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，改性罐溫度控制為70°C，改性時(shí)間為3h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止5h后加壓過濾，濾餅用水和乙酸乙酯洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送181.25g乙酸乙酯，乙酸乙酯與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/乙酸乙酯透明分散體；產(chǎn)品白色透明，固含量為10%，靜置11月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/乙酸乙酯透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為2-30nm。[0080] 實(shí)施例7
[0081 ] 將氯化鎂質(zhì)量濃度為3.5%的乙醇溶液1000g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鈉質(zhì)量濃度為1.23%的乙醇溶液1000g加入堿液儲槽中；先開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，再開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液和堿液的進(jìn)料流量均為1.5L/min，控制反應(yīng)體系的溫度為25V ;待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器后，關(guān)閉套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，并在改性罐中逐漸加入910mg Ν-β-(氨乙基)-Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，改性罐溫度控制為65°C，改性時(shí)間為2.5h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止Ih后加壓過濾，濾餅用水和乙醇洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送80.26g乙醇，乙醇與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/乙醇透明分散體；產(chǎn)品白色透明，固含量為10%，靜置13月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/乙醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為3-20nm。
[0082]實(shí)施例8
[0083]將硫酸鎂質(zhì)量濃度為3.5%的甲醇溶液1000g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鈉質(zhì)量濃度為5%的甲醇溶液100g加入堿液儲槽中；先開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，再開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液進(jìn)料流量為5L/min，堿液的進(jìn)料流量為0.5L/min,控制反應(yīng)體系的溫度為30°C ；待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入0.75g聚乙烯吡咯烷酮(分子量為10000)，改性罐溫度控制為70°C，改性時(shí)間為2.5h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止1.5h后加壓過濾，濾餅用水和甲醇洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送8.46g甲醇，甲醇與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/甲醇透明分散體。產(chǎn)品白色透明，固含量為30%，靜置15月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/甲醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為2-15nm。
[0084]實(shí)施例9
[0085]將氯化鎂質(zhì)量濃度為3.5%的乙二醇溶液1000g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鈉質(zhì)量濃度為1.23%的乙二醇溶液1000g加入堿液儲槽中；先開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，再開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液和堿液的進(jìn)料流量均為lL/min，控制反應(yīng)體系的溫度為40°C ;待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入890mg Y -氨丙基三乙氧基硅烷，改性罐溫度控制為80°C，改性時(shí)間為4h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止2.5h后加壓過濾，濾餅用水和乙二醇洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送80.26g乙二醇，乙二醇與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/乙二醇透明分散體；產(chǎn)品略帶淺黃色透明，固含量為10%，靜置13月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/乙二醇透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為5-30nm。
[0086]實(shí)施例10
[0087]將氯化鎂質(zhì)量濃 度為7%的四氫呋喃溶液500g加入鎂鹽溶液儲槽中；將氫氧化鈉質(zhì)量濃度為1.23%的四氫呋喃溶液1000g加入堿液儲槽中；先開啟套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器，再開啟進(jìn)料泵，將鎂鹽溶液和堿液同時(shí)輸送至套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中進(jìn)行沉淀結(jié)晶反應(yīng)，并控制鎂鹽溶液進(jìn)料流量為lL/min，堿液的進(jìn)料流量為2L/min，控制反應(yīng)體系的溫度為45°C ;待鎂鹽溶液和堿液進(jìn)料完畢，反應(yīng)所得懸濁液全部流出超重力旋轉(zhuǎn)裝置后，關(guān)閉超重力旋轉(zhuǎn)裝置，并在改性罐中逐漸加入950mg聚乙二醇，改性罐溫度控制為85°C，改性時(shí)間為4h，將改性后所得懸濁液輸送至過濾罐中靜止5h后加壓過濾，濾餅用水和四氫呋喃洗滌后轉(zhuǎn)移至再分散罐中；開啟再分散罐的超聲分散裝置，向再分散罐中輸送170g四氫呋喃，四氫呋喃與濾餅進(jìn)行超聲分散后即制得氫氧化鎂/四氫呋喃透明分散體。產(chǎn)品白色透明，固含量為5%，靜置12月無沉降。經(jīng)檢測，氫氧化鎂/四氫呋喃透明分散體中的納米氫氧化鎂顆粒的一維尺寸為10-20nm。
[0088]上述實(shí)施例1中的氫氧化鎂液相分散體的掃描電鏡照片見圖5，實(shí)施例4中的氫氧化鎂液相分散體的透射電鏡照片見圖4。從照片中可以看到，氫氧化鎂晶體粒徑小且分布均勻；經(jīng)檢測，一維尺寸為0.5~30nm。實(shí)施例5所得的分散體的照片見圖7，實(shí)施例9所得的分散體的照片見圖8，從圖中可以看到分散體透明性較好，并且本發(fā)明的分散體可以看到明顯的丁達(dá)爾現(xiàn)象。其他實(shí)施例也得到同樣的結(jié)果。
[0089]實(shí)施例11
[0090]重復(fù)實(shí)施例1，其不同之處僅在于，所述鎂鹽溶液為醋酸鎂質(zhì)量濃度為5.2%的乙醇溶液1000g ;其效果和實(shí)施例1相近似。
[0091]實(shí)施例12
[0092]重復(fù)實(shí)施例10，其不同之處僅在于:溶解氯化鎂的有機(jī)溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜；結(jié)果和實(shí)施例10相近似。
[0093]實(shí)施例13
[0094]重復(fù)實(shí)施例1，其不同之處僅在于:溶解氫氧化鈉的有機(jī)溶劑選自下列物質(zhì)中的的一種或多種:異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、正己烷、環(huán)己烷；結(jié)果和實(shí)施例1相近似。
[0095]實(shí)施例14
[0096]重復(fù)實(shí)施例3，其不同之處僅在于:所述表面活性劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、油酸鈉、N- (0-氨乙基)-￥-氨丙基三甲氧基硅烷、N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基三乙氧基硅烷、油酸、硬脂酸、硬脂酸鋅、硬質(zhì)酸鈉、鈦酸酯、聚乙烯醇；結(jié)果和實(shí)施例3相近似。實(shí)施例15
[0097]重復(fù)實(shí)施例7，其不同之處僅在于:分散罐中的液相介質(zhì)選自下列物質(zhì)中的一種或多種:異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、正己烷、環(huán)己烷；結(jié)果和實(shí)施例7相近似。
[0098]本文中所采用的描述方位的詞語“上”、“下”、“左”、“右”等均是為了說明的方便基于附圖中圖面所示的方位而言的，在實(shí)際裝置中這些方位可能由于裝置的擺放方式而有所不同。
[0099] 顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。
【權(quán)利要求】
1.一種制備透明氫氧化鎂液相分散體的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將鎂鹽溶于水或有機(jī)溶劑中，得到鎂鹽溶液；將堿溶于水或有機(jī)溶劑中，得堿液； 2)將鎂鹽溶液和堿液加入到超重力旋轉(zhuǎn)填充床或套管式環(huán)形微通道反應(yīng)器中反應(yīng)，反應(yīng)后得到氫氧化鎂懸濁液； 3)將表面活性劑加入到氫氧化鎂懸濁液中進(jìn)行改性；改性后靜置改性液； 4)將改性液過濾、洗滌；再分散到液相介質(zhì)中，得到透明氫氧化鎂液相分散體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟I)中，所述鎂鹽選自下列物質(zhì)中的一種或多種:硫酸鎂、硝酸鎂、氯化鎂、醋酸鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟I)中，所述鎂鹽溶液的濃度為lwt%~35wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟I)中，所述有機(jī)溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟I)中，所述堿液選自下列物質(zhì)中的一種或多種:氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水；所述氫氧化鈉溶液為氫氧化鈉溶于水或有機(jī)溶劑形成的溶液；所述氫氧化鉀溶液為氫氧化鉀溶于水或有機(jī)溶劑形成的溶液；所述有機(jī)溶劑選自下列物質(zhì)中的一種或多種:甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯、二甲苯、二甲基亞砜、四氫呋喃、正己烷、環(huán)己燒。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟I)中，所述堿液的濃度為lwt%~40wt% ;優(yōu)選地，所述堿液的濃度為lwt%~25wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟I)中，將得到的鎂鹽溶液和堿液分別置于儲槽中，保持溫度為20~70°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟2)中，反應(yīng)溫度為20~700C ;更優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為25~60°C ;最優(yōu)選地，反應(yīng)溫度為25~55°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟2)中，所述超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器選自旋轉(zhuǎn)填充床超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、折流式超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、螺旋通道超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器、定-轉(zhuǎn)子超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器或旋轉(zhuǎn)碟片超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器；優(yōu)選地，旋轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為300~5000rpm ;優(yōu)選地，轉(zhuǎn)床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為600~2500rpm。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于:優(yōu)選地，步驟2)中，通入旋轉(zhuǎn)填充床中鎂鹽溶液與堿液的摩爾流速比是0.2~3.5:1 ;優(yōu)選地，所述鎂鹽溶液通入旋轉(zhuǎn)填充床的噴口線速度為2~7m/s，堿液為2~8m/s。
【文檔編號】C01F5/22GK103910367SQ201310003026
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2013年1月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月6日
【發(fā)明者】陳建峰, 孫倩, 王潔欣, 曾曉飛, 張亮亮, 鄒?？? 申請人:北京化工大學(xué)