專利名稱：四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及冶金領(lǐng)域，更具體的，本實(shí)用新型涉及四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置。
背景技術(shù)：
在鍺提取技術(shù)中，以鍺精礦為原料，經(jīng)過(guò)氯化蒸餾、復(fù)蒸、精餾、水解、過(guò)濾、烘干、煅燒得到高純GeO2產(chǎn)品。其中以四氯化鍺精餾液與超純水進(jìn)行水解反應(yīng)，以得到四氯化鍺水解產(chǎn)物；需將所述四氯化鍺水解產(chǎn)物進(jìn)行離心過(guò)濾，得到ニ氧化鍺和濾液；然而，目前將所述四氯化鍺水解產(chǎn)物進(jìn)行分離的手段仍有待改進(jìn)。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型g在至少在一定程度上解決上述技術(shù)問(wèn)題之一或至少提供ー種有用的商業(yè)選擇。為此，本實(shí)用新型的ー個(gè)目的在于提出一種能夠有效用于進(jìn)行ニ氧化鍺處理的裝置。在本實(shí)用新型的ー個(gè)方面，本實(shí)用新型提出了四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置包括機(jī)殼，所述機(jī)殼內(nèi)部中空且頂部敞開(kāi)，所述機(jī)殼的底部設(shè)有出液口和卸料ロ ；機(jī)蓋，所述機(jī)蓋可開(kāi)閉地設(shè)在所述機(jī)殼的頂部以與機(jī)殼共同限定出容納空間，所述機(jī)蓋上設(shè)有進(jìn)料口和進(jìn)水口 ；中心軸組件，所述中心軸組件可旋轉(zhuǎn)地沿豎向設(shè)在所述機(jī)殼內(nèi)部；轉(zhuǎn)動(dòng)殼，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼設(shè)在所述容納空間內(nèi)，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼同軸地套設(shè)在所述中心軸組件的外部以在轉(zhuǎn)動(dòng)殼內(nèi)部限定出處理空間，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼與所述中心軸組件同時(shí)旋轉(zhuǎn)，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的底部形成有出料ロ，其中所述卸料ロ與所述出料ロ對(duì)應(yīng)設(shè)置；進(jìn)料組件，所述進(jìn)料組件與所述進(jìn)料ロ相連且穿過(guò)所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼以伸入到所述處理空間內(nèi)用于向所述處理空間內(nèi)供給待處理的四氯化鍺水解產(chǎn)物；進(jìn)水組件，所述進(jìn)水組件與所述進(jìn)水口相連且穿過(guò)所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼以伸入到所述處理空間內(nèi)用于向所述處理空間內(nèi)供水；和用于驅(qū)動(dòng)所述中心軸組件的驅(qū)動(dòng)裝置。利用該裝置，能夠有效地實(shí)施前面從四氯化鍺水解產(chǎn)物中通過(guò)離心洗滌過(guò)濾得到ニ氧化鍺的方法，由此，可以通過(guò)離心過(guò)濾和用水進(jìn)行清洗，能夠有效地提高通過(guò)離心洗滌過(guò)濾回收ニ氧化鍺的效率，分離出合格的ニ氧化鍺產(chǎn)品。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置還可以進(jìn)ー步具有下列附加技術(shù)特征在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述進(jìn)料組件包括進(jìn)料管，所述進(jìn)料管的上端與所述進(jìn)料ロ相連，且下端伸入到所述處理空間內(nèi)；和布料盤，所述布料盤設(shè)在所述進(jìn)料管的下端，且所述布料盤具有多個(gè)面向所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的內(nèi)壁的噴料孔。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述多個(gè)噴料孔均勻地形成在所述布料盤上。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述進(jìn)水組件包括進(jìn)水管，所述進(jìn)水管的上端與所述進(jìn)水ロ相連，且下端伸入到所述處理空間內(nèi)， 所述進(jìn)水管位于所述處理空間內(nèi)的部分形成有多個(gè)噴水孔，所述多個(gè)噴水孔面向所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的內(nèi)壁形成。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述多個(gè)噴水孔在所述進(jìn)水管上均勻布置。 在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述進(jìn)料管與所述進(jìn)水管在豎直方向上均與所述中心軸組件偏離。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)，所述開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)設(shè)在所述機(jī)殼上且與所述機(jī)蓋連接用于開(kāi)啟所述機(jī)蓋。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)為液壓開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的出料口形成為圓形且與所述中心軸組件同心。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括卸料斗，所述卸料斗與所述卸料口相連。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括排液管，所述排液管與所述機(jī)殼底部的所述出液口連通。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述驅(qū)動(dòng)裝置設(shè)在所述機(jī)殼外。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述驅(qū)動(dòng)裝置包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)。在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，進(jìn)一步包括機(jī)座，其中所述機(jī)殼設(shè)在所述機(jī)座上。由此，本實(shí)用新型提出了一種可以進(jìn)行全自動(dòng)二氧化鍺洗滌、過(guò)濾的手段。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)至少在于`根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，通過(guò)離心過(guò)濾和洗滌對(duì)水解后含水解母液的二氧化鍺進(jìn)行離心過(guò)濾和洗滌脫水，大幅降低二氧化鍺含水量，從真空抽濾方法的209Γ26%降低到59Γ8%，從而減少了烘干工序能耗損失。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，采用離心過(guò)濾，有效回收了水解母液循環(huán)回用，提高了金屬回收率，且洗水用量大為降低，僅為真空抽濾方法的三分之一，從而減少了洗水處理成本，同時(shí)對(duì)二氧化鍺的處理量增大，是真空抽濾方法處理量的7倍以上，縮短了產(chǎn)品制造周期。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，采用離心過(guò)濾和洗滌裝置能夠?qū)V料封閉在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，阻擋了外界環(huán)境對(duì)二氧化鍺的污染，且杜絕了鹽酸的揮發(fā)，改善了作業(yè)環(huán)境，確保了職工職業(yè)健康。采用本實(shí)用新型方法，可大幅提高生產(chǎn)自動(dòng)化水平，降低工人勞動(dòng)強(qiáng)度，提高工作效率。本實(shí)用新型的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本實(shí)用新型的實(shí)踐了解到。

本實(shí)用新型的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中圖1是根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例的從四氯化鍺水解產(chǎn)物通過(guò)離心洗滌過(guò)濾得到二氧化鍺的方法的流程示意圖；圖2是根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例的一種四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖3是根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例的布料盤的結(jié)構(gòu)示意圖；以及圖4是根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例的噴水孔的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面詳細(xì)描述本實(shí)用新型的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本實(shí)用新型，而不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制。在本實(shí)用新型的描述中，需要理解的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“縱向”、“橫向”、“長(zhǎng)度”、“寬度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”、
“順時(shí)針”、“逆時(shí)針”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本實(shí)用新型和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制。在本實(shí)用新型中， 除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語(yǔ)應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本實(shí)用新型中的具體含義。在本實(shí)用新型中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接觸，也可以包括第一和第二特征不是直接接觸而是通過(guò)它們之間的另外的特征接觸。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或僅僅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。本實(shí)用新型是基于發(fā)明人的下列發(fā)現(xiàn)而完成的目前，過(guò)濾工藝一般采用傳統(tǒng)真空抽濾方法，即先將水解后混合物儲(chǔ)存在罐中自然沉淀至固液分層，虹吸上層清液即水解母液至儲(chǔ)槽循環(huán)利用，再開(kāi)啟真空抽濾裝置，人工將沉降罐底層混合液攪勻S至漏斗內(nèi)，通過(guò)濾紙進(jìn)行固液分離，最后打開(kāi)噴水管對(duì)濾紙上GeO2進(jìn)行噴淋清洗并同時(shí)濾掉洗水，得到高純GeO2送烘干工序。此固液分離效果差，過(guò)濾后GeO2含水高達(dá)20%~26%’從而造成烘干工序能耗很大，此外，真空抽濾的物料處于開(kāi)放環(huán)境下，一方面影響了 GeO2產(chǎn)品質(zhì)量容易受到污染，另一方面鹽酸揮發(fā)出腐蝕性酸氣，影響環(huán)境并危害職工職業(yè)健康，已經(jīng)不適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)的需要。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，本實(shí)用新型提出了一種可以實(shí)施從四氯化鍺水解產(chǎn)物中通過(guò)離心洗滌過(guò)濾得到二氧化鍺的裝置(在本文中，有時(shí)簡(jiǎn)單地成為“一種四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置”)。參考圖2，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該一種四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置包括機(jī)殼2、機(jī)蓋3、中心軸組件6、轉(zhuǎn)動(dòng)殼7、進(jìn)料組件17、進(jìn)水組件18和驅(qū)動(dòng)裝置5。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，機(jī)殼2內(nèi)部中空且頂部敞開(kāi)。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，機(jī)蓋3可開(kāi)閉地設(shè)在機(jī)殼2的頂部以與機(jī)殼共同限定出容納空間，并且機(jī)蓋上設(shè)有進(jìn)料口 11和進(jìn)水口12。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，中心軸組件6可旋轉(zhuǎn)地沿豎向設(shè)在機(jī)殼2內(nèi)部。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，轉(zhuǎn)動(dòng)殼7設(shè)在容納空間內(nèi)，并且轉(zhuǎn)動(dòng)殼7同軸地套設(shè)在中心軸組件6的外部以在轉(zhuǎn)動(dòng)殼7內(nèi)部限定出處理空間，其中，轉(zhuǎn)動(dòng)殼7與中心軸組件6同時(shí)旋轉(zhuǎn)，并且轉(zhuǎn)動(dòng)殼7的底部形成有出料口 15，并且卸料口 16與所述出料口 15對(duì)應(yīng)設(shè)置。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例進(jìn)料組件17與進(jìn)料口 8相連且穿過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)殼7以伸入到處理空間內(nèi)用于向處理空間內(nèi)供給待處理的含二氧化鍺的固液混合物(根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，可以為四氯化鍺的水解產(chǎn)物)。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)水組件18與進(jìn)水口 11相連且穿過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)殼7以伸入到所述處理空間內(nèi)用于向處理空間內(nèi)供水。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，驅(qū)動(dòng)裝置5用于驅(qū)動(dòng)中心軸組件6。由此，利用該裝置，能夠有效地實(shí)施前面從四氯化鍺水解產(chǎn)物中通過(guò)離心洗滌過(guò)濾，得到二氧化鍺的方法。由此，可以通過(guò)離心過(guò)濾和用水進(jìn)行清洗，能夠有效地提高通過(guò)離心洗滌過(guò)濾回收二氧化鍺的效率，分離出合格的二氧化鍺產(chǎn)品。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)料組件17可以進(jìn)一步包括進(jìn)料管和布料盤9其中，進(jìn)料管的上端與進(jìn)料口 8相連，且下端伸入到處理空間內(nèi)，布料盤設(shè)9在所述進(jìn)料管的下端，且布料盤9具有多個(gè)面向轉(zhuǎn)動(dòng)殼7的內(nèi)壁的噴料孔10，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，多個(gè)噴料孔10可以均勻地形成在布料盤9上。由此，可以有效地向處理空間中供給用于處理的四氯化鍺水解產(chǎn)物(根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，四氯化鍺的水解產(chǎn)物，為二氧化鍺和氯化氫，氯化氫易溶于水而生成鹽酸)。另外，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)水組件18可以進(jìn)一步包括進(jìn)水管，該進(jìn)水管的上端與進(jìn)水口 11相連，且下端伸入到處理空間內(nèi)，并且進(jìn)水管位于處理空間內(nèi)的部分形成有多個(gè)噴水孔12，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，多個(gè)噴水孔12面向所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的內(nèi)壁形成。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，優(yōu)選多個(gè)噴水孔12在進(jìn)水管上均勻布置。由此，可以有效地向處理空間中供給用于洗滌的水例如超純水。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)料管與進(jìn)水管在豎直方向上均與中心軸組件6偏離。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置還可以進(jìn)一步包括開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)4，該開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)4設(shè)在機(jī)殼2上且與機(jī)蓋3連接用于開(kāi)啟機(jī)蓋3。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)4可以 為液壓開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)。由此，可以有效地發(fā)揮其開(kāi)蓋功能，并且利用使得在對(duì)四氯化鍺水解產(chǎn)物進(jìn)行處理回收二氧化鍺時(shí)，提高回收效率。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，轉(zhuǎn)動(dòng)殼7的出料口 15形成為圓形且與中心軸組件6同心。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，一種四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置還可以包括卸料斗13，卸料斗13與卸料口 15相連。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置還可以包括排液管14，該排液管14與機(jī)殼2底部的出液口 15連通。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，驅(qū)動(dòng)裝置5設(shè)在機(jī)殼2外。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，驅(qū)動(dòng)裝置可以包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)。由此，可以有效地驅(qū)動(dòng)離心過(guò)濾。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置可以進(jìn)一步包括機(jī)座1，機(jī)殼2設(shè)在機(jī)座I上。由此，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，本實(shí)用新型提出了一種從四氯化鍺制備二氧化鍺的系統(tǒng)，其包括四氯化鍺全密閉水解釜和四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置。其中，四氯化鍺全密閉水解釜與二氧化鍺離心洗滌過(guò)濾裝置相連，例如可以將四氯化鍺全密閉水解釜的卸料口與二氧化鍺離心洗滌過(guò)濾裝置的進(jìn)料口直接相連。另外，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，可以將四氯化鍺全密閉水解釜設(shè)置在二氧化鍺離心洗滌過(guò)濾裝置的上方，例如，可以將離心洗滌過(guò)濾裝置設(shè)置在一樓，全密閉水解釜設(shè)置在離心洗滌過(guò)濾裝置正頂部二樓，由此，可以使得兩裝置之間的高度差為5(T200cm，由此，可以采用高低位差的方式將全密閉水解釜內(nèi)含水解母液的GeO2混合物下泄料至離心洗滌過(guò)濾裝置。為方便理解，下面描述可以為一種四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置提供。為方便理解，下面對(duì)根據(jù)本實(shí)用新型從四氯化鍺制備二氧化鍺的系統(tǒng)的運(yùn)行實(shí)例進(jìn)行描述。1、水解作業(yè)。先開(kāi)啟全密閉水解釜的主電源，啟動(dòng)溫度檢測(cè)裝置測(cè)量釜內(nèi)溫度，開(kāi)啟電機(jī)，電機(jī)帶動(dòng)攪拌器運(yùn)轉(zhuǎn)， 通過(guò)上蓋上的觀察口對(duì)攪拌器的旋轉(zhuǎn)情況進(jìn)行觀察，待電機(jī)及攪拌器運(yùn)轉(zhuǎn)完全正常后，先開(kāi)啟冷凍鹽水出口的閥門，再開(kāi)啟冷凍鹽水進(jìn)口的閥門，實(shí)現(xiàn)冷凍鹽水在夾套內(nèi)的循環(huán)后，打開(kāi)進(jìn)料口的閥門，將四氯化鍺精餾液經(jīng)過(guò)管道送至水全密閉解釜內(nèi)，達(dá)到工藝要求的投料量后關(guān)閉進(jìn)料口的閥門，開(kāi)啟進(jìn)水口的閥門，按照四氯化鍺精餾液超純水=1:6 7的水解比例，投入相對(duì)量的超純水，投水結(jié)束后關(guān)閉進(jìn)水口的閥門；此后水解反應(yīng)開(kāi)始進(jìn)行，釜內(nèi)溫度逐漸升高，排氣口的閥門始終開(kāi)啟，將反應(yīng)所產(chǎn)生的氯化氫氣體排至堿液吸收裝置處理后排空；水解反應(yīng)30min后，反應(yīng)基本完畢，開(kāi)啟放料閥，放料閥與離心洗滌過(guò)濾裝置的進(jìn)料口直接連接，通過(guò)重力作用將含水解母液的GeO2混合物全部投入到離心洗滌過(guò)濾裝置內(nèi)；放料結(jié)束后關(guān)閉電源，停止水解釜運(yùn)轉(zhuǎn)。2、離心洗滌過(guò)濾作業(yè)。在水解反應(yīng)結(jié)束后蓋上四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置的機(jī)蓋，開(kāi)啟驅(qū)動(dòng)電機(jī)，帶動(dòng)中心軸組件的中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，實(shí)現(xiàn)離心裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)，達(dá)到正常轉(zhuǎn)速后，從進(jìn)料口加入四氯化鍺水解后得到的含有固體GeO2的混合物，濾料進(jìn)入進(jìn)料管道，通過(guò)管道末端布料盤上面的噴料孔均勻噴向轉(zhuǎn)動(dòng)殼(可以稱為轉(zhuǎn)鼓)，開(kāi)始高速分離固液兩相作業(yè)，此時(shí)含水解母液的GeO2混合物在轉(zhuǎn)動(dòng)殼(可以稱為轉(zhuǎn)鼓)內(nèi)進(jìn)行過(guò)濾,進(jìn)料達(dá)到預(yù)定容積后停止進(jìn)料。GeO2在離心力作用下，被截留在轉(zhuǎn)動(dòng)殼(可以稱為轉(zhuǎn)鼓)內(nèi)形成均勻的桶狀濾餅，濾液則透過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)殼(可以稱為轉(zhuǎn)鼓)壁的通孔甩至轉(zhuǎn)鼓與機(jī)殼之間的空腔并在底部匯聚，通過(guò)排液孔排出水解母液送鍺回收系統(tǒng)處理。完成水解母液離心脫出作業(yè)后，打開(kāi)進(jìn)水口連續(xù)加入超純水進(jìn)行洗滌作業(yè)，超純水通過(guò)進(jìn)水管道壁上均勻布設(shè)的噴水孔噴出，與轉(zhuǎn)動(dòng)殼(可以稱為轉(zhuǎn)鼓)內(nèi)濾餅充分接觸洗滌，洗水從底部排液孔排出送鍺回收系統(tǒng)處理。用PH試紙檢測(cè)洗水為中性后停止加入超純水，待洗水完全排出后停機(jī)，打開(kāi)機(jī)蓋，脫離GeO2濾餅，GeO2下卸在出料斗內(nèi)收集送至烘干工序。根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置的進(jìn)料口及進(jìn)水口分別采用了布料盤及噴水孔裝置，有效將濾料及超純水均勻地噴灑在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁上，大幅提高了洗滌、過(guò)濾分離效果，使GeO2含水量從20% 26%降低到5°/Γ8%，從而縮短了 GeO2烘干時(shí)間，節(jié)省了能源損耗。根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例，通過(guò)采用本實(shí)用新型的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，可以采用全自動(dòng)化生產(chǎn)方式替代了傳統(tǒng)真空抽濾的作業(yè)模式，除去了人工沖洗GeO2的步驟，大幅降低工人勞動(dòng)強(qiáng)度，且提高了生產(chǎn)產(chǎn)能，是傳統(tǒng)真空抽濾產(chǎn)能的7倍以上。根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置為封閉式作業(yè)，改善了生產(chǎn)環(huán)境，提高了高純GeO2產(chǎn)品合格率。采用本實(shí)用新型，四氯化鍺水解母液得到了循環(huán)回用，大幅提升了金屬回收率，洗滌作業(yè)用的洗水用量也只為傳統(tǒng)真空抽濾使用量的三分之一，可節(jié)約廢液凈化處理成本，減輕環(huán)保壓力。由此，參考圖1，本實(shí)用新型提出了一種可以利用前面所描述的系統(tǒng)從四氯化鍺獲得二氧化鍺的方法。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該方法可以包括下列步驟SlOO :四氯化鍺在全密閉水解釜中進(jìn)行水解，以便得到四氯化鍺水解產(chǎn)物，所述四氯化鍺水解產(chǎn)物為二氧化鍺和氯化氫，氯化氫易溶于水而生成鹽酸；S200:將所述四氯化鍺水解產(chǎn)物進(jìn)行離心過(guò)濾，以便得到二氧化鍺和濾液；S300:利用高純水對(duì)所述二氧化鍺進(jìn)行洗滌，得到高純二氧化鍺和清洗液。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，可以通過(guò)離心過(guò)濾和用水進(jìn)行清洗，能夠有效地提高純化二氧化鍺的效率，分離出合格的二氧化鍺產(chǎn)品。另外，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，離心過(guò)濾與其他過(guò)濾方式相比具有突出的意外效果。例如，真空抽濾方法是先將水解后混合物儲(chǔ)存在罐中自然沉淀至固液分層，虹吸上層清液即水解母液至儲(chǔ)槽循環(huán)利用，再開(kāi)啟真空抽濾裝置，人工將沉降罐底層混合液攪勻S至漏斗內(nèi)，通過(guò)濾紙進(jìn)行固液分離，最后打開(kāi)噴水管對(duì)濾紙上二氧化鍺進(jìn)行噴淋清洗并同時(shí)濾掉洗水，得到高純二氧化鍺送烘干工序。此過(guò)濾方法的過(guò)程全是人工作業(yè)，勞動(dòng)強(qiáng)度很大，濾紙易發(fā)生透料造成二氧化鍺損失，且消耗洗水量大，固液分離效果差，過(guò)濾后二氧化鍺含水高達(dá)209Γ26%，從而造成烘干工序能耗很大，此外，真空抽濾的物料處于開(kāi)放環(huán)境下，一方面影響了二氧化鍺產(chǎn)品質(zhì)量容易受到污染，另一方面鹽酸揮發(fā)出腐蝕性酸氣，影響環(huán)境并危害職工職業(yè)健康，不適應(yīng)現(xiàn)代化生產(chǎn)的需要。另外，需要說(shuō)明的是，通過(guò)離心洗滌、過(guò)濾的方法可以從四氯化鍺水解產(chǎn)物中純化二氧化鍺是本實(shí)用新型的發(fā)明人通過(guò)艱苦卓絕的勞動(dòng)，經(jīng)過(guò)大量探索性試驗(yàn)得出的。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，四氯化鍺水解產(chǎn)物的內(nèi)含物成分復(fù)雜，其通常會(huì)包含固態(tài)二氧化鍺、稀鹽酸及部分二氧化鍺水溶物等。由于GeO2產(chǎn)品微溶于水，用大量超純水進(jìn)行洗滌不僅增大高純水的用量，同時(shí)還造成GeO2產(chǎn)品損失，GeO2產(chǎn)品直收率降低。考慮GeO2產(chǎn)品屬高附加值產(chǎn)品，且粒度、具有腐蝕性、離心洗滌設(shè)備轉(zhuǎn)速、過(guò)濾介質(zhì)等多種因素。經(jīng)發(fā)明人多次論證和試驗(yàn)確定了，GeO2產(chǎn)品的離心過(guò)濾技術(shù)方案。
另外，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，可以將過(guò)濾所產(chǎn)生的濾液和清洗處理所產(chǎn)生的清洗液至少之一返回至進(jìn)行離心過(guò)濾。由此，可以進(jìn)一步提高二氧化鍺的回收效率。另夕卜，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，對(duì)過(guò)濾所產(chǎn)生二氧化鍺進(jìn)行清洗處理的方式并不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，可以利用超純水對(duì)所述濾渣進(jìn)行至少一次清洗，以便所得到的清洗液的PH值為7，并對(duì)所得到的二氧化鍺進(jìn)行干燥。由此，可以得到高純的二氧化鍺產(chǎn)品。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，利用超純水對(duì)濾渣進(jìn)行清洗時(shí)，所采用的超純水的用量并不受特別限制。根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，可以采用的超純水與濾渣的重量比為1:1.2 1.5。另外，優(yōu)選干燥的方式為烘干。發(fā)明人驚奇地發(fā)現(xiàn)，當(dāng)采用1:1.21. 5的超純水與濾渣的重量比時(shí)，可以有效地提高對(duì)二氧化鍺進(jìn)行清洗的效率，提高所得到的二氧化鍺產(chǎn)品的純度。在離心洗滌、過(guò)濾過(guò)程繼續(xù)將四氯化鍺水解產(chǎn)物溫度保持在零下5-15 °C，可以減少了二氧化鍺固體的返溶率。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，在離心洗滌、過(guò)濾過(guò)程中，進(jìn)料過(guò)程轉(zhuǎn)速控制為800r/min ;二氧化鍺和氯化氫液固分離過(guò)程轉(zhuǎn)速控制為1500r/min,二氧化鍺洗漆過(guò)程轉(zhuǎn)速控制為1200r/min, 二氧化鍺出料過(guò)程轉(zhuǎn)速控制為500r/min。離心洗滌、過(guò)濾離心裝置濾布材質(zhì)可以采用的型號(hào)為滌綸濾布4028并經(jīng)熱處理定型。由此，本實(shí)用新型提出了一種四氯化鍺制備二氧化鍺的方法，其實(shí)施步驟如下①將四氯化鍺精餾液送入全密閉水解釜內(nèi)，按照四氯化鍺超純水=1:6 7的水解比例投入超純水進(jìn)行水解反應(yīng)，控制全密閉水解釜溫度為零下5 15°C，反應(yīng)時(shí)間3(T60min ;過(guò)程所產(chǎn)出四氯化鍺水解產(chǎn)物為二氧化鍺和氯化氫，氯化氫易溶于水而生成鹽酸；②水解產(chǎn)出GeO2和氯化氫混合物，從水解釜底部出料閥直接將水解產(chǎn)出GeO2和氯化氫混合物下泄至離心洗滌過(guò)濾裝置中，開(kāi)始離心過(guò)濾作業(yè)，分離出水解母液返回鍺回收系統(tǒng)處理循環(huán)回用；③將離心過(guò)濾分離出來(lái)的GeO2繼續(xù)保留在離心過(guò)濾和洗滌設(shè)備中，向離心洗滌過(guò)濾裝置中連續(xù)注入超純水，對(duì)GeO2進(jìn)行反復(fù)洗滌和脫水，洗滌至洗水pH值等于7，洗滌時(shí)控制GeO2與超純水的質(zhì)量比為1:1. 2^1. 5，洗滌過(guò)程中將洗滌過(guò)濾出的洗水排至鍺回收系統(tǒng)處理，完成洗滌作業(yè)后，將GeO2從離心洗滌過(guò)濾裝置的出料口取出，送烘干工序，得到干燥的聞純GeO2廣品。在本說(shuō)明書的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本實(shí)用新型的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本實(shí)用新型的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本實(shí)用新型的原理和宗旨的情況下在本實(shí)用新型的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、修改、替換和變型。
權(quán)利要求1.一種四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，包括 機(jī)殼，所述機(jī)殼內(nèi)部中空且頂部敞開(kāi)，所述機(jī)殼的底部設(shè)有出料口和卸料口 ； 機(jī)蓋，所述機(jī)蓋可開(kāi)閉地設(shè)在所述機(jī)殼的頂部以與機(jī)殼共同限定出容納空間，所述機(jī)蓋上設(shè)有進(jìn)料口和進(jìn)水口； 中心軸組件，所述中心軸組件可旋轉(zhuǎn)地沿豎向設(shè)在所述機(jī)殼內(nèi)部； 轉(zhuǎn)動(dòng)殼，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼設(shè)在所述容納空間內(nèi)，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼同軸地套設(shè)在所述中心軸組件的外部以在轉(zhuǎn)動(dòng)殼內(nèi)部限定出處理空間，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼與所述中心軸組件同時(shí)旋轉(zhuǎn)，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的底部形成有出料口，其中所述卸料口與所述出料口對(duì)應(yīng)設(shè)置； 進(jìn)料組件，所述進(jìn)料組件與所述進(jìn)料口相連且穿過(guò)所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼以伸入到所述處理空間內(nèi)用于向所述處理空間內(nèi)供給待處理的四氯化鍺水解產(chǎn)物； 進(jìn)水組件，所述進(jìn)水組件與所述進(jìn)水口相連且穿過(guò)所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼以伸入到所述處理空間內(nèi)用于向所述處理空間內(nèi)供水；和用于驅(qū)動(dòng)所述中心軸組件的驅(qū)動(dòng)裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，所述進(jìn)料組件包括 進(jìn)料管，所述進(jìn)料管的上端與所述進(jìn)料口相連，且下端伸入到所述處理空間內(nèi)； 布料盤，所述布料盤設(shè)在所述進(jìn)料管的下端，且所述布料盤具有多個(gè)面向所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的內(nèi)壁的噴料孔，所述多個(gè)噴料孔均勻地形成在所述布料盤上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，所述進(jìn)水組件包括進(jìn)水管，所述進(jìn)水管的上端與所述進(jìn)水口相連，且下端伸入到所述處理空間內(nèi)，所述進(jìn)水管位于所述處理空間內(nèi)的部分形成有多個(gè)噴水孔，所述多個(gè)噴水孔面向所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的內(nèi)壁形成； 其中，所述多個(gè)噴水孔在所述進(jìn)水管上均勻布置。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，所述進(jìn)料管與所述進(jìn)水管在豎直方向上均與所述中心軸組件偏離。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括 開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)，所述開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)設(shè)在所述機(jī)殼上且與所述機(jī)蓋連接用于開(kāi)啟所述機(jī)蓋，所述開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)為液壓開(kāi)蓋機(jī)構(gòu)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，所述轉(zhuǎn)動(dòng)殼的出料口形成為圓形且與所述中心軸組件同心。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括卸料斗，所述卸料斗與所述卸料口相連。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括排液管，所述排液管與所述機(jī)殼底部的所述出料口連通。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，所述驅(qū)動(dòng)裝置設(shè)在所述機(jī)殼外，所述驅(qū)動(dòng)裝置包括驅(qū)動(dòng)電機(jī)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括 機(jī)座，其中所述機(jī)殼設(shè)在所述機(jī)座上。
專利摘要本實(shí)用新型提出了一種四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，包括機(jī)殼內(nèi)部中空且頂部敞開(kāi)，底部設(shè)有出料口和卸料口；機(jī)蓋可開(kāi)閉地設(shè)在機(jī)殼的頂部以與機(jī)殼共同限定出容納空間，機(jī)蓋上設(shè)有進(jìn)料口和進(jìn)水口；中心軸組件，可旋轉(zhuǎn)地沿豎向設(shè)在機(jī)殼內(nèi)部；轉(zhuǎn)動(dòng)殼，設(shè)在容納空間內(nèi)，同軸地套設(shè)在中心軸組件的外部以在轉(zhuǎn)動(dòng)殼內(nèi)部限定出處理空間，轉(zhuǎn)動(dòng)殼與中心軸組件同時(shí)旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)動(dòng)殼的底部形成有出料口，其中卸料口與出料口對(duì)應(yīng)設(shè)置；進(jìn)料組件，與進(jìn)料口相連且穿過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)殼以伸入到處理空間內(nèi)用于向處理空間內(nèi)供給待處理的含二氧化鍺的固液混合物；進(jìn)水組件，與進(jìn)水口相連且穿過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)殼以伸入到處理空間內(nèi)用于向處理空間內(nèi)供水；和用于驅(qū)動(dòng)中心軸組件的驅(qū)動(dòng)裝置。利用該四氯化鍺水解產(chǎn)物分離裝置，可以有效回收二氧化鍺。
文檔編號(hào)C01G17/02GK202880921SQ20122038385
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月3日
發(fā)明者孫成余, 王少龍, 李賢輝, 彭明清, 何斌, 趙永波, 楊金彩 申請(qǐng)人:云南馳宏鋅鍺股份有限公司