一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。其特征在于采用四步脫酸法制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷，其步驟包括：1）將甲基苯基二氯硅烷和氯化氫吸收劑加入醇解密閉攪拌反應(yīng)器，再緩慢滴加無水甲醇和催化劑的混合液，控制一定的反應(yīng)溫度，滴加完后在一定溫度下回流脫酸，反應(yīng)完全后過濾得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品，尾氣氯化氫氣體通過降膜吸收系統(tǒng)回收制成鹽酸；2）將甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到自制梯度高效精餾塔塔釜，控制精餾溫度分餾回收甲醇，然后通過調(diào)節(jié)回流比精餾出高品質(zhì)的甲基苯基二甲氧基硅烷，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國際先進(jìn)水平。采用本方法制備甲基苯基二甲氧基硅烷，環(huán)境友好，資源循環(huán)利用，工藝穩(wěn)定，操作簡單，產(chǎn)品純度達(dá)到99.5%以上。
【專利說明】一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅封裝材料合成單體，尤其涉及一種采用四步脫酸法制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]“十二五”期間，戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)是國家重點(diǎn)發(fā)展方向，而以LED為代表的節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)就是其中一個重要發(fā)展領(lǐng)域。隨著大功率和白光LED的發(fā)展，高折射率、高透明性、高耐侯性成為LED封裝材料必須具備的性質(zhì)。目前只有有機(jī)硅材料，特別是含苯基有機(jī)硅材料，能滿足大功率、白光LED封裝材料高折射率、高透明性、高耐侯性的要求。甲基苯基二甲氧基硅烷是LED含苯基有機(jī)硅封裝材料最理想和最重要的結(jié)構(gòu)性單體，同時只有高純度的甲基苯基二甲氧基硅烷才能保障有機(jī)硅封裝材料的優(yōu)異性能。目前，國內(nèi)LED封裝企業(yè)所需的高純度的甲基苯基二甲氧基硅烷主要依賴進(jìn)口。
[0003]目前制備甲基苯基二甲氧基硅烷技術(shù)主要是采用傳統(tǒng)醇解，醇解過程中最關(guān)鍵的技術(shù)在于如何及時有效排出氯化氫。由于部分氯化氫會溶解在甲基苯基二甲氧基硅烷中，從而引發(fā)一系列聚合副反應(yīng)，產(chǎn)生高沸物，降低收率，同時醇解過程中產(chǎn)生大量氯化氫氣體對尾氣后處理帶來嚴(yán)重的技術(shù)困難，污染環(huán)境。由于傳統(tǒng)傳統(tǒng)醇解工藝無法及時排出氯化氫，同時精餾技術(shù)缺陷，得不到高純度的甲基苯基二甲氧基硅烷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，它包括以下工藝步驟:
[0006](1)將甲基苯基二氯硅烷和氯化氫吸收劑無水碳酸鈣加入醇解密閉攪拌反應(yīng)器，控制甲基苯基二氯硅烷與氯化氫吸收劑碳酸鈣的摩爾配比為1:3~1:2，然后將催化劑甲醇鈉加入到無水甲醇中溶解得到無水甲醇鈉甲醇溶液，控制催化劑甲醇鈉與無水甲醇的摩爾配比為1: l0-l:1，然后緩慢向反應(yīng)釜內(nèi)滴加無水甲醇鈉甲醇溶液，控制甲基苯基二氯硅烷與無水甲醇鈉甲醇溶液的摩爾配比為1:3~1:2，滴加時間為l~3h，反應(yīng)溫度為30-60°C，滴加完后在70°C下回流脫酸f3h，反應(yīng)完全后過濾得到甲基苯基二甲氧基硅烷粗品；
[0007](2)將甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到自制梯度聞效精懼塔塔爸，控制精懼溫度64~65°C分餾回收甲醇，然后通過調(diào)節(jié)回流比控制溫度199~200°C精餾出含量大于99.5%的高品質(zhì)甲基苯基二甲氧基硅烷，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國際先進(jìn)水平；
[0008](3)將醇解中產(chǎn)生的氯化氫氣體通入降膜吸收系統(tǒng)回收制成大于25%的鹽酸外售。整個系統(tǒng)包括醇解密閉攪拌反應(yīng)系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)通2L/min的氮?dú)狻?br> [0009](1)步驟中的化學(xué)反應(yīng)方程式為:
【權(quán)利要求】
1.一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，包括以下工藝步驟: (1)將甲基苯基二氯硅烷和氯化氫吸收劑加入醇解密閉攪拌反應(yīng)器，控制甲基苯基二氯硅烷與氯化氫吸收劑的摩爾配比，然后將催化劑加入到無水甲醇中溶解得到混合液，控制催化劑與無水甲醇的摩爾配比，然后緩慢向反應(yīng)釜內(nèi)滴加無水甲醇和催化劑的混合液，控制甲基苯基二氯硅烷與無水甲醇催化劑混合液的摩爾配比，滴加時間為l~3h，反應(yīng)溫度為3(T60°C，滴加完后在70°C下回流脫酸l~3h，反應(yīng)完全后過濾得到甲基苯基二甲氧基硅燒粗品； (2)將甲基苯基二甲氧基硅烷粗品加入到自制梯度高效精餾塔塔釜，控制精餾溫度64~65°C分餾回收甲醇，然后通過調(diào)節(jié)回流比控制溫度199~200°C精餾出含量大于99.5%的高品質(zhì)甲基苯基二甲氧基硅烷，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國際先進(jìn)水平； (3)將醇解中產(chǎn)生的氯化氫氣體通入降膜吸收系統(tǒng)回收制成大于25%的鹽酸外售， 整個系統(tǒng)通2L/min的氮?dú)狻?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，其特征在于:所述的氯化氫吸收劑為無水碳酸鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，其特征在于:所述的催化劑為甲醇鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，其特征在于:所述的甲基苯基二氯硅烷與氯化氫吸收劑的摩爾配比為:1:3~1:2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，其特征在于:所述的催化劑與無水甲醇的摩爾配比為:1:10-1:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，其特征在于:所述的甲基苯基二氯硅烷與無水甲醇催化劑混合液的摩爾配比為:1:3~1:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純度甲基苯基二甲氧基硅烷的方法，其特征在于；整個系統(tǒng)包括醇解密閉攪拌反應(yīng)系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)。
【文檔編號】C01B7/01GK103896978SQ201210578581
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】許曉光, 陳忠遠(yuǎn), 李安 申請人:蚌埠合眾硅氟新材料有限公司