專利名稱：室溫條件下制備四氧化三鐵的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，為一種四氧化三鐵磁性粉末的制備方法。具體涉及一種室溫制備四氧化三鐵的方法。
背景技術(shù)：
四氧化三鐵，別名氧化鐵黑、磁鐵、磁 石、吸鐵石，天然礦物類型為磁鐵礦。為具有磁性的黑色晶體，故又稱為磁性氧化鐵，具有優(yōu)良的導(dǎo)電性。溶于酸，不溶于水、堿及乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑。四氧化三鐵是一種常用的磁性材料，通常用作顏料和拋光劑，也可用于制造錄音磁帶和電訊器材的原材料。磁性納米微粒的制備方法主要有物理方法和化學(xué)方法。物理方法制備納米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、機(jī)械球磨法等。但是用物理方法制備的樣品一般產(chǎn)品純度低、顆粒分布不均勻，采用化學(xué)方法獲得的納米微粒的粒子一般質(zhì)量較好，操作方法也較為容易，生產(chǎn)成本也較低，是目前研究、生產(chǎn)中主要采用的方法。四氧化三鐵的化學(xué)制備方法，包括比較共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水解法、水熱法等。上述方法都必須經(jīng)過高溫下反應(yīng)或加熱處理，能源消耗較大，方法復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、便于大規(guī)模生產(chǎn)、節(jié)能環(huán)保的室溫條件下制備四氧化三鐵的方法。本發(fā)明包括下列步驟(I)用二價(jià)鐵鹽配置質(zhì)量濃度為0. 5%— I %的二價(jià)鐵溶液；(2)將強(qiáng)還原劑粉末加入到步驟(I)的二價(jià)鐵溶液中，強(qiáng)還原劑與二價(jià)鐵鹽的質(zhì)量比為I :0. 5至I :6 ;(3)待步驟(⑴)和(⑵)的反應(yīng)完全后，將得到的黑色磁性單質(zhì)鐵用去離子水清洗，在室溫下均勻沉浸入裝于容器的去離子水中24-36小時(shí)，容器上方留有空氣層，并密封容器。(4)24-36小時(shí)后得到穩(wěn)定存在的四氧化三鐵，用去離子水和乙醇超聲清洗三次，每次進(jìn)行2— 3分鐘。步驟(2)所述的強(qiáng)還原劑粉末為硼氫化鈉類強(qiáng)還原物質(zhì)。步驟(2)所述的二價(jià)鐵為氯化亞鐵、硝酸亞鐵和硫酸亞鐵中的一種。步驟(2)所述的將強(qiáng)還原劑粉末加入到步驟(I)的二價(jià)鐵溶液中的過程在150W功率超聲條件下進(jìn)行。本發(fā)明在最后的制備過程中采用將單質(zhì)鐵均勻沉浸于去離子水中的方式，使單質(zhì)鐵與去離子水以及微量氧氣進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)2Fe+02+2H20 — 2Fe (OH) 2(I)
4Fe (OH) 2+02+2H20 — 4Fe (OH) 3 (2)在密封條件下，容器中氧氣不足以使反應(yīng)(2)充分進(jìn)行，進(jìn)而結(jié)果？6(011)2和Fe (OH) 3同時(shí)脫水反應(yīng)生成Fe3O4 Fe (OH) 2+2Fe (OH) 3 — Fe304+4H20 (3)本發(fā)明制備的四氧化三鐵粉末所有X射線衍射譜的衍射峰可以按照J(rèn)CPDS卡片No. 19-0629，對(duì)應(yīng)于面心立方結(jié)構(gòu)的Fe3O4鐵氧體標(biāo)準(zhǔn)譜。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1，本發(fā)明的方法制備四氧化三鐵為室溫 條件下合成，將反應(yīng)物在室溫下進(jìn)行還原反應(yīng)，克服了化學(xué)合成中復(fù)雜的后處理過程，以及需要高溫耗能等問題。2，本發(fā)明的制備方法中采用原料簡(jiǎn)單，且都為初級(jí)化學(xué)原料，因而制備成本低、環(huán)境污染小。3，操作簡(jiǎn)單，工藝易控制，制備周期短，便于進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。


圖I為按照本方法制備得到的四氧化三鐵的X射線衍射圖譜其中縱坐標(biāo)表示X射線衍射峰的強(qiáng)度；橫坐標(biāo)表示X射線衍射譜儀掃描角度。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I一種室溫制備四氧化三鐵粉末的方法將0. 15g硫酸亞鐵鹽溶于15mL去離子水中，得到質(zhì)量濃度為I %的亞鐵鹽溶液。在150W功率超聲條件下，加入0. 025g硼氫化鈉粉末。待反應(yīng)完成后，用去離子水清洗黑色磁性粉末數(shù)次，置于IOOmL燒杯中，加入30mL去離子水，密封容器；24小時(shí)之后，使用去離子水和乙醇超聲清洗三次，每次進(jìn)行2— 3分鐘，得到黑色磁性粉末。X射線衍射鑒定為純相Fe304。實(shí)施例2一種室溫制備四氧化三鐵粉末的方法將0. 15g硝酸亞鐵鹽溶于30mL去離子水中，得到質(zhì)量濃度為0. 5%的亞鐵鹽溶液。在150W功率超聲條件下，加入0. 075g硼氫化鈉粉末。待反應(yīng)完成后，用去離子水清洗黑色磁性粉末數(shù)次，置于IOOmL燒杯中，加入30mL去離子水，密封容器；36小時(shí)之后，使用去離子水和乙醇超聲清洗三次，每次進(jìn)行2— 3分鐘，得到黑色磁性粉末。X射線衍射鑒定為純相Fe304。
權(quán)利要求
1.一種室溫條件下制備四氧化三鐵的方法，其特征在于包括下列步驟 (1)用二價(jià)鐵鹽配置質(zhì)量濃度為O.5%— I %的二價(jià)鐵溶液； (2)將強(qiáng)還原劑粉末加入到步驟(I)的二價(jià)鐵溶液中，強(qiáng)還原劑與二價(jià)鐵鹽的質(zhì)量比為 I :0. 5 至 I :6 ; (3)待步驟(I)和(2)的反應(yīng)完全后，將得到的黑色磁性單質(zhì)鐵用去離子水清洗，在室溫下均勻沉浸入裝于容器的去離子水中24-36小時(shí)，容器上方留有空氣層，并密封容器； (4)24-36小時(shí)后得到穩(wěn)定存在的四氧化三鐵，用去離子水和乙醇超聲清洗三次，每次進(jìn)行2— 3分鐘。
2.按權(quán)利要求I所述的室溫條件下制備四氧化三鐵的方法，其特征在于步驟(2)所述的強(qiáng)還原劑粉末為硼氫化鈉類強(qiáng)還原物質(zhì)。
3.按權(quán)利要求I所述的室溫條件下制備四氧化三鐵的方法，其特征在于步驟(2)所述的二價(jià)鐵為氯化亞鐵、硝酸亞鐵和硫酸亞鐵中的一種。
4.按權(quán)利要求I所述的室溫條件下制備四氧化三鐵的方法，其特征在于步驟(2)所述的將強(qiáng)還原劑粉末加入到步驟(I)的二價(jià)鐵溶液中的過程在150W功率超聲條件下進(jìn)行。
全文摘要
室溫條件下制備四氧化三鐵的方法屬化工技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明包括下列步驟1.用二價(jià)鐵鹽配置質(zhì)量濃度為0.5％—1％的二價(jià)鐵溶液；2.將強(qiáng)還原劑粉末加入到步驟1的二價(jià)鐵溶液中，強(qiáng)還原劑與二價(jià)鐵鹽的質(zhì)量比為10.5至16；3.待步驟1和2的反應(yīng)完全后，將得到的黑色磁性單質(zhì)鐵用去離子水清洗，在室溫下均勻沉浸入裝于容器的去離子水中24--36小時(shí)，容器上方留有空氣層，并密封容器；4.24--36小時(shí)后得到穩(wěn)定存在的四氧化三鐵，用去離子水和乙醇超聲清洗三次，每次進(jìn)行2—3分鐘。采用本發(fā)明的方法制備四氧化三鐵，制備成本和能耗低，環(huán)境污染小，操作簡(jiǎn)單，工藝易控制，制備周期短，便于進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01G49/08GK102765761SQ20121022763
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月3日
發(fā)明者王穎琪, 趙麗君 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)