專利名稱：一種利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置。
背景技術(shù)：
氫氧化鋁(Al(OH)3)又稱一水氧化鋁，外觀呈現(xiàn)白色粉末，無臭無味，不溶于水和乙醇，溶于稀無機(jī)酸。氫氧化鋁是用量最大和應(yīng)用最廣的無機(jī)阻燃添加劑。氫氧化鋁作為阻燃劑不僅能阻燃，而且可以防止發(fā)煙、不產(chǎn)生滴下物、不產(chǎn)生有毒氣體，因此，獲得較廣泛的應(yīng)用，在熱固性塑料、熱塑性塑料、合成橡膠、涂料及建材等行業(yè)使用量在逐年增加。在醫(yī)藥行業(yè)，氫氧化鋁用于腸胃類抑止胃酸用原料藥，常用作復(fù)方制劑，如維U顛茄鋁膠囊、氫 氧化鋁片等的主要組份，亦可用于藥用輔料，或作為疫苗的免疫佐劑。采用鋁的醇鹽，例如三乙醇鋁，仲丁醇鋁，異丙醇鋁以及異丁醇鋁，通過水解，可以獲得純度較高的氫氧化鋁，是醫(yī)藥級(jí)以及高純氫氧化鋁試劑的一種制備方法。但是直接滴加水，即使在攪拌條件下，也很難實(shí)現(xiàn)水的均勻分散，更無法做到分子水平的分散。酯化反應(yīng)是指利用有機(jī)醇和有機(jī)酸反應(yīng)，在制得酯的同時(shí)，生成水分子的一類反應(yīng)，伴隨酯的生成，可以實(shí)現(xiàn)水分子的緩慢和均勻釋放，如果能將酯化反應(yīng)生成的水，用于醇鋁的水解，可以預(yù)期獲得粒度小且均勻的氫氧化鋁粉體。與此同時(shí)，作為產(chǎn)物的水分子的消耗，還可以促進(jìn)酯化反應(yīng)的平衡移動(dòng)，有利于縮短反應(yīng)時(shí)間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)通過醇鹽水解獲得氫氧化鋁方法的不足，當(dāng)前的制備方法需要直接滴加水，即使在攪拌條件下，也很難實(shí)現(xiàn)水的均勻分散，更無法做到分子水平分散的問題。本發(fā)明的目的在于提供一種利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法，該方法包括以下步驟將有機(jī)酸和有機(jī)醇混合，加入一定量的醇鋁,加熱回流3 12小時(shí)；反應(yīng)完成后停止加熱，自然冷卻到室溫，將上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速對(duì)底部的白色沉淀和少量溶液進(jìn)行離心分離，用95%乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小時(shí)，獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體。進(jìn)一步，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速對(duì)底部的白色沉淀和少量溶液進(jìn)行離心分離后，先用95%乙醇洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次。進(jìn)一步，該方法中的醇鋁可采用三乙醇鋁、異丙醇鋁或異丁醇鋁。進(jìn)一步，該方法中的有機(jī)酸和有機(jī)醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有機(jī)酸和有機(jī)醇。本發(fā)明的另一目的在于提供一種利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的裝置，該裝置包括用于加熱回流反應(yīng)器，使回流反應(yīng)器中的物料達(dá)到并維持在回流反應(yīng)溫度的電加執(zhí)套.
川 N 用于容納沉淀產(chǎn)物的離心試管；用于離心分離沉淀產(chǎn)物的離心機(jī)；用于離心后樣品干燥的真空干燥箱。 進(jìn)一步，所述回流反應(yīng)器包括用于容納反應(yīng)物料的圓底燒瓶；用于冷卻反應(yīng)過程中因加熱而揮發(fā)的物料，并確保圓底燒瓶中的物料在反應(yīng)過程中不會(huì)因?yàn)閾]發(fā)而泄露到環(huán)境中的回流冷凝柱。進(jìn)一步，所述圓底燒瓶和回流冷凝柱采用玻璃材質(zhì)制成。進(jìn)一步，所述圓底燒瓶和回流冷凝柱采用標(biāo)準(zhǔn)磨砂接口連接。本發(fā)明提供的利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置，將有機(jī)酸和有機(jī)醇加入到圓底燒瓶中，再加入一定量的醇鋁，安裝好回流冷凝柱，加熱回流3 12小時(shí)；反應(yīng)完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；將底部的白色沉淀和少量溶液倒入離心試管中，放入離心機(jī)，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小時(shí)，獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體；由于制備氫氧化鋁超細(xì)粉體反應(yīng)在液相中一次完成，并且利用酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分子來緩慢水解醇鹽，制備氫氧化鋁的過程中不需要使用添加劑，后處理過程簡單，制備的產(chǎn)物形貌規(guī)則，分散均勻，通過醇鹽水解消耗酯化反應(yīng)生成的水分子，促進(jìn)了酯化反應(yīng)的平衡移動(dòng)，加快了酯化反應(yīng)的進(jìn)度，縮短了反應(yīng)時(shí)間，具有較強(qiáng)的推廣與應(yīng)用價(jià)值。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例提供的利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法的實(shí)現(xiàn)流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的裝置的結(jié)構(gòu)框圖。圖中21、回流反應(yīng)器；211、回流冷凝柱；212、圓底燒瓶；22、電加熱套；23、離心機(jī)；24、離心試管；25、真空干燥箱。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定發(fā)明。圖I示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法的實(shí)現(xiàn)流程。該方法包括以下步驟在步驟SlOl中，將有機(jī)酸和有機(jī)醇混合，加入一定量的醇鋁，加熱回流3 12小時(shí)；
在步驟S102中，反應(yīng)完成后停止加熱，自然冷卻到室溫，倒出上部液體層，作為酯化廣物保留；在步驟S103中，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速對(duì)底部的白色沉淀和少量溶液進(jìn)行離心分離，依次用95%乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小時(shí)，獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體。在本發(fā)明實(shí)施例中，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速對(duì)底部的白色沉淀和少量溶液進(jìn)行離心分離后，先用95%乙醇洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次。在本發(fā)明實(shí)施例中，該方法中的醇鋁可采用三乙醇鋁、異丙醇鋁或異丁醇鋁。在本發(fā)明實(shí)施例中，該方法中的有機(jī)酸和有機(jī)醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有機(jī)酸和有機(jī)醇。
圖2示出了本發(fā)明實(shí)施例提供的利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的裝置的結(jié)構(gòu)。為了便于說明，僅示出了與本發(fā)明相關(guān)的部分。該裝置包括回流反應(yīng)器21、電加熱套22、離心機(jī)23、離心試管24、真空干燥箱25 ；回流反應(yīng)器21由回流冷凝柱211和圓底燒瓶212構(gòu)成。圓底燒瓶212用于容納反應(yīng)物料，回流冷凝柱211用于冷卻反應(yīng)過程中因加熱而揮發(fā)的物料，并確保圓底燒瓶212中的物料，在反應(yīng)過程中不會(huì)因?yàn)閾]發(fā)而泄露到環(huán)境中。電加熱套22用于加熱回流反應(yīng)器21，使圓底燒瓶212里的物料達(dá)到并維持在回流反應(yīng)溫度。離心試管24用于容納沉淀產(chǎn)物，離心機(jī)23用于離心分離沉淀產(chǎn)物；真空干燥箱25用于離心后樣品的干燥。在本發(fā)明實(shí)施例中，回流冷凝柱211和圓底燒瓶212采用玻璃材質(zhì)制成。在本發(fā)明實(shí)施例中，回流冷凝柱211和圓底燒瓶212采用標(biāo)準(zhǔn)磨砂接口進(jìn)行連接。在本發(fā)明實(shí)施例中，回流反應(yīng)器21放置于電加熱套22內(nèi)進(jìn)行加熱。在本發(fā)明實(shí)施例中，離心試管24安裝在離心機(jī)23上。下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。如圖I及圖2所示，實(shí)施例I :首先，將30ml (O. 5mol)冰醋酸和45ml無水乙醇加入到圓底燒瓶212中，本實(shí)施例酯化反應(yīng)理論水產(chǎn)量為O. 5mol,即9克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當(dāng)留有余量，因此加入O. I摩爾的三乙醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在75%;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應(yīng)器21置于電加熱套22中加熱回流6小時(shí)；其次，反應(yīng)完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機(jī)23，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80°C的真空干燥箱25內(nèi)干燥8小時(shí)，即可獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體；實(shí)施例2 :首先，將30ml (O. 5mol)冰醋酸和45ml異丙醇加入到圓底燒瓶212中，本實(shí)施例酯化反應(yīng)理論水產(chǎn)量為O. 5mol，即9克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當(dāng)留有余量，因此加入O. I摩爾的異丙醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在75% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應(yīng)器21置于電加熱套22中加熱回流8小時(shí)；其次，反應(yīng)完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機(jī)23，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于90°C的真空干燥箱25內(nèi)干燥6小時(shí)，即可獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體。實(shí)施例3 :首先，將30ml (O. 5mol)冰醋酸和50ml異丁醇加入到圓底燒瓶212中，本實(shí)施例酯化反應(yīng)理論水產(chǎn)量為O. 5mol，即9克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當(dāng)留有余量，因此加入O. I摩爾的異丁醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在80% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應(yīng)器21置于電加熱套22中加熱回流6小時(shí)；其次，反應(yīng)完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機(jī)23，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用95 %乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于90°C的真空干燥箱25內(nèi)干燥7小時(shí)，即可獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體。實(shí)施例4 :首先，將45ml(0.6mol)丙酸和35ml無水乙醇加入到圓底燒瓶212中，本實(shí)施例酯化反應(yīng)理論水產(chǎn)量為O. 6mol,即10. 8克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當(dāng)留有余量，因此加入O. I摩爾的三乙醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在80% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應(yīng)器21置于電加熱套22中加熱回流6小時(shí)；其次，反應(yīng)完 成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機(jī)23，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80°C的真空干燥箱25內(nèi)干燥8小時(shí)，即可獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體。實(shí)施例5 :首先，將32ml(0.35mol) 丁酸和38ml異丁醇加入到圓底燒瓶212中，本實(shí)施例酯化反應(yīng)理論水產(chǎn)量為O. 35mol,即6. 3克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當(dāng)留有余量，因此加入O. 05摩爾的異丁醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在70% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應(yīng)器21置于電加熱套22中加熱回流6小時(shí)；其次，反應(yīng)完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機(jī)23，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于100°C的真空干燥箱25內(nèi)干燥6小時(shí)，即可獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體。實(shí)施例6 :首先，將46ml (O. 5mol)正丁酸和34ml無水乙醇加入到圓底燒瓶212中，本實(shí)施例酯化反應(yīng)理論水產(chǎn)量為O. 5mol，即9克，考慮到醇鋁水解所需的理論用水量，并適當(dāng)留有余量，因此加入O. I摩爾的三乙醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在80% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應(yīng)器21置于電加熱套22中加熱回流6小時(shí)；其次，反應(yīng)完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；然后，將底部的白色沉淀和少量溶液，倒入離心試管24中，放入離心機(jī)23，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80°C的真空干燥箱25內(nèi)干燥8小時(shí)，即可獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體。本發(fā)明實(shí)施例提供的利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置，將有機(jī)酸和有機(jī)醇加入到圓底燒瓶212中，再加入一定量的醇鋁，圓底燒瓶212中的填充度控制在67-80% ;安裝好回流冷凝柱211，將回流反應(yīng)器21置于電加熱套22中加熱回流3 12小時(shí)；反應(yīng)完成后，停止加熱，自然冷卻到室溫，將圓底燒瓶212上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；將底部的白色沉淀和少量溶液倒入離心試管24中，放入離心機(jī)23，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心分離，用95%乙醇洗滌三次后，再用無水乙醇洗滌三次，使沉淀產(chǎn)物顆粒間疏松，并置于80 100°C的真空干燥箱25內(nèi)干燥4 8小時(shí)，獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體；由于制備氫氧化鋁超細(xì)粉體反應(yīng)在液相中一次完成，并且利用酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分子來緩慢水解醇鹽，制備氫氧化鋁的過程中不需要使用添加劑，后處理過程簡單，制備的產(chǎn)物形貌規(guī)則，分散均勻，通過醇鹽水解消耗酯化反應(yīng)生成的水分子，促進(jìn)了酯化反應(yīng)的平衡移動(dòng)，加快了酯化反應(yīng)的進(jìn)度，縮短了反應(yīng)時(shí)間，具有較強(qiáng)的推廣與應(yīng)用價(jià)值。 以上僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 將有機(jī)酸和有機(jī)醇混合，加入一定量的醇鋁，加熱回流3 12小時(shí)； 反應(yīng)完成后停止加熱，自然冷卻到室溫，將上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速對(duì)底部的白色沉淀和少量溶液進(jìn)行離心分離，用95 %乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80 100°C的真空干燥箱內(nèi)干燥4 8小時(shí)，獲得氫氧化鋁超細(xì)粉體。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速對(duì)底部的白色沉淀和少量溶液進(jìn)行離心分離后，先用95%乙醇洗滌三次，再用無水乙醇洗滌三次。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，該方法中的醇鋁可采用三乙醇鋁、異丙醇鋁或異丁醇鋁。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，該方法中的有機(jī)酸和有機(jī)醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有機(jī)酸和有機(jī)醇。
5.一種利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的裝置，其特征在于，該裝置包括 用于加熱回流反應(yīng)器，使回流反應(yīng)器中的物料達(dá)到并維持在回流反應(yīng)溫度的電加熱套； 用于容納沉淀產(chǎn)物的離心試管； 用于離心分離沉淀產(chǎn)物的離心機(jī)； 用于離心后樣品干燥的真空干燥箱。
6.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述回流反應(yīng)器包括 用于容納反應(yīng)物料的圓底燒瓶； 用于冷卻反應(yīng)過程中因加熱而揮發(fā)的物料，并確保圓底燒瓶中的物料在反應(yīng)過程中不會(huì)因?yàn)閾]發(fā)而泄露到環(huán)境中的回流冷凝柱。
7.如權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于，所述圓底燒瓶和回流冷凝柱采用玻璃材質(zhì)制成。
8.如權(quán)利要求7所述的裝置，其特征在于，所述圓底燒瓶和回流冷凝柱采用標(biāo)準(zhǔn)磨砂接口連接。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種利用酯化反應(yīng)制備氫氧化鋁粉體的方法及裝置，將有機(jī)酸和有機(jī)醇混合，再加入醇鋁，加熱回流3～12小時(shí)；反應(yīng)完成后，自然冷卻到室溫，并將上部液體層倒出，作為酯化產(chǎn)物保留；以4000轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速對(duì)底部的白色沉淀和少量溶液進(jìn)行離心分離，用95％乙醇及無水乙醇洗滌，并置于80～100℃的真空干燥箱干燥4～8小時(shí)；由于制備氫氧化鋁超細(xì)粉體反應(yīng)在液相中一次完成，并利用酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分子緩慢水解醇鹽，無需添加劑，后處理過程簡單，產(chǎn)物形貌規(guī)則，通過醇鹽水解消耗酯化反應(yīng)生成的水分子，促進(jìn)了酯化反應(yīng)的平衡移動(dòng)，加快了酯化反應(yīng)進(jìn)度，縮短了反應(yīng)時(shí)間，具有較強(qiáng)的推廣與應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C01F7/36GK102718242SQ20121022756
公開日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月2日
發(fā)明者吳秀勇 申請(qǐng)人:泰山醫(yī)學(xué)院