石墨烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯的制備方法。該方法的步驟包括：獲取氧化石墨烯和基底；將所述氧化石墨烯配制成漿料，并將其涂覆在所述基底表面；激光還原法制備石墨烯。本發(fā)明石墨烯的制備方法采用激光還原法制備石墨烯，使得生成石墨烯的反應(yīng)時(shí)間短，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，環(huán)保。將氧化石墨烯涂覆在基底表面形成干燥的氧化石墨烯層，使得其在激光還原過程中有效的避免生成的高比表面積的石墨烯由于范德華力發(fā)生不可逆的團(tuán)聚，從而提高了石墨烯的得率。同時(shí)，該石墨烯制備方法結(jié)合了傳輸設(shè)備，從而實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明石墨烯生產(chǎn)的不間斷、連續(xù)作業(yè)，減少能量浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)時(shí)間，有利于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化宏量生產(chǎn)，提高產(chǎn)量。
【專利說明】石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是涉及一種石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是2004年英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的安德烈.K.海姆(Andre K.Geim)等發(fā)現(xiàn)的一種二維碳原子晶體，并獲得2010年物理諾貝爾獎(jiǎng)，再次引發(fā)碳材料研究熱潮。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)使其成為碳材料、納米技術(shù)、凝聚態(tài)物理和功能材料等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，吸引了諸多科技工作者。石墨烯擁有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和低的熱膨脹系數(shù)，并且其理論比表面積高達(dá)2630m2/g，可用于效應(yīng)晶體管、電極材料、復(fù)合材料、液晶顯示材料、傳感器等。但在使用石墨烯的過程中遇到的主要問題是目前無(wú)法對(duì)其進(jìn)行大量生產(chǎn)。
[0003]為了提高石墨烯的生產(chǎn)量，目前出現(xiàn)了采用化學(xué)氧化還原法進(jìn)行大規(guī)模制備生產(chǎn)，但該方法制備出來(lái)的石墨烯易發(fā)生團(tuán)聚而難于分散，由于存在范德華相互作用，具有高比表面積的石墨烯趨向于形成不可逆的結(jié)塊，甚至重新堆積形成石墨，從而影響了石墨烯大量的生產(chǎn)，同樣限制限制了其應(yīng)用。另外，該化學(xué)氧化還原法所采用的還原劑有毒性，對(duì)環(huán)境造成一定的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種能快速宏量制備石墨烯的方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟:
[0007]犾取氧化石墨稀和基底；
[0008]將所述氧化石墨烯配制成漿料，并將其涂覆在所述基底表面；
[0009]將涂覆有漿料的所述基底采用傳輸設(shè)備依次送入烘箱干燥、無(wú)氧環(huán)境的激光反應(yīng)室進(jìn)行激光還原反應(yīng)，生成石墨烯；其中，所述激光反應(yīng)室中發(fā)射的激光波長(zhǎng)為157~780nm,并采用線性掃描的方式以5~20cm/min的速率掃描氧化石墨烯。
[0010]本發(fā)明石墨烯的制備方法采用激光還原法制備石墨烯，使得生成石墨烯的反應(yīng)時(shí)間短，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，避免了有毒性還原劑的使用，環(huán)保。將氧化石墨烯涂覆在基底表面形成干燥的氧化石墨烯層，使得其在激光還原過程中有效的避免生成的高比表面積的石墨烯由于范德華力發(fā)生不可逆的團(tuán)聚，從而提高了石墨烯的得率。同時(shí)，該石墨烯制備方法結(jié)合了傳輸設(shè)備，從而實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明石墨烯生產(chǎn)的不間斷、連續(xù)作業(yè)，減少能量浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)時(shí)間，有利于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化宏量生產(chǎn)，提高產(chǎn)量。另外，該石墨烯制備方法對(duì)設(shè)備要求低，條件易控制，其工藝簡(jiǎn)單。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明實(shí)施例石墨烯的制備方法工藝流程示意圖；[0012]圖2是實(shí)施例1制備的石墨烯電鏡掃描(SEM)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013]為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0014]本發(fā)明實(shí)例提供一種快速宏量制備石墨烯的方法。該石墨烯的制備方法工藝流程請(qǐng)參見圖1，包括如下步驟:
[0015]SO1、猶取氧化石墨稀和基底；
[0016]S02、將步驟SOl制備的氧化石墨烯配制成漿料，并將其涂覆在該基底表面；
[0017]S03、激光還原氧化石墨烯:將涂覆有漿料的該基底采用傳輸設(shè)備依次送入烘箱干燥、無(wú)氧環(huán)境的激光反應(yīng)室進(jìn)行激光還原反應(yīng)，生成石墨烯；其中，所述激光反應(yīng)室中發(fā)射的激光波長(zhǎng)為157~780nm,并采用線性掃描的方式以5~20cm/min的速率掃描氧化石墨烯。
[0018]具體的，上述步驟SOl中，氧化石墨烯優(yōu)選按照如下方法制備獲取:
[0019]步驟I):將石墨粉、高錳酸鉀和濃硫酸按照I (g):2~4(g): 15~31 (ml)的加入量在低于10°c的溫度下進(jìn)行混合，得到混合溶液；
[0020]步驟2):再在室溫 (20°C~25°C )水浴混合溶液攪拌20~48h后，在冰浴條件下往混合溶液中加入去離子水，然后加入含有雙氧水的去離子水溶液除去未反應(yīng)完畢的高錳酸鉀，最后進(jìn)行固液分離、洗滌，得到氧化石墨烯。
[0021]在一具體實(shí)施例中，該氧化石墨烯制備方法步驟:
[0022]將0.5g 500目石墨粉加入0°C、11.5mL的濃硫酸中，再加入1.5g高錳酸鉀，混合物的溫度保持在10°c以下，攪拌2h，然后在室溫水浴攪拌24h后，在冰浴條件下緩慢加入46mL去離子水，15min后,再加入140mL去離子水(其中含有2.5mL濃度為30%的雙氧水),之后混合物顏色變?yōu)榱咙S色，抽濾，再用250ml濃度為10%的鹽酸進(jìn)行洗滌、抽濾，直到濾液
呈中性。
[0023]上述氧化石墨烯的制備方法中，石墨粉可以使天然石墨粉，膨脹石墨粉等。另外，為了提聞氧化石墨稀制備的速率同時(shí)考慮到石墨稀的尺寸，石墨粉的粒徑優(yōu)選為500目左右為宜。當(dāng)然，該氧化石墨烯也可市場(chǎng)購(gòu)買獲得。該步驟SOl中的基底優(yōu)選為硅片、石英玻璃片、二氧化硅片中的一種或兩種以上。
[0024]進(jìn)一步地,在該基底表面涂覆氧化石墨稀楽.料之如，優(yōu)選對(duì)其進(jìn)行去雜質(zhì)和除油污的預(yù)處理。該預(yù)處理的方法優(yōu)選如下:
[0025]將基底用酸液浸泡30分鐘去除表面雜質(zhì)，然后分別用乙醇、丙酮及去離子水在超聲清洗儀里超聲20分鐘去除油污，然后置于真空干燥箱于80°C干燥10分鐘。其中，酸液優(yōu)選濃度為0.5~lmol/L的鹽酸、硝酸、硫酸中的至少一種。
[0026]該基底經(jīng)上述預(yù)處理后，能有效的除去粘附在基底表面的雜質(zhì)和油垢，達(dá)到清潔基底表面的效果，從而避免了在后續(xù)的激光還原反應(yīng)中雜質(zhì)的參入，提高了石墨烯的純度。
[0027]上述步驟S02中，漿料的濃度優(yōu)選為10~50g/L。氧化石墨烯的漿料配制優(yōu)選按照漿料的濃度將氧化石墨烯均勻分散在去離子水中。為了使得氧化石墨烯分散更加均勻，可以采用超聲振蕩處理。另外，漿料的溶劑除了去離子水之外，也可以采用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，如乙醇、甲醇、乙醚等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。為了使得氧化石墨烯能快速均勻的分散到溶劑中，可以超聲分散該氧化石墨烯。
[0028]該步驟S02中，在基底表面涂覆漿料的厚度優(yōu)選為0.1~5 μ m，在一具體的實(shí)施例中，在基底表面涂覆漿料的厚度為2 μ m。該漿料涂層厚度會(huì)影響激光還原反應(yīng)的效果。如果厚度過大，會(huì)影響在下述步驟S03中激光的加熱穿透的效果，從而使得氧化石墨烯還原不徹底，從而影響了石墨烯的得率和純度。如果厚度太薄，會(huì)影響石墨烯在單位時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)量，另外還會(huì)導(dǎo)致能耗相對(duì)較高，增加了不必要的成本。因此，上述優(yōu)選的漿料厚度既能提高石墨烯的得率和純度，又能降低生產(chǎn)成本，提高石墨烯在單位時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)量。
[0029]該步驟S02中，漿料優(yōu)選采用薄膜涂覆機(jī)將其涂覆在基底表面。這樣能保證氧化石墨烯漿料涂覆層厚度的均勻性，還能有效縮短漿料的涂覆的時(shí)間，提高石墨烯的生產(chǎn)效率。
[0030]上述步驟S03中，烘箱和激光反應(yīng)室應(yīng)與傳送設(shè)備連接成一個(gè)體系，即通過傳送設(shè)備的傳送，使得氧化石墨烯先通過烘箱干燥，再經(jīng)過激光反應(yīng)室進(jìn)行還原反應(yīng)。作為本發(fā)明的實(shí)施例，將上述步驟S02處理的表面涂覆有氧化石墨烯漿料的基底置于傳送設(shè)備的傳送帶上，開啟傳送設(shè)備，通過傳送帶將該基底送到80~120°C烘烤箱里，調(diào)節(jié)速度，使得基底在烘烤箱里的停留時(shí)間為10~30分鐘，從而將氧化石墨烯漿料中的溶劑徹底揮發(fā)，干燥漿料，并使得漿料在基底表面形成氧化石墨烯層。更重要的是該干燥還能使得氧化石墨烯由于沒有溶劑的存在，在后續(xù)的激光還原反應(yīng)中，有效的避免了石墨烯由于范德華力而發(fā)生團(tuán)聚，且純度和得率高。
[0031]該步驟S03中，激光還原反應(yīng)的過程中，脈沖激光產(chǎn)生的瞬間高能量，照射在氧化石墨的骨架上，使其骨架上的含氧基團(tuán)被還原。具體地，氧化石墨在高能量脈沖激光的照射一定時(shí)間后，其內(nèi)部的含氧基團(tuán)基本被除去，生成二氧化碳、水等氣體，最終被還原成石墨烯。因此，在優(yōu)選實(shí)施例中，激光反應(yīng)室中發(fā)射的激光波長(zhǎng)優(yōu)選為157~353nm，且激光線的寬度大于基底寬度，以線掃描的方`式掃描加熱氧化石墨。在線掃描的過程中，調(diào)整傳送帶的速率為5~20cm/min，也即是使得該激光以采用線性掃描的方式相對(duì)氧化石墨烯層以5~20cm/min的速率對(duì)氧化石墨烯層掃描。這樣，該線掃描和激光線的寬度大于基底寬度可以將基地表面所有的氧化石墨稀都包括在其掃描范圍內(nèi)，提聞石墨稀的制備效率和純度；通過調(diào)整激光掃描速率和激光波長(zhǎng)，正交兩還原因素，使得氧化石墨中的氧基團(tuán)能有效被還原，實(shí)現(xiàn)流水線式的快速宏量制備石墨烯，其中，在該掃描速率的基礎(chǔ)上，該優(yōu)選波長(zhǎng)的激光能顯著的提高氧化石墨中的氧基團(tuán)被還原效率。
[0032]該步驟S03中，激光反應(yīng)室中營(yíng)造無(wú)氧化境，其目的是使得激光還原反應(yīng)與氧氣隔絕，防止生成的石墨烯被氧化。優(yōu)選地，該無(wú)氧化境可以是充滿保護(hù)性氣體的無(wú)氧環(huán)境，如充滿氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或兩種以上的保護(hù)性氣體的無(wú)氧環(huán)境。該保護(hù)性的氣體能有效隔絕氧氣的參與，使得激光還原反應(yīng)在無(wú)氧的條件下進(jìn)行，保證石墨烯的生成，同時(shí)使得該激光還原反應(yīng)的條件更容易控制，降低生產(chǎn)成本。當(dāng)然，該無(wú)氧環(huán)境也可以是真空的環(huán)境。
[0033]經(jīng)該步驟S03激光還原后，該基底由傳送帶送出激光反應(yīng)室，將經(jīng)還原后所生產(chǎn)的石墨烯與基底分離，收集石墨烯，該基底可以重復(fù)利用。其中，石墨烯與基底分離的方式可以采用自動(dòng)刮刀將石墨烯從基底表面刮下。
[0034]由上所述，上述石墨烯的制備方法采用激光還原法制備石墨烯，使得生成石墨烯的反應(yīng)時(shí)間短，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，避免了有毒性還原劑的使用，環(huán)保。將氧化石墨烯涂覆在基底表面形成干燥的氧化石墨烯層，使得其在激光還原過程中有效的避免生成的高比表面積的石墨烯由于范德華力發(fā)生不可逆的團(tuán)聚，從而提高了石墨烯的得率，從而有效的克服了現(xiàn)有大量生產(chǎn)石墨烯的化學(xué)氧化還原法中污染化境和發(fā)生結(jié)塊的不足。同時(shí)，該石墨烯制備方法結(jié)合了傳輸設(shè)備并通過調(diào)整激光掃描速率和激光波長(zhǎng)，正交兩還原因素，使得氧化石墨中的氧基團(tuán)能有效被還原，實(shí)現(xiàn)流水線式的快速宏量制備石墨烯，，從而實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明石墨烯生產(chǎn)的流水線式連續(xù)作業(yè)，減少能量浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)時(shí)間，有利于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化宏量生產(chǎn)，提高產(chǎn)量。另外，該石墨烯制備方法對(duì)設(shè)備要求低，條件易控制，其工藝簡(jiǎn)單。
[0035]以下通過具體的多個(gè)實(shí)施例來(lái)說明石墨烯制備方法。
[0036]實(shí)施例1
[0037]一種石墨烯的制備方法，其制備方法具體步驟如下:
[0038]Sll.氧化石墨的制備:
[0039]將0.5g 500目石墨粉加入0°C、11.5mL的濃硫酸中，再加入1.5g高錳酸鉀，混合物的溫度保持在10°c以下，攪拌2h，然后在室溫水浴攪拌24h后，在冰浴條件下緩慢加入46mL去離子水，15min后,再加入140mL去離子水(其中含有2.5mL濃度為30%的雙氧水),之后混合物顏色變?yōu)榱咙S色，抽濾，再用250ml濃度為10%的鹽酸進(jìn)行洗滌、抽濾，直到濾液呈中性；
[0040]S12.基底的預(yù)處理:將硅片用0.5M鹽酸浸泡30分鐘去除表面雜質(zhì)，然后分別用乙醇、丙酮及去離子水在超聲清洗儀里超聲20分鐘去除油污，然后置于真空干燥箱于80°C干燥10分鐘；
[0041]S13.將步驟Sll制得氧化石墨與去離子水配制成10g/L的漿料，用薄膜涂覆機(jī)將漿料涂覆在干燥好的硅片上，涂覆漿料的厚度為2 μ m，將此硅片放到傳送帶上，由傳送帶將硅片送到80°C烘烤箱里，調(diào)節(jié)速度，使得硅片在烘烤箱里的停留時(shí)間為30分鐘，進(jìn)行干燥，使得氧化石墨烯將料在硅片表面形成氧化石墨烯層；
[0042]S14.烘烤完后繼續(xù)由傳送帶將硅片送到充滿氮?dú)獾募す夥磻?yīng)箱里，開啟反應(yīng)箱里的激光器，發(fā)射波長(zhǎng)為300nm激光線,且激光線的寬度大于娃片寬度，以線掃描的方式以10cm/min速率掃描加熱氧化石墨，使得氧化石墨烯被還原成石墨烯；
[0043]S15.待硅片離開反應(yīng)箱后，用自動(dòng)刮刀將硅片表面的產(chǎn)物刮下、收集即得到石墨烯，硅片再次經(jīng)過步驟S12的處理后可再次使用。其中，每分鐘石墨烯的產(chǎn)量為=漿料濃度*娃片寬度*每分鐘掃描的距離*厚度=10g/L*D*10cm*2um。
[0044]將本實(shí)施例1石墨烯進(jìn)行電鏡掃描，得到的SEM圖如圖2所示。從圖2中可以看出，石墨烯已經(jīng)成功制備，石墨烯片層厚度約為2~4nm,片層較寬,約為2~10um。由該石墨烯的制備方法可知，該石墨烯制備方法結(jié)合了傳輸設(shè)備，從而實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明石墨烯生產(chǎn)的不間斷、連續(xù)作業(yè)，減少能量浪費(fèi)，降低了生產(chǎn)時(shí)間，有利于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化宏量生產(chǎn)，提高產(chǎn)量，而且環(huán)保。
[0045]實(shí)施例2[0046]—種石墨烯的制備方法，其制備方法具體步驟如下:
[0047]S21.氧化石墨的制備:
[0048]將0.5g 500目石墨粉加入0°C、8mL的濃硫酸中，再加入Ig高錳酸鉀，混合物的溫度保持在10°c以下，攪拌4h，然后在室溫水浴攪拌24h后，在冰浴條件下緩慢加入46mL去離子水，15min后,再加入95mL去離子水(其中含有2.5mL濃度為30%的雙氧水)，之后混合物顏色變?yōu)榱咙S色，抽濾，再用200ml濃度為10%的鹽酸進(jìn)行洗滌、抽濾，直到濾液呈中性；
[0049]S22.基底的預(yù)處理:將硅片用IM硝酸浸泡30分鐘去除表面雜質(zhì)，然后分別用乙醇、丙酮及去離子水在超聲清洗儀里超聲20分鐘去除油污，然后置于真空干燥箱于80°C干燥10分鐘；
[0050]S23.將步驟S21制得氧化石墨與去離子水配制成30g/L的漿料，用薄膜涂覆機(jī)將漿料涂覆在干燥好的石英玻璃片上，涂覆漿料的厚度為2 μ m，將此硅片放到傳送帶上，由傳送帶將硅片送到90°C烘烤箱里，調(diào)節(jié)速度，使得硅片在烘烤箱里的停留時(shí)間為25分鐘，進(jìn)行干燥，使得氧化石墨烯將料在硅片表面形成氧化石墨烯層；
[0051]S24.烘烤完后繼續(xù)由傳送帶將硅片送到充滿氦氣的激光反應(yīng)箱里，開啟反應(yīng)箱里的激光器，發(fā)射波長(zhǎng)為353nm激光線,且激光線的寬度大于娃片寬度，以線掃描的方式以20cm/min速率掃描加熱氧化石墨，使得氧化石墨烯被還原成石墨烯；
[0052]S25.待硅片離開反應(yīng)箱后，用自動(dòng)刮刀將硅片表面的產(chǎn)物刮下、收集即得到石墨烯，硅片再次經(jīng)過步驟S22的處理后可再次使用。其中，每分鐘石墨烯的產(chǎn)量為=漿料濃度*娃片寬度*每分鐘掃描的距離*厚度=10g/L*D*20cm*2um。
[0053]實(shí)施例3`
[0054]一種石墨烯的制備方法，其制備方法具體步驟如下:
[0055]S31.氧化石墨的制備:
[0056]將0.5g 600目石墨粉加入0°C、15mL的濃硫酸中，再加入2g高錳酸鉀，混合物的溫度保持在10°c以下，攪拌4h，然后在室溫水浴攪拌48h后，在冰浴條件下緩慢加入46mL去離子水，15min后,再加入190mL去離子水(其中含有2.5mL濃度為30%的雙氧水)，之后混合物顏色變?yōu)榱咙S色，抽濾，再用300ml濃度為10%的鹽酸進(jìn)行洗滌、抽濾，直到濾液呈中性；
[0057]S32.基底的預(yù)處理:將硅片用0.8M硫酸浸泡30分鐘去除表面雜質(zhì)，然后分別用乙醇、丙酮及去離子水在超聲清洗儀里超聲20分鐘去除油污，然后置于真空干燥箱于80°C干燥10分鐘；
[0058]S33.將步驟S31制得氧化石墨與去離子水配制成50g/L的漿料，用薄膜涂覆機(jī)將漿料涂覆在干燥好的硅片上，涂覆漿料的厚度為2 μ m，將此硅片放到傳送帶上，由傳送帶將硅片送到100°C烘烤箱里，調(diào)節(jié)速度，使得硅片在烘烤箱里的停留時(shí)間為20分鐘，進(jìn)行干燥，使得氧化石墨烯將料在硅片表面形成氧化石墨烯層；
[0059]S34.烘烤完后繼續(xù)由傳送帶將硅片送到充滿氬氣的激光反應(yīng)箱里，開啟反應(yīng)箱里的激光器，發(fā)射波長(zhǎng)為780nm激光線，且激光線的寬度大于硅片寬度，以線掃描的方式以5cm/min速率掃描加熱氧化石墨，使得氧化石墨烯被還原成石墨烯；
[0060]S35.待硅片離開反應(yīng)箱后，用自動(dòng)刮刀將硅片表面的產(chǎn)物刮下、收集即得到石墨烯，硅片再次經(jīng)過步驟S32的處理后可再次使用。其中，每分鐘石墨烯的產(chǎn)量為=漿料濃度*娃片寬度*每分鐘掃描的距離*厚度=10g/L*D*5cm*2um。
[0061]實(shí)施例4
[0062]一種石墨烯的制備方法，其制備方法具體步驟如下:
[0063]S41.氧化石墨的制備:參見實(shí)施例1中的步驟Sll ;
[0064]S42.基底的預(yù)處理:將硅片用IM鹽酸浸泡30分鐘去除表面雜質(zhì)，然后分別用乙醇、丙酮及去離子水在超聲清洗儀里超聲20分鐘去除油污，然后置于真空干燥箱于80°C干燥10分鐘；
[0065]S43.將步驟S41制得氧化石墨與去離子水配制成20g/L的漿料，用薄膜涂覆機(jī)將漿料涂覆在干燥好的二氧化硅片上，涂覆漿料的厚度為2 μ m，將此硅片放到傳送帶上，由傳送帶將硅片送到120°C烘烤箱里，調(diào)節(jié)速度，使得硅片在烘烤箱里的停留時(shí)間為10分鐘，進(jìn)行干燥，使得氧化石墨烯將料在硅片表面形成氧化石墨烯層；
[0066]S44.烘烤完后繼續(xù)由傳送帶將硅片送到充滿氮?dú)獾募す夥磻?yīng)箱里，開啟反應(yīng)箱里的激光器，發(fā)射波長(zhǎng)為157nm激光線,且激光線的寬度大于娃片寬度，以線掃描的方式以15cm/min速率掃描加熱氧化石墨，使得氧化石墨烯被還原成石墨烯；
[0067]S45.待硅片離開反應(yīng)箱后，用自動(dòng)刮刀將硅片表面的產(chǎn)物刮下、收集即得到石墨烯，硅片再次經(jīng)過步驟S32的處理后可再次使用。其中，每分鐘石墨烯的產(chǎn)量為=漿料濃度*娃片寬度*每分鐘掃描的距離*厚度=10g/L*D*15cm*2um。
[0068]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟: 獲取氧化石墨稀和基底； 將所述氧化石墨烯配制成漿料，并將其涂覆在所述基底表面； 將涂覆有漿料的所述基底采用傳輸設(shè)備依次送入烘箱干燥、無(wú)氧環(huán)境的激光反應(yīng)室進(jìn)行激光還原反應(yīng)，生成石墨烯；其中，所述激光反應(yīng)室中發(fā)射的激光波長(zhǎng)為157~780nm，并采用線性掃描的方式以5~20cm/min的速率掃描氧化石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:所述漿料涂覆在所述基底表面的厚度為0.1~5 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:所述漿料的濃度為10~50g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任意所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:所述漿料是采用薄膜涂覆機(jī)將其涂覆在所述基底表面。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:所述激光反應(yīng)室中發(fā)射的激光波長(zhǎng)為157~353nm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:所述無(wú)氧環(huán)境為充滿氮?dú)狻鍤?、氦氣中的一種或兩種以上的無(wú)氧環(huán)境。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:所述干燥的溫度為80~120°C，時(shí)間為 10 ~30min 。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨烯的獲取方法如下: 將石墨粉、高猛酸鉀和濃硫酸按照l(shuí)g:2g~4g:15ml~31ml的加入量在低于10°C的溫度下進(jìn)行混合，得到混合溶液； 再在20°C~25°C的水浴攪拌混合溶液20~48h后，在冰浴條件下往混合溶液中加入去離子水，然后加入含有雙氧水的去離子水溶液，最后進(jìn)行固液分離、洗滌，得到氧化石墨烯。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:所述基底為硅片、石英玻璃片、二氧化硅片中的一種或兩種以上。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的石墨烯的制備方法，其特征在于:在所述基底表面涂覆漿料的步驟之前，還包括對(duì)所述基底進(jìn)行去雜質(zhì)和除油污預(yù)處理的步驟。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103508447SQ201210213260
【公開日】2014年1月15日 申請(qǐng)日期:2012年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月26日
【發(fā)明者】周明杰, 袁新生, 王要兵 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司