專利名稱：一種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的工藝及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在液相中制備石墨烯所用溶液的制備エ藝及方法，具體是涉及一種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法。屬于石墨烯制備技術領域。
背景技術：
石墨烯以其在物理、化學、電學、力學等各方面的獨特優(yōu)異性能，在新材料、新能源和電子元器件等諸多領域展現(xiàn)出了廣闊的應用前景。然而，從長遠來看，實現(xiàn)石墨烯真正大規(guī)模應用的最重要前提是，開發(fā)出低成本、大批量、無污染的石墨烯制備技木。同樣，石墨烯的大批量低成本無污染制備技術也是關于該材料基礎研究與產(chǎn)業(yè)化應用的核心問題之一。首次制備出石墨烯的是2010年諾貝爾物理學獎獲得者Novoselov和Geim,他們 在2004年采用微機械解理，即以膠帶黏貼技術從高定向熱解石墨(HOPG)中剝離出石墨烯片。微機械解理雖然可制備出橫向尺寸達幾十微米的高質(zhì)量石墨烯，但效率和產(chǎn)量極低，僅限于實驗室的基礎研究。目前石墨烯制備的主流方法屬于化學技術范疇，主要包括基底生長、基底外延、化學氣相沉積和還原氧化石墨烯等方法，前三種方法在電子元器件應用上展現(xiàn)出優(yōu)勢，但存在溫度壓強控制要求高、高質(zhì)量基片、石墨烯與基片分離難以控制等苛刻條件，很難以達到大量簡易生產(chǎn)石墨烯的目的，尤其無法滿足石墨烯材料的產(chǎn)業(yè)化應用需求。另外，基于液相エ藝的氧化石墨烯還原方法，雖然是宏量制備石墨烯的有效途徑，但該方法エ藝復雜，條件不易控制，制備成本較高，還原的氧化石墨烯與純石墨烯在性能上還是有所差別，且還原效率較低，所用化學試劑大多有毒，難以滿足低成本綠色應用需要。而在液相中直接剝離普通晶體石墨制備石墨烯的方法，以其晶體石墨粉原料、相關溶劑及機械剝離設備價格低廉，溶劑可以緑色無污染的特點，展現(xiàn)出簡易綠色、低成本、高效率、大批量制備石墨烯的優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容
I、目的本發(fā)明的目的在于提供一種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，該方法克服了現(xiàn)有技術的不足，是ー種簡易綠色的低成本、高效率、大批量制備石墨烯的好エ藝方法。2、技術方案本發(fā)明的上述目的是通過如下的技術方案予以實現(xiàn)的本發(fā)明ー種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，該方法具體步驟如下步驟ー把預定比例的水和丙酮直接混合，即可獲得在液相中制備石墨烯所用的溶液；步驟ニ 將石墨粉分散于該溶液中，得到石墨分散液；步驟三采用超聲空化或射流空化進行處理；步驟四把處理后的溶液進行靜置處理，然后取上層的溶液；步驟五把上層溶液再作高速離心分離處理；步驟六把高速離心分離處理后的上層清液收集出來，即得到穩(wěn)定的石墨烯分散液。其中，步驟ー中所述的水和丙酮的混合溶液，丙酮最佳質(zhì)量比例為50%_90%，其余為水。其中，步驟ニ中所述的石墨粉為小于100微米的鱗片狀石墨。其中，步驟ニ中所述的石墨粉與丙酮/水混合溶液的質(zhì)量比為O. 001%_10%。其中，步驟三中所述的超聲空化處理是把步驟ニ中所述的石墨粉與水和丙酮的混合溶液放到超聲空化的容器中，進行超聲空化處理，處理I小時至10小時后，就可制備出含有石墨烯的穩(wěn)定分散液。其中，步驟三中所述的射流空化處理是把步驟ニ中所述的石墨粉與水和丙酮的混合溶液放到射流空化的儲料罐中，進行射流空化處理，處理10分鐘至100分鐘后，就可制備出含有石墨烯的穩(wěn)定分散液。注射流空化處理工藝及方法見發(fā)明專利申請“ー種射流空化技術制備石墨烯的裝置及方法”，申請?zhí)枮?01110190763. 3。其中，步驟四中所述的靜置處理的時間是3小時至50小時；其中，步驟五中所述的高速離心分離處理是離心機轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分至10000轉(zhuǎn)/分；離心處理時間是10分鐘至200分鐘。本發(fā)明的有益效果是( I)在液相中制備石墨烯所用溶液的制備エ藝及方法特別簡単，易于實驗室和エ 業(yè)化實現(xiàn)。(2)在該溶液中所制備的石墨烯，分散穩(wěn)定性好，石墨烯濃度高，質(zhì)量好。(3)與文獻報道的沸點高、價格貴、有毒的有機溶劑相比，水和丙酮混合溶液沸點低，無毒無污染，制造成本低，完全可以滿足エ業(yè)生產(chǎn)中安全性和綠色環(huán)保的要求。(4)使用本發(fā)明方法生產(chǎn)的石墨烯，經(jīng)原子力顯微鏡統(tǒng)計分析表明，單層石墨烯占6°/Γ Ο%，三層及其以下石墨烯占36% 50%，十層以下石墨烯占79% 92%，石墨烯片的大小為幾百納米至幾微米。


圖I為本發(fā)明方法的流程框圖
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明做進ー步說明。見圖1，本發(fā)明ー種在液相中制備石墨烯所用溶液的制備エ藝及方法，該方法具體實施如下實施例1，以在水和丙酮混合溶液中超聲空化制備石墨烯為實施例，詳述エ藝步驟如下步驟ー配置水和丙酮的混合溶液30mL,丙酮質(zhì)量比例為75%,其余為水，；步驟ニ 將小于100微米的石墨粉90mg分散于其中，得到3mg/mL的石墨分散液，并將其裝入ー個50mL容器瓶中；步驟三把上述裝有石墨分散液的容器瓶放置在盛有水的IOOOmL的超聲容器中，超聲處理240min，超聲設備頻率28KHz、名義功率80W ；
步驟四把經(jīng)過超聲處理后的容器瓶(內(nèi)裝有石墨分散液)靜置8小時，然后把上層分散液取出來；步驟五把取出來的上層分散液裝入離心管中，然后作高速離心分離處理，離心機轉(zhuǎn)速為3000rpm(X 1008g)，離心處理30分鐘；步驟六離心分離處理后，收集上層清液，即得到水和丙酮混合溶液中的石墨烯穩(wěn)定分散液。實施例2，以在水和丙酮混合溶液中射流空化制備石墨烯為實施例，詳述エ藝步驟如下步驟ー配置水和丙酮的混合溶液5000mL，丙酮質(zhì)量比例為75%，其余為水；步驟ニ 將小于100微米的石墨粉15g分散于其中，得到3mg/mL的石墨分散液，并將它裝入射流空化裝置的IOL的儲料罐中； 步驟三設定射流空化裝置的柱塞泵的工作壓カ為20MPa，柱塞泵電機功率為30KW，系統(tǒng)運行30min ；步驟四從儲料罐中取出溶液，倒入燒杯并靜置8小時，然后把上層分散液取出來；步驟五把取出來的上層分散液裝入離心管中，然后作高速離心分離處理，離心機轉(zhuǎn)速為3000r pm(X 1008g)，離心30分鐘；步驟六離心分離處理后，收集上層清液，即得到水和丙酮混合溶液中的石墨烯穩(wěn)定分散液。顯然，本發(fā)明的上述實施案例僅僅是為了清楚說明本發(fā)明所作的舉例，而并非對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所述領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其他不同形式的變化或變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術方案所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
權利要求
1.一種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，其特征在于該方法具體歩驟如下 步驟ー把預定比例的水和丙酮直接混合，獲得在液相中制備石墨烯所用的溶液； 步驟ニ 將石墨粉分散于該溶液中，得到石墨分散液； 步驟三采用超聲空化或射流空化進行處理； 步驟四把處理后的溶液進行靜置處理，然后取上層的溶液； 步驟五把上層溶液再作高速離心分離處理； 步驟六把高速離心分離處理后的上層清液收集出來，得到穩(wěn)定的石墨烯分散液。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，其特征在于步驟一中所述的水和丙酮的混合溶液，丙酮的最佳質(zhì)量比例為50%-90%，其余為水。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，其特征在于步驟ニ中所述的石墨粉為小于100微米的鱗片狀石墨。
4.根據(jù)權利要求I所述的ー種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，其特征在于步驟ニ中所述的石墨粉與丙酮/水混合溶液的質(zhì)量比為O. 001%-10%。
5.根據(jù)權利要求I所述的ー種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，其特征在于步驟三中所述的超聲空化處理是把步驟ニ中所述的石墨粉與水和丙酮的混合溶液放到超聲空化的容器中，進行超聲空化處理，處理I小時至10小時后，就制備出含有石墨烯的穩(wěn)定分散液。
6.根據(jù)權利要求I所述的ー種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，其特征在于步驟三中所述的射流空化處理是把步驟ニ中所述的石墨粉與水和丙酮的混合溶液放到射流空化的儲料罐中，進行射流空化處理，處理10分鐘至100分鐘后，就制備出含有石墨烯的穩(wěn)定分散液。
7.根據(jù)權利要求I所述的ー種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，其特征在于步驟四中所述的靜置處理的時間是3小時至50小吋。
8.根據(jù)權利要求I所述的ー種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的エ藝及方法，其特征在于步驟五中所述的高速離心分離處理是離心機轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分至10000轉(zhuǎn)/分；離心處理時間是10分鐘至200分鐘。
全文摘要
一種在水和丙酮混合溶液中制備石墨烯的工藝及方法，該方法有六大步驟步驟一:把預定比例的水和丙酮直接混合，獲得在液相中制備石墨烯所用的溶液；步驟二:將石墨粉分散于該溶液中，得到石墨分散液；步驟三:采用超聲空化或射流空化進行處理；步驟四:把處理后的溶液進行靜置處理，然后取上層的溶液；步驟五:把上層溶液再作高速離心分離處理；步驟六:把高速離心分離處理后的上層清液收集出來，得到穩(wěn)定的石墨烯分散液。采用本發(fā)明的水和丙酮直接混合成的溶液，在低沸點的常用溶劑中，即制備出石墨烯，設備投資少，原料成本低，生產(chǎn)安全性高，操作簡便易行，環(huán)境友好，產(chǎn)量可觀，重現(xiàn)性好，不但適用于實驗室研究，還更加適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C01B31/04GK102701190SQ20121017701
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月31日 優(yōu)先權日2012年5月31日
發(fā)明者廖錦華, 張曉靜, 易敏, 沈志剛, 麻樹林 申請人:格雷菲尼(北京)科技有限公司