專利名稱：基于C注入的Ni膜輔助SiC襯底石墨烯納米帶制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微電子技術(shù)領(lǐng)域，涉及半導(dǎo)體薄膜材料及其制備方法，具體地說是基于C注入的Ni膜輔助SiC襯底石墨烯納米帶制備方法，用于制作微電子器件。
背景技術(shù)：
自從2004年英國Manchester大學(xué)的AndreGeim和他的合作者Kostya Novoselov使用機(jī)械剝離法首次制備出石墨烯以來，石墨烯即引起了全球轟動，從而引發(fā)了材料、凝聚態(tài)物理、微電子、化學(xué)等領(lǐng)域的研究熱潮。石墨烯是由SP2雜化的單層碳原子緊密堆積成ニ維蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的ー種碳質(zhì)新材料，這是目前發(fā)現(xiàn)最薄的材料。由于其獨特的ニ維結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的晶體學(xué)質(zhì)量，石墨烯中存在著豐富而新奇的物理現(xiàn)象及優(yōu)異的物理性能。由于這些優(yōu)良的性質(zhì)，石墨烯可望在高性能納米電子器件、復(fù)合材料、太陽能電池、場發(fā)射材料、超級電容器等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。因此，石墨烯迅速成為材料科學(xué)和凝聚態(tài)物理領(lǐng)域近年來研究的熱點之一?？茖W(xué)界認(rèn)為石墨烯極有可能取代硅而成為未來的半導(dǎo)體材料，具有極其廣闊的應(yīng)用前景。石墨烯由于其優(yōu)異的電學(xué)特性，引起了廣泛關(guān)注，繼而制備石墨烯的新方·法層出不窮，但使用最多的主要有化學(xué)氣相沉積法和熱分解SiC法兩種?；瘜W(xué)氣相沉積法，是制備半導(dǎo)體薄膜材料應(yīng)用最廣泛的ー種大規(guī)模エ業(yè)化方法，它是利用甲烷、こ烯等含碳化合物作為碳源，通過其在基體表面的高溫分解生長石墨烯，最后用化學(xué)腐蝕法去除金屬基底后即可得到獨立的石墨烯片。通過選擇基底的類型、生長的溫度、前驅(qū)體的流量等參數(shù)可調(diào)控石墨烯的生長，如生長速率、厚度、面積等，此方法的缺點是制備エ藝復(fù)雜，能源消耗大，成本較高，精確控制較差，而且獲得的石墨烯片層與襯底相互作用強(qiáng)，喪失了許多單層石墨烯的性質(zhì)，且石墨烯的連續(xù)性不是很好。熱分解SiC法，是通過高溫加熱使得SiC襯底表面碳硅鍵斷裂，使SiC表面上的Si原子升華，剰余C原子在原襯底表面重構(gòu)，形成石墨烯。然而，SiC熱分解時溫度較高，并且生長出來的石墨烯呈島狀分布，孔隙多，而且做器件時由于光刻，干法刻蝕等會使石墨烯的電子遷移率降低，從而影響了器件性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種基于C注入的Ni膜輔助SiC襯底石墨烯納米帶制備方法，以有選擇性地生長石墨烯納米帶，提高石墨烯納米帶表面光滑度和連續(xù)性，同時避免在后序制作器件時對石墨烯進(jìn)行刻蝕的エ藝過程，而導(dǎo)致電子遷移率降低的問題。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的制備方法包括以下步驟(I)對SiC樣片進(jìn)行清洗，以去除表面污染物；(2)制作由隔離帶和離子注入帶組成的掩膜板，隔離帶寬度為100-200nm，離子注入帶寬度為50-200nm ；(3)在清洗后的SiC樣片中的離子注入帶區(qū)域注入能量為15_45keV，劑量為5 X IO14 5 X IO16CnT2 的 C 離子；(4)將注入C離子后的SiC樣片放入外延爐中，調(diào)節(jié)外延爐中壓強(qiáng)為O. 5 I X l(T6Torr，快速加熱至1200-1300°C，然后通入流速為500-800ml/min的Ar氣，恒溫保持3(T90min，使離子注入帶區(qū)域的SiC熱解生成碳膜；(5)在Si基體上電子束沉積300-500nm厚的Ni膜；(6)將生成的碳膜樣片置于Ni膜上，再將它們一同置于流速為30-150ml/min的Ar氣中，在溫度為900-1200で下退火10_20min,使碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶；(7)從石墨烯納米帶樣片上取開Ni膜,在SiC襯底上得到_離帶和石墨烯納米帶相互交替組成的納米材料。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點I.本發(fā)明エ藝簡單,節(jié)約能源,安全性高。2.本發(fā)明由于先在SiC樣品的離子注入帶中注入了 C離子，注入帶寬度與需要制作器件的寬度相同，即石墨烯納米帶的寬度與需要制作器件的寬度相等，避免了在后序制作器件時由于要對石墨烯進(jìn)行刻蝕而導(dǎo)致電子遷移率降低的問題。3.本發(fā)明由于利用在Ni膜上退火，因而生成的碳膜更容易重構(gòu)形成連續(xù)性較好，表面光滑的石墨烯納米帯。


圖I是本發(fā)明制備石墨烯納米帶的流程圖。
具體實施例方式參照圖I，本發(fā)明的制作方法給出如下三種實施例。實施例I步驟I:清洗6H_SiC樣片，以去除表面污染物。(I. I)對6H_SiC襯底基片使用ΝΗ40Η+Η202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機(jī)殘余物；(1.2)將去除表面有機(jī)殘余物后的6H_SiC樣片再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。步驟2 :根據(jù)需要制作器件的寬度設(shè)制由隔離帶和離子注入帶相互交替組成的掩膜板，本實例選用隔離帶寬度為lOOnm，離子注入帶寬度為200nm，該離子注入帶寬與器件的寬度相同。 步驟3 :對6H_SiC樣片的離子注入帶區(qū)域進(jìn)行C離子注入。在清洗后的6H_SiC樣片中的離子注入帶區(qū)域注入能量為15keV，劑量為5X IO14Cm 2 的 C 離子。步驟4 6H-SiC熱解生成碳膜。將注入C離子后的SiC樣片放入外延爐中，調(diào)節(jié)外延爐中壓強(qiáng)為O. 5X IO^6Torr,快速加熱至1200°C，然后通入流速為500ml/min的Ar氣，恒溫保持90min，使離子注入帶區(qū)域的SiC熱解生成碳膜。步驟5 :取另ー Si襯底樣片放入電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)中的基底載玻片上，基底到靶材的距離為50cm，將反應(yīng)室壓強(qiáng)抽至5 X 10_4Pa，調(diào)節(jié)束流為40mA，蒸發(fā)lOmin，在Si襯底樣片上沉積ー層300nm厚的Ni膜。步驟6 :碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。(6. I)將生成的碳膜樣片從外延爐中取出，將其碳膜置于300nm厚的Ni膜上；(6.2)將碳膜樣片和Ni膜整體置于流速為30ml/min的Ar氣中，在溫度為900°C下退火20min，通過金屬Ni的催化作用使碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帯。步驟7 :從石墨烯納米帶樣片上取開Ni膜，在SiC襯底上得到隔離帶和石墨烯納米帶相互交替組成的納米材料。
實施例2步驟ー清洗4H_SiC樣片，以去除表面污染物。對4H_SiC襯底基片先使用ΝΗ40Η+Η202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機(jī)殘余物；再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。步驟ニ 根據(jù)器件的寬度制作由隔離帶和離子注入帶相互交替組成的掩膜板，即離子注入帶寬與器件的寬度相同，本實例選用隔離帶寬度為150nm，離子注入帶寬度為IOOnm0步驟三對4H_SiC樣片的離子注入帶區(qū)域進(jìn)行C離子注入。在清洗后的4H_SiC樣片中的離子注入帶區(qū)域注入能量為30keV，劑量為5 X 1015cm_2 的 C 離子；步驟四4H_SiC熱解生成碳膜。將注入C離子后的SiC樣片放入外延爐中，調(diào)節(jié)外延爐中壓強(qiáng)為O. 8X10_6Torr，快速加熱至1250°C,然后通入流速為600ml/min的Ar氣,恒溫保持60min,使離子注入帶區(qū)域的SiC熱解生成碳膜；步驟五取另ー Si襯底樣片放入電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)中的基底載玻片上，基底到靶材的距離為50cm，將反應(yīng)室壓強(qiáng)抽至5 X 10_4Pa，調(diào)節(jié)束流為40mA，蒸發(fā)15min，在Si襯底樣片上沉積ー層400nm厚的Ni膜。步驟六碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。將生成的碳膜樣片從外延爐中取出并置于400nm厚的Ni膜上，再將它們一同置于流速為100ml/min的Ar氣中，在溫度為1000°C下退火15min,通過金屬Ni的催化作用使碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶。步驟七從石墨烯納米帶樣片上取開Ni膜,在SiC襯底上得到_離帶和石墨烯納米帶相互交替組成的納米材料。實施例3步驟A :對6H_SiC襯底基片進(jìn)行表面清潔處理，即先使用ΝΗ40Η+Η202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除樣品表面有機(jī)殘余物；再使用HC1+H202試劑浸泡樣品10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。步驟B:根據(jù)器件的寬度制作由隔離帶和離子注入帶相互交替組成的掩膜板，本實例選用隔離帶寬度為200nm，離子注入帶寬度為50nm，該離子注入帶寬與器件的寬度相同。
步驟C :在清洗后的6H_SiC樣片中的離子注入帶區(qū)域注入能量為45keV，劑量為5X IO16Cm 2 的 C 離子。步驟D :將注入C離子后的SiC樣片放入外延爐中，調(diào)節(jié)外延爐中壓強(qiáng)為I X KT6Torr,快速加熱至1300°C,然后通入流速為800ml/min的Ar氣,恒溫保持30min,使離子注入帶區(qū)域的SiC熱解生成碳膜。步驟E :取另ー Si襯底樣片放入電子束蒸發(fā)鍍膜機(jī)中的基底載玻片上，基底到靶材的距離為50cm，將反應(yīng)室壓強(qiáng)抽至5 X 10_4Pa，調(diào)節(jié)束流為40mA，蒸發(fā)20min，在Si襯底樣片上沉積ー層500nm厚的Ni膜。步驟F :將生成的碳膜樣片從外延爐中取出并置于500nm厚的Ni膜上，再將它們 一同置于流速為150ml/min的Ar氣中，在溫度為1200°C下退火IOmin,通過金屬Ni的催化作用使碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帯。步驟G:從石墨烯納米帶樣片上取開Ni膜,在SiC襯底上得到_離帶和石墨烯納米帶相互交替組成的納米材料。
權(quán)利要求
1.一種基于C注入的Ni膜輔助SiC襯底石墨烯納米帶制備方法，包括以下步驟 (1)對SiC樣片進(jìn)行清洗，以去除表面污染物； (2)制作由隔離帶和離子注入帶組成的掩膜板，隔離帶寬度為100-200nm,離子注入帶寬度為50-200nm ； (3)在清洗后的SiC樣片中的離子注入帶區(qū)域注入能量為15-45keV，劑量為5 X IO14 5 X IO16CnT2 的 C 離子； (4)將注入C離子后的SiC樣片放入外延爐中，調(diào)節(jié)外延爐中壓強(qiáng)為0.5^1 X IO-6Torr,快速加熱至1200-1300°C，然后通入流速為500-800ml/min的Ar氣，恒溫保持3(T90min，使離子注入帶區(qū)域的SiC熱解生成碳膜； (5)在Si基體上電子束沉積300-500nm厚的Ni膜； (6)將生成的碳膜樣片置于Ni膜上，再將它們一同置于流速為30-150ml/min的Ar氣中，在溫度為900-1200°C下退火10-20min,使碳膜重構(gòu)成石墨烯納米帶； (7)從石墨烯納米帶樣片上取開Ni膜,在SiC襯底上得到隔離帶和石墨烯納米帶相互交替組成的納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于C注入的Ni膜輔助SiC襯底石墨烯納米帶制備方法，其特征在于所述步驟(I)對SiC樣片進(jìn)行清洗，是先使用NH40H+H202試劑浸泡SiC樣片10分鐘，取出后烘干，以去除樣片表面有機(jī)殘余物；再使用HC1+H202試劑浸泡樣片10分鐘，取出后烘干，以去除離子污染物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于C注入的Ni膜輔助SiC襯底石墨烯納米帶制備方法，其特征在于所述步驟(2)中的注入帶寬度，與需要制作器件的寬度相同，即石墨烯納米帶的寬度與需要制作器件的寬度相等。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于C注入的Ni膜輔助退火石墨烯納米帶制備方法，其特征在于所述步驟(5)中電子束沉積，其工藝條件 基底到靶材的距離為50cm， 反應(yīng)室壓強(qiáng)為5X10_4Pa， 束流為40mA, 蒸發(fā)時間為10-20min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于C注入的Ni膜輔助SiC襯底石墨烯納米帶制備方法，其特征在于所述SiC樣片的晶型采用4H-SiC或6H-SiC。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于C注入的Ni膜輔助SiC襯底石墨烯納米帶制備方法。其實現(xiàn)步驟是先對SiC樣片進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)清洗；再制作由隔離帶和離子注入帶組成的掩膜板；然后對清洗后的SiC樣片中離子注入帶區(qū)域注入C離子；接著將SiC樣片置于外延爐中通Ar氣快速加熱至1200-1300℃，恒溫保持30~90min，使離子注入?yún)^(qū)域的SiC熱解生成碳膜；再另取一Si片電子束沉積一層Ni膜；將生成的碳膜樣片置于Ni膜上，并將它們一同置于Ar氣中，在溫度為900-1200℃下退火生成石墨烯納米帶；最后從石墨烯納米帶樣片上取開Ni膜，在SiC襯底上得到隔離帶和石墨烯納米帶相互交替組成的納米材料。本發(fā)明工藝簡單，安全性高，SiC熱解溫度較低，且生成的石墨烯納米帶表面光滑，連續(xù)性好，可用于制作微電子器件。
文檔編號C01B31/02GK102674317SQ20121017643
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月31日
發(fā)明者張克基, 張玉明, 湯曉燕, 趙艷黎, 郭輝 申請人:西安電子科技大學(xué)