專利名稱：一種回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷的方法及其專用裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及多晶硅制備領域的物質循環(huán)利用，具體涉及一種回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷的方法及其專用裝置。
背景技術：
目前多晶硅行業(yè)中，大多數(shù)企業(yè)都采用淋洗塔來去除三氯氫硅合成氣中的氣相雜質和少量細小硅粉，這種方法的原 理就是通過淋洗液與合成氣對流接觸而將合成氣中的少量細小硅粉、金屬氯化物、高沸物等淋洗下來，再將淋洗下來的含雜質溶液從淋洗塔釜底部排出，以改善此前經(jīng)常出現(xiàn)的后序管道、裝置等堵塞問題。專利申請?zhí)枮?01110130783. 1，名稱為《三氯氫硅濕法除塵裝置和除塵工藝》，公開了一種用于多晶硅生產(chǎn)中三氯氫硅合成氣的濕法除塵工藝，將三氯氫硅合成氣通入除塵精餾塔，除塵精餾塔為操作壓力為120 150kPa的板式塔，輕組分不斷汽化上升富集，最終由除塵精餾塔塔頂采出；合成氣中的重組分雜質與回流液不斷換熱冷凝，最終由除塵精餾塔塔底部分進入再沸器，部分采出。專利申請?zhí)枮?00920179489. 8，名稱為《一種三氯氫硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的合成氣體的除塵裝置》，提供了一種三氯氫硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的合成氣體的除塵裝置，在此除塵裝置中，經(jīng)過干法除塵的合成氣體進一步得到處理，合成氣體中含有的高沸化合物和干法除塵未除掉的細微硅粉顆粒在該裝置中被去除。但是目前使用的這些濕法除塵方法在實施過程中存在很多的不足淋洗塔的排液管線容易堵塞，塔釜液位不容易控制易造成洗滌塔運行不穩(wěn)、塔盤及塔頂冷凝器容易堵塞等問題；殘液排放量大，且排放液中含有大量的氯硅烷，因而造成殘液處理負荷大、氯硅烷的浪費、環(huán)境污染、能耗高、成本高以及人力勞動量大等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術中的缺陷，提供了一種工藝簡單、便于操作并且能有效的將淋洗塔排放殘液中氯硅烷回收利用的方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術方案為
一種回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的方法，是將從洗滌塔底部排放的廢液間歇式的通入汽化器中，并加熱將氯硅烷化合物汽化后冷凝分離，回收。進一步的，洗滌塔底部排放的廢液包括有金屬氯化物、聚合物、高沸物和氯硅烷化合物。進一步的，所述金屬氯化物為氯化鋁和/或氯化鈣；
所述聚合物為三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合物；
所述高沸物為氯化鋁、氯化鐵和/或氯化鈣；
所述氯硅烷化合物為三氯氫硅和/或四氯化硅。進一步的，所述汽化器的加熱溫度為60-120°C，壓力為0. 05-0. 15MPa ;所述冷凝分離是通過預冷器和深冷器進行冷卻；優(yōu)選的是，所述汽化器的加熱溫度為100°c，壓力為
0.IMPa0本發(fā)明的另一個目的是提供了一種回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的專
田悲晉
包括有汽化器I、預冷器2、深冷器3和再沸器4 ;所述汽化器I中部設置有洗滌塔廢液進口 5 ;所述汽化器I頂部設置有汽化氣出口 6 ;所述汽化氣出口 6與預冷器進氣口 7連通； 所述預冷器2上設置有預冷器不凝氣出口 8 ;所述預冷器不凝氣出口 8與深冷器進氣口 9 連通；所述預冷器2和深冷器3的底部均設置有冷凝液出口 10 ;所述冷凝液出口 10與合成料儲罐11連通；所述深冷器3上設置有深冷器不凝氣出口 12 ;所述汽化器I底部設置有殘液排放口 13 ;所述殘液排放口 13和深冷器不凝氣出口 12均與去尾氣處理系統(tǒng)14連通；所述預冷器2通過設置在預冷器2上的循環(huán)上水管線15和循環(huán)回水管線16進行預冷；所述深冷器3通過設置在深冷器3上的_35°C冷凍鹽水上水管線17和_35°C冷凍鹽水回水管線 18進行深冷；所述汽化器I上設置有再沸器蒸汽進氣管路19和再沸器蒸汽出氣管路20。本發(fā)明的有益效果為本方法工藝簡單，工藝條件易于實現(xiàn)，且操作方便；在生產(chǎn)過程中改善了洗滌塔因液多而出現(xiàn)的淹塔問題，也改善了之前因積液量的波動而造成的洗滌塔失衡問題，進而改善了洗滌塔及其塔頂冷凝器的堵塞問題，延長了洗滌塔的使用周期； 最主要的是減少了殘液的排放量，減少了氯硅烷的浪費，減少了堿液池的處理負荷和緩解了環(huán)境的污染問題，減少了人力勞動量，降低了生產(chǎn)成本。


圖I為本發(fā)明提供的回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的專用裝置的示意圖。其中，I為汽化器，2為預冷器，3為深冷器，4為再沸器，5為洗滌塔廢液進口，6為汽化氣出口，7為預冷器進氣口，8為預冷器不凝氣出口，9為深冷器進氣口，10為冷凝液出口，11為合成料儲罐，12為深冷器不凝氣出口，13為殘液排放口，14為去尾氣處理系統(tǒng)，15 為循環(huán)上水管線，16為循環(huán)回水管線，17為-35°C冷凍鹽水上水管線，18為-35°C冷凍鹽水回水管線，19為再沸器蒸汽進氣管路，20為再沸器蒸汽出氣管路。
具體實施例方式實施例I :
一種回收利用洗滌塔排放廢液中氯硅烷的方法，其步驟為
將從洗滌塔排放的廢液間歇式的進氣汽化器，通過控制汽化器溫度60°C，壓力
0.05MPa時，將沸點較低的三氯氫硅、四氯化硅蒸發(fā)成氣態(tài)，然后依次進入預冷器、深冷器冷卻成液體進行回收再利用，所回收的廢液主要是從洗滌塔底部排放含有氯化鋁及金屬氯化物的氯硅烷，其中主要含有大量三氯氫硅和四氯化硅，再此操作條件下，氯硅烷回收率可達到30-40%，AlCL3、FeCl3、GaCl2等高沸物無汽化現(xiàn)象，頂部冷凝器基本無堵塞現(xiàn)象。
排放液體需間歇性排放，排放量過多，汽化器無法汽化，排放量過少，汽化器產(chǎn)生空燒。洗滌塔廢液通過管線進入汽化器，汽化器液位需控制在整體裝置液位的60%_70%，當洗滌塔液位低壓整體液位的30%后，需對汽化器內(nèi)部液體進行排放到尾氣處理系統(tǒng)進行淋洗處理。被汽化的三氯氫硅和四氯化硅通過物料管線進入預冷器，預冷器使用循環(huán)水進行冷卻，冷卻完的液體進入合成料儲罐，未被冷卻的氣體進入深冷器，冷卻完的物料同樣進入合成料儲罐，無法冷卻的氣體送入尾氣處理系統(tǒng)進行處理。回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的專用裝置，包括有汽化器I、預冷器2、深冷器3和再沸器4 ;汽化器I中部設置有洗滌塔 廢液進口 5 ;汽化器I頂部設置有汽化氣出口 6 ;汽化氣出口 6與預冷器進氣口 7連通；預冷器2上設置有預冷器不凝氣出口 8 ;預冷器不凝氣出口 8與深冷器進氣口 9連通；預冷器2和深冷器3的底部均設置有冷凝液出口 10 ;冷凝液出口 10與合成料儲罐11連通；深冷器3上設置有深冷器不凝氣出口 12 ;汽化器I底部設置有殘液排放口 13 ;殘液排放口 13和深冷器不凝氣出口 12均與去尾氣處理系統(tǒng)14連通；預冷器2通過設置在預冷器2上的循環(huán)上水管線15和循環(huán)回水管線16進行預冷；深冷器3通過設置在深冷器3上的_35°C冷凍鹽水上水管線17和_35°C冷凍鹽水回水管線18進行深冷；汽化器I上設置有再沸器蒸汽進氣管路19和再沸器蒸汽出氣管路20。實施例2
一種回收利用洗滌塔排放廢液中氯硅烷的方法，其步驟為
將從洗滌塔排放的廢液間歇式的進氣汽化器，通過控制汽化器溫度100°c，壓力0. IMPa,將沸點較低的三氯氫硅、四氯化硅蒸發(fā)成氣態(tài)，然后依次進入預冷器、深冷器冷卻成液體進行回收再利用，所回收的廢液主要是從洗滌塔底部排放含有氯化鋁及金屬氯化物的氯硅烷，其中主要含有大量三氯氫硅和四氯化硅，再此操作條件下，氯硅烷回收率可達到60—70%, A1CL3、FeCl3、GaCl2等高沸物無汽化現(xiàn)象，頂部冷凝器基本無堵塞現(xiàn)象。排放液體需間歇性排放，排放量過多，汽化器無法汽化，排放量過少，汽化器產(chǎn)生空燒。洗滌塔廢液通過管線進入汽化器，汽化器液位需控制在整體裝置液位的70%_80%，當洗滌塔液位低壓整體液位的20%后，需對汽化器內(nèi)部液體進行排放到尾氣處理系統(tǒng)進行淋洗處理。被汽化的三氯氫硅和四氯化硅通過物料管線進入預冷器，預冷器使用循環(huán)水進行冷卻，冷卻完的液體進入合成料儲罐，未被冷卻的氣體進入深冷器，冷卻完的物料同樣進入合成料儲罐，無法冷卻的氣體送入尾氣處理系統(tǒng)進行處理。回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的專用裝置，包括有汽化器I、預冷器2、深冷器3和再沸器4 ;汽化器I中部設置有洗滌塔廢液進口 5 ;汽化器I頂部設置有汽化氣出口 6 ;汽化氣出口 6與預冷器進氣口 7連通；預冷器2上設置有預冷器不凝氣出口 8 ;預冷器不凝氣出口 8與深冷器進氣口 9連通；預冷器2和深冷器3的底部均設置有冷凝液出口 10 ;冷凝液出口 10與合成料儲罐11連通；深冷器3上設置有深冷器不凝氣出口 12 ;汽化器I底部設置有殘液排放口 13 ;殘液排放口 13和深冷器不凝氣出口 12均與去尾氣處理系統(tǒng)14連通；預冷器2通過設置在預冷器2上的循環(huán)上水管線15和循環(huán)回水管線16進行預冷；深冷器3通過設置在深冷器3上的_35°C冷凍鹽水上水管線17和_35°C冷凍鹽水回水管線18進行深冷；汽化器I上設置有再沸器蒸汽進氣管路19和再沸器蒸汽出氣管路20。實施例3 一種回收利用洗滌塔排放廢液中氯硅烷的方法，其步驟為
將從洗滌塔排放的廢液間歇式的進氣汽化器，通過控制汽化器溫度120°C，壓力
0.15MPa時，將沸點較低的三氯氫硅、四氯化硅蒸發(fā)成氣態(tài)，然后依次進入預冷器、深冷器冷卻成液體進行回收再利用，所回收的廢液主要是從洗滌塔底部排放含有氯化鋁及金屬氯化物的氯硅烷，其中主要含有大量三氯氫硅和四氯化硅，再此操作條件下，發(fā)現(xiàn)汽化速率最快，氯硅烷回收率可達到70-80%，AlCL3、FeCl3、GaCl2等高沸物無汽化現(xiàn)象，對洗滌塔廢液處理效率快，向殘液排放的含有金屬氯化物的廢液少，經(jīng)濟效率較高。排放液體需間歇性排放，排放量過多，汽化器無法汽化，排放量過少，汽化器產(chǎn)生空燒。洗滌塔廢液通過管線進入汽化器， 汽化器液位需控制在整體裝置液位的80%_90%， 當洗滌塔液位低壓整體液位的10%后，需對汽化器內(nèi)部液體進行排放到尾氣處理系統(tǒng)進行淋洗處理。被汽化的三氯氫硅和四氯化硅通過物料管線進入預冷器，預冷器使用循環(huán)水進行冷卻，冷卻完的液體進入合成料儲罐，未被冷卻的氣體進入深冷器，冷卻完的物料同樣進入合成料儲罐，無法冷卻的氣體送入尾氣處理系統(tǒng)進行處理?；厥绽孟礈焖欧乓褐新裙柰榛衔锏膶Ｓ醚b置，包括有汽化器I、預冷器2、 深冷器3和再沸器4 ;汽化器I中部設置有洗滌塔廢液進口 5 ;汽化器I頂部設置有汽化氣出口 6 ;汽化氣出口 6與預冷器進氣口 7連通；預冷器2上設置有預冷器不凝氣出口 8 ;預冷器不凝氣出口 8與深冷器進氣口 9連通；預冷器2和深冷器3的底部均設置有冷凝液出口 10 ;冷凝液出口 10與合成料儲罐11連通；深冷器3上設置有深冷器不凝氣出口 12 ;汽化器I底部設置有殘液排放口 13 ;殘液排放口 13和深冷器不凝氣出口 12均與去尾氣處理系統(tǒng)14連通；預冷器2通過設置在預冷器2上的循環(huán)上水管線15和循環(huán)回水管線16進行預冷；深冷器3通過設置在深冷器3上的_35°C冷凍鹽水上水管線17和_35°C冷凍鹽水回水管線18進行深冷；汽化器I上設置有再沸器蒸汽進氣管路19和再沸器蒸汽出氣管路20。最后應說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于是將從洗滌塔底部排放的廢液間歇式的通入汽化器中，并加熱將氯硅烷化合物汽化后冷凝分離，回收。
2.根據(jù)權利要求I所述的回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于所述洗滌塔底部排放的廢液包括有金屬氯化物、聚合物、高沸物和氯硅烷化合物。
3.根據(jù)權利要求2所述的回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于所述金屬氯化物為氯化鋁和/或氯化鈣；所述聚合物為三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合物；所述高沸物為氯化鋁、氯化鐵和/或氯化鈣；所述氯硅烷化合物為三氯氫硅和/或四氯化硅。
4.根據(jù)權利要求3所述的回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于所述汽化器的加熱溫度為60-120°C，壓力為0. 05-0. 15MPa ;所述冷凝分離是通過預冷器和深冷器進行冷卻。
5.根據(jù)權利要求4所述的回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的方法，其特征在于所述汽化器的加熱溫度為100°c，壓力為0. IMPa0
6.一種回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的專用設備，其特征在于包括有汽化器、預冷器、深冷器和再沸器；所述汽化器中部設置有洗滌塔廢液進口 ；所述汽化器頂部設置有汽化氣出口 ；所述汽化氣出口與預冷器的進氣口連通；所述預冷器上設置有預冷器不凝氣出口 ；所述預冷器不凝氣出口與深冷器進氣口連通；所述預冷器和深冷器的底部均設置有冷凝液出口 ；所述冷凝液出口與合成料儲罐連通；所述深冷器上設置有深冷器不凝氣出口 ；所述汽化器底部設置有殘液排放口 ；所述殘液排放口和深冷器不凝氣出口均與去尾氣處理系統(tǒng)連通；所述預冷器通過設置在預冷器上的循環(huán)上水管線和循環(huán)回水管線進行預冷；所述深冷器通過設置在深冷器上的_35°C冷凍鹽水上水管線和_35°C冷凍鹽水回水管線進行深冷；所述汽化器上設置有再沸器蒸汽進氣管路和再沸器蒸汽出氣管路。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種回收利用洗滌塔排放液中氯硅烷化合物的方法，是將從洗滌塔底部排放的廢液間歇式的通入汽化器中，并加熱將氯硅烷化合物汽化后冷凝分離，回收,同時提供了上述方法中所用的專用設備。本發(fā)明的有益效果為本方法工藝簡單，工藝條件易于實現(xiàn)，且操作方便；在生產(chǎn)過程中改善了洗滌塔因液多而出現(xiàn)的淹塔問題，也改善了之前因積液量的波動而造成的洗滌塔失衡問題，進而改善了洗滌塔及其塔頂冷凝器的堵塞問題，延長了洗滌塔的使用周期；最主要的是減少了殘液的排放量，減少了氯硅烷的浪費，減少了堿液池的處理負荷和緩解了環(huán)境的污染問題，減少了人力勞動量，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號C01B33/107GK102633264SQ20121013997
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權日2012年5月8日
發(fā)明者佟志強, 劉興平, 崔建文, 楊鳳霞, 王正坤 申請人:特變電工新疆硅業(yè)有限公司