專(zhuān)利名稱(chēng)：一種氧化鐵納米團(tuán)簇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域，具體涉及氧化鐵納米團(tuán)簇的制備。
背景技術(shù)：
幾個(gè)納米尺寸的超細(xì)微粒由于微粒間偶極子場(chǎng)的作用可能團(tuán)聚成幾十納米尺寸的納米團(tuán)簇。這樣的納米團(tuán)簇在光、電、磁及催化等特性上具有不同于相應(yīng)塊體材料的新性質(zhì)。通常，a相的氧化鐵納米晶或粉末可通過(guò)a-Fe00H脫水、a-Fe00H機(jī)械球磨、Y相轉(zhuǎn)變或鐵水合物相變制取。但以CuO作為水解催化劑，由Fe (NO3) 3水溶液水解反應(yīng)制取a相的氧化鐵納米團(tuán)簇的方法還未報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了一種制備氧化鐵納米團(tuán)簇的方法。本發(fā)明的制備方法具體如下
第一步反應(yīng)
(1)配制O. 10-1. OOmoI/L 的 Fe (NO3) 3 水溶液；
(2)在電爐上加熱Fe(NO3)3水溶液至沸騰，加熱過(guò)程保持?jǐn)嚢瑁?br> (3)根據(jù)CuO與Fe(NO3) 3的摩爾比為O. 5-2:1的量加入CuO粉末；
(4)繼續(xù)保持沸騰20-40分鐘，然后停止加熱；
(5)自然冷卻至室溫。冷卻過(guò)程中逐漸有沉淀物析出。2小時(shí)后沉淀過(guò)程結(jié)束； 第二步清洗、干燥
(1)將沉淀物用丙酮清洗；
(2)將清洗后的產(chǎn)物放入硅膠干燥器中進(jìn)行干燥，得到不含水的氧化鐵納米團(tuán)簇； 采用本方法制取氧化鐵納米團(tuán)簇，原材料成本低、制備過(guò)程簡(jiǎn)單、易于操作。


圖I是實(shí)施例I制取的氧化鐵納米團(tuán)簇的透射電子顯微鏡照片；
圖2是實(shí)施例2制取的氧化鐵納米團(tuán)簇的透射電子顯微鏡照片；
圖3是實(shí)施例3制取的氧化鐵納米團(tuán)簇的透射電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施例方式 實(shí)施例I:
一、反應(yīng)
(I)配制 Fe (NO3) 3 水溶液(400ml，O. 25M)；
(2)在電爐上將Fe(NO3)3水溶液加熱至沸騰。加熱過(guò)程保持?jǐn)嚢瑁?br> (3)加入O.05mol的CuO粉末；
(4)繼續(xù)沸騰30分鐘，然后停止加熱；
(5)從電爐上取下熱溶液，自然冷卻至室溫。2小時(shí)后黃褐色沉淀物完全析出。
二、清洗-干燥
(I)倒掉沉淀中的上部藍(lán)色 清液，用體積為沉淀物5倍的丙酮與其混合。充分?jǐn)嚢韬笤龠M(jìn)行離心分離。此步驟重復(fù)三次。(2)將清洗后的產(chǎn)物放入硅膠干燥器中，12小時(shí)后得到無(wú)水的氧化鐵納米團(tuán)簇，其狀態(tài)如圖I所顯示。從圖中可看出，團(tuán)簇尺寸在40nm左右,從插圖中可進(jìn)一步看出，團(tuán)簇由幾納米的更小微粒構(gòu)成。實(shí)施例2
一、反應(yīng)
(1)配制Fe (NO3) 3 水溶液(400ml，0. 5M)；
(2)在電爐上將Fe(NO3) 3水溶液加熱至沸騰。(3)加入 0. 3mol 的 CuO 粉末；
(4)繼續(xù)沸騰30分鐘，然后停止加熱；
(5)從電爐上取下熱溶液，自然冷卻至室溫。2小時(shí)后黃褐色沉淀物完全析出。二、清洗-干燥
(I)倒掉沉淀中的上部藍(lán)色清液，用體積為沉淀物5倍的丙酮與其混合。充分?jǐn)嚢韬笤龠M(jìn)行離心分離。此步驟重復(fù)三次。(2)將清洗后的產(chǎn)物放入硅膠干燥器中，12小時(shí)后得到無(wú)水的氧化鐵納米團(tuán)簇，其狀態(tài)如圖2中所顯示。實(shí)施例3:
一、反應(yīng)
(1)配制Fe (NO3) 3 水溶液(400ml，1M);
(2)在電爐上將Fe(NO3)3水溶液加熱至沸騰。加熱過(guò)程保持?jǐn)嚢瑁?br> (3)加入0.6mol的CuO粉末；
(4)繼續(xù)沸騰30分鐘，然后停止加熱；
(5)從電爐上取下熱溶液，自然冷卻至室溫。2小時(shí)后黃褐色沉淀物完全析出；
二、清洗_干燥
(I)倒掉沉淀中的上部藍(lán)色清液，用體積為沉淀物5倍的丙酮與其混合。充分?jǐn)嚢韬笤龠M(jìn)行離心分離。此步驟重復(fù)三次。(2)將清洗后的產(chǎn)物放入硅膠干燥器中，12小時(shí)后得到無(wú)水的氧化鐵納米團(tuán)簇，其狀態(tài)如圖3中所顯示。
權(quán)利要求
1.氧化鐵納米團(tuán)簇的制備方法，包括反應(yīng)和清洗、干燥兩個(gè)步驟其特征在于， 第一步反應(yīng) 氧化銅催化硝酸鐵的水解反應(yīng)，生成氧化鐵納米團(tuán)簇(1)配置0. 10-1. OOmoI/L 的 Fe (NO3) 3 水溶液； (2)在攪拌下加熱Fe(NO3) 3水溶液使之沸騰；(3)加入CuO粉末，CuO與Fe(NO3) 3的摩爾比為0. 5-2:1 ； (4)保持Fe(NO3) 3水溶液沸騰20-40分鐘，然后停止加熱； (5)自然冷卻至室溫，冷卻過(guò)程中有沉淀物析出，2小時(shí)后沉淀過(guò)程完成； 第二步清洗、干燥 (1)倒掉沉淀反應(yīng)后的上部清液，加入丙酮清洗3次，每次清洗時(shí)丙酮與沉淀物的體積比為10-5:1 ； (2)將清洗后的沉淀物放入硅膠干燥器中干燥，得到無(wú)水的氧化鐵納米團(tuán)簇。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種制備氧化鐵納米團(tuán)簇的方法，包括反應(yīng)和清洗、干燥兩個(gè)步驟。此方法是以CuO作為水解催化劑，由Fe(NO3)3水溶液水解反應(yīng)制取a相的氧化鐵納米團(tuán)簇。由此方法制備氧化鐵納米團(tuán)簇具有原材料成本低、制備過(guò)程簡(jiǎn)單、易于操作的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01G49/06GK102642873SQ20121013950
公開(kāi)日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者傅俊, 李建, 林立華, 陳龍龍 申請(qǐng)人:西南大學(xué)