專(zhuān)利名稱(chēng)：一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料類(lèi)領(lǐng)域，特別涉及一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法。
背景技術(shù)：
石英是硅質(zhì)資源的主要礦物。石英包括三方晶系的低溫石英(a -石英)和六方晶系的高溫石英(P -方石英)，一般所稱(chēng)石英均指低溫石英即a -石英。天然脈石英作為一種優(yōu)質(zhì)的硅質(zhì)資源，其礦物組成幾乎全部是石英，SiO2含量可達(dá)979^99%。水晶資源日益枯竭的現(xiàn)狀已不可改變的時(shí)代用超高純脈石英替代水晶是一種必然的發(fā)展趨勢(shì)。傳統(tǒng)的脈石英加工技術(shù)是破碎、高溫焙燒、水淬、磨礦、磁選、電選、浮選、化學(xué)提純等工序，得到的石央SiO2含量可達(dá)到99. 95%甚至99. 99%左右，但雜質(zhì)金屬兀素總量卻大多在5(Tl00ppm，很難滿(mǎn)足石英的一些特定用途如制備太陽(yáng)能多晶硅、單晶硅用坩堝級(jí)石英材料等對(duì)石英原料的要求。目前石英晶型高溫加熱轉(zhuǎn)換方法只能實(shí)現(xiàn)單一晶型轉(zhuǎn)換的目的，而對(duì)所得產(chǎn)品純度提高和雜質(zhì)金屬含量的降低無(wú)明顯作用。如果可以研究一種可在實(shí)現(xiàn)晶型轉(zhuǎn)換的同時(shí)達(dá)到降低雜質(zhì)金屬含量，提高石英產(chǎn)品純度的方法，對(duì)于脈石英資源的高效利用以及提純將具有重要的意義，由此制備得到的石英產(chǎn)品為超高純石英，因此能滿(mǎn)足現(xiàn)代高科技對(duì)石英的一些特定用途要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法。其可在實(shí)現(xiàn)由a-石英轉(zhuǎn)變?yōu)椤?方石英的同時(shí)，進(jìn)一步降低石英中的金屬雜質(zhì)元素含量，達(dá)到超低金屬元素方英石化的目的。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為
一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于，它包括以下步驟
將脈石英砂與特定混合氣體在140(Tl70(TC范圍內(nèi)進(jìn)行高溫氣化反應(yīng)6(Tl80min，所述的特定混合氣體為HCl和Cl2按體積比為1:廣9:1的混合氣體，或?yàn)镃l2與N2按體積比為1:廣9:1的混合氣體。按上述方案，所述的脈石英砂采用連續(xù)加入方式或定時(shí)間隔方式加入。按上述方案，所述的特定混合氣體是在體系中加入脈石英砂再對(duì)體系先進(jìn)行抽真空后加入的。按上述方案，所述的特定混合氣體以氣體流的形式在升溫過(guò)程中通入，所述特定混合氣體的流量為20(T4000ml/min。按上述方案，所述的特定混合氣體在升溫至500-900°C時(shí)通入，并保溫0. 5_2h，然
后繼續(xù)升溫至目標(biāo)溫度，進(jìn)行高溫氣化反應(yīng)。按上述方案，所述高溫氣化反應(yīng)時(shí)控制體系壓力為> 0. IMPa0
按上述方案，所述石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法還包括在高溫氣化反應(yīng)完成后停止通入特定混合氣體并通入100 300ml/min的氮?dú)?，然后將降溫出爐后的產(chǎn)品進(jìn)行洗滌、干燥后處理步驟。按上述方案，所述石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法還包括將高溫氣化反應(yīng)后的產(chǎn)物再進(jìn)行高溫氣化反應(yīng)重復(fù)處理。按上述方案，所述的脈石英砂為SiO2含量彡99. 99wt%、雜質(zhì)金屬元素總量<30ppm，粒度為96 250Mffl的高純石英砂。其可直接購(gòu)買(mǎi)得到或采用以下提純方法得到
(1)選料
選取96 250Mm的脈石英砂,所述的脈石英砂滿(mǎn)足流體包裹體數(shù)量< 100個(gè)/mm2,雜質(zhì)金屬元素總量< IOOppm ； (2)焙燒-水淬或超聲波處理去除包裹體；
(3)化學(xué)提純
將上述步驟(2)處理后的產(chǎn)物置于混合酸中進(jìn)行化學(xué)氧化反應(yīng)提純，反應(yīng)溫度為20 100°C，反應(yīng)時(shí)間為5 15小時(shí)，所述的混合酸為HF、HN03、HCl的混合溶液，所述混合溶液中HF的含量為2. 5wt% 4wt%，HNO3的含量2. 5wt% 4wt%，HCl的含量20wt% 40wt% ；
(4)螯合
將上述步驟(3)處理后的產(chǎn)物在50° C 100° C螯合液中反應(yīng)5 15小時(shí)，其中所述螯合液為草酸溶液；
(5)將經(jīng)上述螯合液反應(yīng)的石英砂濾出，水洗至中性、烘干即得。按上述方案，所述96 250Mm的脈石英砂是將脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強(qiáng)磁選、分級(jí)得到的，所述脈石英原礦中SiO2的含量> 98. 5wt%。按上述方案，所述的流體包裹體個(gè)數(shù)可根據(jù)如下測(cè)定方法得到①將脈石英原礦制成光學(xué)薄片將光學(xué)薄片置于透射顯微鏡下觀察隨機(jī)選取薄片下多個(gè)Imm2的區(qū)域，統(tǒng)計(jì)流體包裹體個(gè)數(shù)，最后取其均值。按上述方案，所述步驟(2)中的焙燒-水淬為取上述96 250Mffl的脈石英砂在300 500°C下，焙燒Ih 5h，然后置于冰水中水淬、過(guò)濾、烘干。按上述方案，所述步驟(2)中的超聲處理為取上述96 250Mffl的脈石英砂調(diào)制成礦漿，以超聲功率為l-2Kw的超聲波處理10 30min、過(guò)濾、烘干。
按上述方案，所述礦漿濃度為20wt%-40wt%。按上述方案，所述步驟(3 )中的混合酸與步驟(2 )處理后的產(chǎn)物質(zhì)量比為I 2:1。按上述方案，所述步驟(4)中的草酸溶液中草酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2. 5wt%
4.5wt%。按上述方案，所述步驟(4)中的草酸溶液與步驟(3)處理后的產(chǎn)物的質(zhì)量比為I
2:1。按上述方案，所述步驟(5)的水洗為先用有機(jī)溶劑洗滌，除去石英砂表面吸附的有機(jī)物，再用有機(jī)溶劑和水的混合溶液洗滌，最后用去離子水洗滌至中性。在常壓下a-石英在573° C轉(zhuǎn)變?yōu)镻 -石英，繼續(xù)加溫至870° C轉(zhuǎn)變?yōu)椤?鱗石英，再繼續(xù)加溫至1470 ° C轉(zhuǎn)變?yōu)椤?方石英(￠-方英石)。本發(fā)明通過(guò)控制反應(yīng)條件，在反應(yīng)溫度升至1700° C的受熱過(guò)程中，石英會(huì)發(fā)生三次晶型變化，在脈石英砂表面產(chǎn)生裂紋，同時(shí)，以類(lèi)質(zhì)同象方式存在于石英晶體中的雜質(zhì)金屬元素會(huì)與其中的特定混合氣體發(fā)生反應(yīng)并氣化逸出，由此可達(dá)到部分去除雜質(zhì)金屬元素，實(shí)現(xiàn)晶體結(jié)構(gòu)的同質(zhì)多象轉(zhuǎn)變，即由a-石英轉(zhuǎn)變?yōu)椤?方石英，進(jìn)一步降低脈石英中的金屬含量，達(dá)到提純的目的。該石英晶型轉(zhuǎn)換及純化過(guò)程中雜質(zhì)金屬元素可同時(shí)起礦化劑的作用，促進(jìn)石英晶型的轉(zhuǎn)變。本發(fā)明的有益效果
(I)本發(fā)明通過(guò)控制脈石英砂與特定混合氣體在高溫下的氣化反應(yīng)條件，實(shí)現(xiàn)石英晶型轉(zhuǎn)換的同時(shí)去除脈石英砂晶體中的流體雜質(zhì)并降低雜質(zhì)金屬元素含量的目的，實(shí)現(xiàn)了超低金屬元素方英石化。本發(fā)明優(yōu)選選用入料為SiO2彡99. 995wt%、雜質(zhì)含量< 30ppm的高純石英砂，制備得到的超高純石英砂雜質(zhì)金屬元素含量甚至可達(dá)低于20ppm的要求，滿(mǎn)足石英的一些特定用途如制備太陽(yáng)能多晶硅、單晶硅用坩堝級(jí)石英材料、晶體硅、電子材料、光學(xué)玻璃、激光玻璃、高溫玻璃、水晶級(jí)熔融石英、航空航天器視窗玻璃、高級(jí)拉管玻璃、防輻射玻璃等對(duì)石英原料的要求。(2)該方法工藝容易控制，制得的石英砂純度高，金屬元素含量低。
具體實(shí)施例方式 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例；也不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例1-4中的脈石英砂原料由以下方法制備得到
(I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強(qiáng)磁選、分級(jí)制備成96 250Mffl的脈石英砂，所述的脈石英砂滿(mǎn)足流體包裹體的數(shù)量< 100個(gè)/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量50ppmo(2)焙燒-水淬
取上述分級(jí)得到的96 250Mm的脈石英砂在500°C的馬弗爐中焙燒2h后，置于冰水中水淬處理至石英砂與冰水恒溫、沉淀、過(guò)濾、烘干。(3)化學(xué)提純
將水淬產(chǎn)物于60° C混合酸中反應(yīng)15小時(shí)，所述的混合酸為HF、HNO3> HCl的混合溶液，所述混合溶液中HF的含量為4wt%、HNO3的含量為2. 5wt%、HCl的含量為35wt%，所述混合酸與水淬產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為3wt%的70° C草酸溶液中反應(yīng)7小時(shí)，所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2:1。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出，用有機(jī)溶劑清洗5次，再用有機(jī)溶劑和去離子水的混合溶液洗滌3次，最后用去離子水洗滌至中性，烘干，即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測(cè)試，主要雜質(zhì)金屬元素含量和金屬元素總量如表I所示。
實(shí)施例5中的脈石英砂購(gòu)于太平洋石英制品有限公司，型號(hào)為PQC，純度為99. 99wt%，雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm，粒度96 250Mm。雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)見(jiàn)表2。實(shí)施例6中的脈石英砂由江蘇凱達(dá)石英有限公司提供，純度為99. 99%，雜質(zhì)金屬兀素含量< 50ppm,粒度96 250Mm。雜質(zhì)金屬兀素總量和主要雜質(zhì)金屬兀素指標(biāo)見(jiàn)表3。
實(shí)施例7中的脈石英砂由江蘇凱達(dá)石英有限公司提供，純度為99. 9wt%,雜質(zhì)金屬元素含量< 200ppm,粒度96 250Mm。雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)見(jiàn)表4。實(shí)施例8中的脈石英砂原料由以下方法制備得到
(I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強(qiáng)磁選、分級(jí)制備成96 250Mffl的脈石英砂，所述的脈石英砂滿(mǎn)足流體包裹體的數(shù)量< 100個(gè)/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量<IOOppm0(2)焙燒-水淬
取上述分級(jí)得到的96 250Mm的脈石英砂在400°C的馬弗爐中焙燒Ih后，置于冰水中水淬處理至石英砂與冰水恒溫、沉淀、過(guò)濾、烘干。(3)化學(xué)提純
將水淬產(chǎn)物于30° C混合酸中反應(yīng)5小時(shí)，所述的混合酸為HF、HN03、HC1的混合溶液，所述混合溶液中HF的含量為3wt%、HN03的含量為4wt%、HCl的含量為30wt%，。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至80° C草酸溶液中反應(yīng)10小時(shí)。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出，水洗至中性，烘干，即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測(cè)試，雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)如表5所示。實(shí)施例9中的脈石英砂原料由以下方法制備得到
(I)選料
選取流體包裹體的數(shù)量< 100個(gè)/mm2, SiO2的含量>98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量70ppm的脈石英砂。(2)超聲波處理去除包裹體
取上述分級(jí)得到的96 250Mm石英砂調(diào)成濃度為40wt%的礦漿，以超聲功率I. 5Kw的超聲波處理30min,過(guò)濾,干燥。(3)化學(xué)提純
將經(jīng)超聲波處理后的產(chǎn)品于60° C混合酸中反應(yīng)5小時(shí)，所述的混合酸為HF、HNO3>HCl的混合溶液，所述混合溶液中HF的含量為3wt%、HNO3的含量為3wt%、HCl的含量為35wt%，所述混合酸與經(jīng)超聲波處理后的產(chǎn)品的質(zhì)量比為2:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為4wt%的60° C草酸溶液中反應(yīng)5小時(shí)，所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2:1。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出，洗滌至中性，烘干，即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測(cè)試，雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)如表5所示。實(shí)施例10中的脈石英砂原料由以下方法制備得到
(I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強(qiáng)磁選、分級(jí)制備成96 250Mffl的脈石英砂，所述的脈石英砂滿(mǎn)足流體包裹體的數(shù)量< 100個(gè)/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量42ppm。(2)焙燒-水淬
取上述分級(jí)得到的96 250Mm的脈石英砂在300°C的馬弗爐中焙燒5h后，置于冰水中水淬處理至石英砂與冰水恒溫、沉淀、過(guò)濾、烘干。(3)化學(xué)提純
將水淬產(chǎn)物于90° C混合酸中反應(yīng)8小時(shí)，所述的混合酸為HF、HN03、HC1的混合溶液，所述混合溶液中HF的含量為4wt%、HN03的含量為4wt%、HCl的含量為30wt%，所述混合酸與水淬產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為3wt%的80° C草酸溶液中反應(yīng)8小時(shí)，所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2 :1。、(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出，用有機(jī)溶劑清洗5次，再用10% (V/V)有機(jī)溶劑+90%(V/V)去離子水的混合溶液洗滌3次，最后用去離子水洗滌至中性，烘干，即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測(cè)試，雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)如表5所示。實(shí)施例I :
稱(chēng)取一定量上述制備得到的SiO2彡99. 99wt%、雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm的高純石英砂樣品，放入真空高溫管式氣氛爐中，加入石英砂后開(kāi)始預(yù)熱升溫、抽反應(yīng)管內(nèi)真空至^ 1.0 pa并通入冷卻循環(huán)水，待體系溫度達(dá)到600°C時(shí)以1500ml/min的流量通入混合氣體，其中HCl與Cl2體積比為4:1，保溫lh，然后繼續(xù)升溫至1700°C，壓力為0. 3Mpa，氣化反應(yīng)180min后,停止通入混合氣體并在停止加熱后通入100ml/min的氮?dú)?待降至室溫后取出石英樣品，去離子水充分洗滌，干燥即為超高純方石英。樣品金屬元素用ICP測(cè)試并計(jì)算出SiO2含量，石英晶格的變化用XRD表征分析。其中石英晶型轉(zhuǎn)換率由XRD圖譜中脈石英和方石英的衍射強(qiáng)度IQ、ICK，通過(guò)公式Cce=1Cr/(1CE+O- 61Iq)計(jì)算得出，SiO2的含量、雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)經(jīng)ICP全分析測(cè)試得到，結(jié)果如表I所示。實(shí)施例2
稱(chēng)取一定量上述制備得到的SiO2彡99. 99wt%、雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm、96 250Mm的高純石英砂樣品，放入反應(yīng)釜中，加入石英砂后開(kāi)始預(yù)熱升溫、抽真空，待體系溫度達(dá)到900°C時(shí)以4000ml/min的流量通入混合氣體，其中HCl與Cl2體積比為1:1，保溫0. 5h，然后繼續(xù)升溫至1500°C，壓力為0. 5Mpa，氣化反應(yīng)130min后，停止通入混合氣體并在停止加熱后通入200ml/min的氮?dú)?，待降至室溫后取出石英樣品，去離子水充分洗滌，干燥即為超高純方石英。樣品金屬元素用ICP測(cè)試并計(jì)算出SiO2含量，晶格的變化用XRD表征分析。石英晶型轉(zhuǎn)換率、SiO2的含量、雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)如表I所示。實(shí)施例3
稱(chēng)取一定量上述制備得到的SiO2彡99. 99wt%、雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm、96 250Mm的高純石英砂樣品，放入真空高溫管式氣氛爐中，加入石英砂后開(kāi)始預(yù)熱升溫、抽真空，待體系溫度達(dá)到500°C時(shí)以2500ml/min的流量通入混合氣體，其中Cl2與N2體積比為5:1，保溫lh，然后繼續(xù)升溫至1600°C，壓力為0. 35Mpa，氣化反應(yīng)60min后，停止通入混合氣體并在停止加熱后通入100ml/min的氮?dú)?，待降至室溫后取出石英樣品，去離子水充分洗滌，干燥即為超高純方石英。
樣品金屬元素用ICP測(cè)試并計(jì)算出SiO2含量，晶格的變化用XRD表征分析。石英晶型轉(zhuǎn)換率、SiO2的含量、雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)如表I所示。實(shí)施例4
稱(chēng)取一定量上述制備得到的SiO2≥99. 99wt%、雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm、96 250Mm的高純石英砂樣品，放入反應(yīng)釜中，加入石英砂后開(kāi)始預(yù)熱升溫、抽真空，待體系溫度達(dá)到800°C時(shí)通入300ml/min混合氣體，其中HCl與Cl2體積比為5:1，保溫lh，然后繼續(xù)升溫至1400°C，壓力為0. IMpa，氣化反應(yīng)150min后，降溫出爐，去離子水充分洗滌，干燥即為超高
純方石英。樣品金屬元素用ICP測(cè)試并計(jì)算出SiO2含量，晶格的變化用XRD表征分析。石英晶型轉(zhuǎn)換率、SiO2的含量、雜質(zhì)金屬元素總量和主要雜質(zhì)金屬元素指標(biāo)如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于，它包括以下步驟 將脈石英砂與特定混合氣體在140(Tl70(TC范圍內(nèi)進(jìn)行高溫氣化反應(yīng)6(Tl80min，所述的特定混合氣體為HCl和Cl2按體積比為1:廣9:1的混合氣體，或?yàn)镃l2與N2按體積比為1:廣9:1的混合氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述的脈石英砂采用連續(xù)加入方式或定時(shí)間隔方式加入。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述的特定混合氣體是在體系中加入脈石英砂然后對(duì)體系進(jìn)行抽真空后加入的。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述的特定混合氣體以氣體流的形式在升溫過(guò)程中通入，所述特定混合氣體的流量為 200 4000ml/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述的特定混合氣體在升溫至500-900°C時(shí)通入，并保溫0. 5-2h，然后繼續(xù)升溫至目標(biāo)溫度，進(jìn)行高溫氣化反應(yīng)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述高溫氣化反應(yīng)時(shí)控制體系壓力為彡0. IMPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法還包括在高溫氣化反應(yīng)完成后停止通入特定混合氣體并通入100 300ml/min的氮?dú)?，然后將降溫出爐后的產(chǎn)品進(jìn)行洗滌、干燥后處理步驟。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法還包括將高溫氣化反應(yīng)后的產(chǎn)物再進(jìn)行高溫氣化反應(yīng)重復(fù)處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述的脈石英砂為SiO2含量彡99. 99wt%、雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm,粒度為96^250Mm的高純石英砂。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述的脈石英砂可采用以下提純方法得到 (1)選料 選取96 250Mm的脈石英砂,所述的脈石英砂滿(mǎn)足流體包裹體數(shù)量< 100個(gè)/mm2,雜質(zhì)金屬元素總量< IOOppm ； (2)焙燒-水淬或超聲波處理去除包裹體； (3)化學(xué)提純 將上述步驟(2)處理后的產(chǎn)物置于混合酸中進(jìn)行化學(xué)氧化反應(yīng)提純，反應(yīng)溫度為20 100°C，反應(yīng)時(shí)間為5 15小時(shí)，所述的混合酸為HF、HN03、HCl的混合溶液，所述混合溶液中HF的含量為2. 5wt% 4wt%，HNO3的含量2. 5wt% 4wt%，HCl的含量20wt% 40wt% ； (4)螯合 將上述步驟(3)處理后的產(chǎn)物在50° C 100° C螯合液中反應(yīng)5 15小時(shí)，其中所述螯合液為草酸溶液；(5)將經(jīng)上述螯合液反應(yīng)的石英砂濾出，水洗至中性、烘干即得。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述步驟(2)中的焙燒-水淬為取上述96 250Mm的脈石英砂在300 500°C下，焙燒Ih 5h,然后置于冰水中水淬、過(guò)濾、烘干。
12.根據(jù)權(quán)利要求10所述的所述的石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于所述步驟(2)中的超聲處理為取上述96 250Mffl的脈石英砂調(diào)制成礦漿，以超聲功率為l-2Kw的超聲波處理10 30min、過(guò)濾、烘干。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法。一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于它包括以下步驟將脈石英砂與特定混合氣體在1400~1700℃范圍內(nèi)進(jìn)行高溫氣化反應(yīng)60~180min，所述的特定混合氣體為HCl和Cl2按體積比為1；1-9:1的混合氣體，或?yàn)镃l2與N2按體積比為1:1~9:1的混合氣體。其可在實(shí)現(xiàn)由α-石英轉(zhuǎn)變?yōu)棣?方石英的同時(shí)，進(jìn)一步氣化并降低石英晶格中的雜質(zhì)金屬元素含量，達(dá)到超低金屬元素方英石化的目的。
文檔編號(hào)C01B33/18GK102674377SQ20121013580
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者劉云濤, 張鳳凱, 聶傳陽(yáng), 鐘樂(lè)樂(lè), 陸玉, 雷紹民, 馬球林, 黃冬冬 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué), 江蘇凱達(dá)石英有限公司