專利名稱:一種超低金屬元素高純石英的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于無機非金屬材料提純技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種超低金屬元素高純石英的提純方法。
背景技術(shù):
超低金屬元素高純石英是指SiO2的含量彡99. 99%,雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm的石英砂。高純石英具有優(yōu)越的光學(xué)性能、抗熱沖擊、耐高溫、抗輻射、電絕緣等物理、化學(xué)性倉泛。隨著全球低碳節(jié)能技術(shù)迫切需求,太陽能光伏電池產(chǎn)業(yè)和當(dāng)代信息技術(shù)得以迅猛發(fā)展。各種晶體硅材料(包括多晶硅和單晶硅),對超低金屬元素高純石英材料的需求日益增長,而晶體硅材料主要是由高純石英制備的。隨著一、二級水晶資源的逐步枯竭,探索用普通石英代替水晶制備高純石英。而我國的普通石英礦產(chǎn)資源豐富,但由于石英在成巖成礦時,伴生多種雜質(zhì)礦物,如長石、云母、粘土礦等,因而純度不高,應(yīng)用受到限制。目前普通的石英提純技術(shù)或工藝復(fù)雜、能耗高、污染嚴(yán)重,或石英純度不高,難以滿足高科技工業(yè)對石英純度要求。另外,雖有部分石英純度能達(dá)到高純要求,但石英晶體中流體包體過多,也不能滿足石英的一些特定用途如制備石英坩堝等對石英原料的要求。發(fā)明一種節(jié)能型清潔生產(chǎn)超低金屬元素高純石英技術(shù)已成為當(dāng)務(wù)之急。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種超低金屬元素高純石英的提純方法。該超低金屬元素高純石英的SiO2含量可達(dá)到99. 995%以上,雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm,流體包裹體< 20個/mm2。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于它包括以下步驟
(1)選料
選取96 250Mm的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體數(shù)量< 100個/mm2,雜質(zhì)金屬元素總量< IOOppm ;
(2)焙燒-水淬或超聲波處理去除包裹體;
(3)化學(xué)提純
將上述步驟(2)處理后的產(chǎn)物置于混合酸中進行化學(xué)氧化反應(yīng)提純,反應(yīng)溫度為20 100°C,反應(yīng)時間為5 15小時,所述的混合酸為HF、HN03、HCl的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為2. 5wt% 4wt%,HNO3的含量2. 5wt% 4wt%,HCl的含量20wt% 40wt% ;
(4)螯合
將上述步驟(3)處理后的產(chǎn)物在50° C 100° C螯合液中反應(yīng)5 15小時,其中所述螯合液為草酸溶液; (5)將經(jīng)上述螯合液反應(yīng)的石英砂濾出,水洗至中性、烘干即得到SiO2含量>99.995%,雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm,流體包裹體< 20個/mm2的石英產(chǎn)品。按上述方案,所述96 250Mm的脈石英砂是將脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級得到的,所述脈石英原礦中SiO2的含量> 98. 5wt%。按上述方案,所述的流體包裹體個數(shù)可根據(jù)如下測定方法得到①將脈石英原礦制成光學(xué)薄片將光學(xué)薄片置于透射顯微 鏡下觀察隨機選取薄片下多個Imm2的區(qū)域,統(tǒng)計流體包裹體個數(shù),最后取其均值。按上述方案,所述步驟(2)中的焙燒-水淬為取上述96 250Mffl的脈石英砂在300 500°C下,焙燒Ih 5h,然后置于冰水中水淬、過濾、烘干。按上述方案,所述步驟(2)中的超聲處理為取上述96 250Mffl的脈石英砂調(diào)制成礦漿,以超聲功率為l-2Kw的超聲波處理10 30min、過濾、烘干。
按上述方案,所述礦漿濃度為20wt%-40wt%。按上述方案,所述步驟(3 )中的混合酸與步驟(2 )處理后的產(chǎn)物質(zhì)量比為I 2:1。按上述方案,所述步驟(4)中的草酸溶液中草酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2. 5wt%
4.5wt%。按上述方案,所述步驟(4)中的草酸溶液與步驟(3)處理后的產(chǎn)物的質(zhì)量比為I 2 :1。按上述方案,所述步驟(5)的水洗為先用有機溶劑洗滌,除去石英砂表面吸附的有機物,再用有機溶劑和水的混合溶液洗滌,最后用去離子水洗滌至中性。本發(fā)明通過對石英原礦揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級制備成96 250Mm的脈石英砂、再對脈石英砂焙燒-水淬即通過熱力作用去除石英中流體包裹體(石英晶體加熱時體積會發(fā)生變化一膨脹即熱脹冷縮,由于石英晶體顆粒內(nèi)外存在一定溫差,因此石英晶體內(nèi)部將會產(chǎn)生一種內(nèi)應(yīng)力;又因石英顆粒間嵌布的雜質(zhì)金屬礦物包裹體、石英晶體與金屬礦物包裹體受熱后膨脹系數(shù)的差異也會產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力;當(dāng)焙燒后的石英砂進行水淬時,聚熱和驟冷使晶粒在綜合內(nèi)應(yīng)力作用下便會沿應(yīng)力集中的包裹體周圍發(fā)生斷鍵,互相擠壓和變形,導(dǎo)致產(chǎn)生微裂紋甚至碎裂)或超聲波處理即通過機械力作用去除包裹體(當(dāng)超聲波在水溶液中傳播時,將產(chǎn)生空化作用,即在水中產(chǎn)生微小的真空氣泡,并在瞬間破裂,形成巨大的碰撞,當(dāng)水溶液中含有微小礦漿顆粒時,顆粒便會隨著真空氣泡的破裂而碰撞,從而在應(yīng)力集中的地方產(chǎn)生微裂紋),為混合酸氧化浸出金屬離子提供了晶體缺陷和增加氧化接觸表面積。然后用HF、HN03和HCl的混合溶液進行氧化反應(yīng)提純,利用混合溶液中的HF優(yōu)先去除石英表面及其交界面處雜質(zhì)金屬氧化物,為HNO3和HCl直接作用于金屬氧化物表面創(chuàng)造有利條件。氫氟酸溶解SiO2的反應(yīng)及一些典型雜質(zhì)金屬礦物的化學(xué)反應(yīng)
4M02 +mw+/ZjjjSSQ +SH2O
Fe(QH)1 +3HCl=i*eCl3+3H20
Fe2O3 +SHa=FeCl3 +3H20 TiO2 +4HCl=TiCl4 +2H20Fe(OH)2IIHNO3=Fe(N03 )2 +2H20Fe2O^ i 3HN03 =Fe^NO3 )i +31120TiO2 +4HNG3 =Ti(NG3 )2 +2H 20
再加入螯合液進行螯合反應(yīng)處理,可與大部分過渡金屬元素反應(yīng)并以離子狀態(tài)生成金屬螯合物,使得過渡金屬離子不斷從石英表面或交界面或裂隙中溶解出來,達(dá)到進一步降低雜質(zhì)含量,強化提純效果,制備超低金屬元素高純石英的目的。本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明提供的提純方法工藝簡單,易操作;
制備得到的超低金屬元素高純石英的SiO2含量可達(dá)到彡99. 995wt%以上,雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm,流體包裹體< 20個/mm2,可滿足石英的一些特定用途如制備石英坩堝、晶 體硅、電子材料、光學(xué)玻璃、高溫玻璃、熔融石英、航空航天器視窗玻璃、高級拉管玻璃等對石英原料的要求。
具體實施例方式為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實施例;也不應(yīng)視為對本發(fā)明的限制。實施例I (I)選料
選取SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量42ppm,流體包裹體數(shù)量< 100個/mm2的脈石英砂。所述的脈石英砂由江蘇凱達(dá)石英有限公司提供。所述包裹體個數(shù)的測定方法①將石英砂制成光學(xué)薄片;②將光學(xué)薄片在透射顯微鏡下觀察;③隨機選取薄片下3個Imm2的區(qū)域,統(tǒng)計包裹體個數(shù),最后取其均值。(2)焙燒-水淬
取上述分級得到的96 250Mffl的石英砂在300°C的馬弗爐中煅焙燒Ih后,置于冰水中水淬處理至石英砂與冰水恒溫、沉淀、過濾、烘干。(3)化學(xué)提純
將水淬產(chǎn)物于60° C混合酸中反應(yīng)10小時,所述的混合酸為HF、HNO3> HCl的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為4wt%、HNO3的含量為3. 5wt%、HCl的含量為30wt%,所述混合酸與水淬產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至60° C質(zhì)量百分濃度為3wt%的草酸溶液中反應(yīng)5小時,所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2:1。(5)將上述螯合液反應(yīng)的產(chǎn)物濾出,用有機溶劑清洗5次,再用10% (V/V)有機溶劑+90% (V/V)去離子水的混合溶劑洗滌,最后用去離子水洗滌至中性;烘干即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測試(主要元素有Al、Fe、Ti、K、Na、Li、Ca、Ba、Cr等),SiO2的含量、主要雜質(zhì)金屬元素含量、金屬元素總量和流體包裹體個數(shù)如表I所示。實施例2(I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級制備成96 250Mffl的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體的數(shù)量< 100個/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量<IOOppm0(2)焙燒-水淬
取上述分級得到的96 250Mm的脈石英砂在400°C的馬弗爐中焙燒Ih后,置于冰水中水淬處理至石英砂與冰水恒溫、沉淀、過濾、烘干。、(3)化學(xué)提純
將水淬產(chǎn)物于30° C混合酸中反應(yīng)5小時,所述的混合酸為HF、HN03、HC1的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為3wt%、HN03的含量為4wt%、HCl的含量為30wt%,。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至80° C草酸溶液中反應(yīng)10小時。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出,水洗至中性,烘干,即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測試,SiO2的含量、主要雜質(zhì)金屬元素含量、金屬元素總量和流體包裹體個數(shù)如表I所示。。實施例3 (I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級制備成96 250Mffl的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體的數(shù)量< 100個/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量42ppm。(2)焙燒-水淬
取上述分級得到的96 250Mm的脈石英砂在300°C的馬弗爐中焙燒5h后,置于冰水中水淬處理至石英砂與冰水恒溫、沉淀、過濾、烘干。(3)化學(xué)提純
將水淬產(chǎn)物于90° C混合酸中反應(yīng)8小時,所述的混合酸為HF、HN03、HC1的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為4wt%、HN03的含量為4wt%、HCl的含量為30wt%,所述混合酸與水淬產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為3wt%的80° C草酸溶液中反應(yīng)8小時,所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2 :1。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出,用有機溶劑清洗5次,再用10% (V/V)有機溶劑+90%(V/V)去離子水的混合溶液洗滌3次,最后用去離子水洗滌至中性,烘干,即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測試,SiO2的含量、主要雜質(zhì)金屬元素含量、金屬元素總量和流體包裹體個數(shù)如表I所示。實施例4 (I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級制備成96 250Mffl的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體的數(shù)量< 100個/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量50ppmo
(2)焙燒-水淬
取上述分級得到的96 250Mm的脈石英砂在300°C的馬弗爐中焙燒2h后,置于冰水中水淬處理至石英砂與冰水恒溫、沉淀、過濾、烘干。(3)化學(xué)提純
將水淬產(chǎn)物于60° C混合酸中反應(yīng)8小時,所述的混合酸為HF、HN03、HC1的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為2. 5wt%、HN03的含量為4wt%、HCl的含量為40wt%,所述混合酸與水淬產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為3wt%的90° C草酸溶液中反應(yīng)13小時,所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2:1。 (5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出,用有機溶劑清洗5次,再用有機溶劑和去離子水的混合溶液洗滌3次,最后用去離子水洗滌至中性,烘干,即得。SiO2的含量、主要雜質(zhì)金屬元素含量、金屬元素總量和流體包裹體個數(shù)如表I所示。實施例5 (I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級制備成96 250Mffl的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體的數(shù)量< 100個/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量50ppmo(2)焙燒-水淬
取上述分級得到的96 250Mm的脈石英砂在500°C的馬弗爐中焙燒2h后,置于冰水中水淬處理至石英砂與冰水恒溫、沉淀、過濾、烘干。(3)化學(xué)提純
將水淬產(chǎn)物于60° C混合酸中反應(yīng)15小時,所述的混合酸為HF、HNO3> HCl的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為4wt%、HNO3的含量為2. 5wt%、HCl的含量為35wt%,所述混合酸與水淬產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為3wt%的70° C草酸溶液中反應(yīng)7小時,所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2:1。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出,用有機溶劑清洗5次,再用有機溶劑和去離子水的混合溶液洗滌3次,最后用去離子水洗滌至中性,烘干,即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測試,SiO2的含量、主要雜質(zhì)金屬元素含量、金屬元素總量和流體包裹體個數(shù)如表I所示。實施例6 (I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級制備成96 250Mffl的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體的數(shù)量< 100個/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量60ppmo(2)超聲波處理去除包裹體
取上述分級得到的96 250Mm石英砂調(diào)成濃度為20wt%的礦漿,以超聲功率IKw的超聲波處理30min,過濾,干燥。(3)化學(xué)提純
將經(jīng)超聲波處理后的產(chǎn)品于60° C混合酸中反應(yīng)6小時,所述的混合酸為HF、HNO3>HCl的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為4wt%、HNO3的含量為4wt%、HCl的含量為40wt%,所述混合酸與經(jīng)超聲波處理后的產(chǎn)品的質(zhì)量比為1:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為3wt%的60° C草酸溶液中反應(yīng)6小時,所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2 :1。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出,洗滌至中性,烘干,即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測試,SiO2的含量、主要雜質(zhì)金屬元素含量、金屬元素總量和流體包裹體個數(shù)如表I所示。實施例7 (I)選料
選取流體包裹體的數(shù)量< 100個/mm2, SiO2的含量>98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量70ppm的脈石英砂。(2)超聲波處理去除包裹體
取上述分級得到的96 250Mm石英砂調(diào)成濃度為40wt%的礦漿,以超聲功率I. 5Kw的超聲波處理30min,過濾,干燥。(3)化學(xué)提純
將經(jīng)超聲波處理后的產(chǎn)品于60° C混合酸中反應(yīng)5小時,所述的混合酸為HF、HNO3>HCl的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為3wt%、HNO3的含量為3wt%、HCl的含量為35wt%,所述混合酸與經(jīng)超聲波處理后的產(chǎn)品的質(zhì)量比為2:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為4wt%的60° C草酸溶液中反應(yīng)5小時,所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2:1。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出,洗滌至中性,烘干,即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測試,SiO2的含量、主要雜質(zhì)金屬元素含量、金屬元素總量和流體包裹體個數(shù)如表I所示。實施例8
(I)選料
脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級制備成96 250Mffl的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體的數(shù)量< 100個/mm2, SiO2的含量> 98. 5wt%,雜質(zhì)金屬元素總量80ppm。(2)超聲波處理去除包裹體
取上述分級得到的96 250Mm石英砂調(diào)成濃度為30wt%的礦漿,以超聲功率2Kw的超聲波處理IOmin,過濾,干燥。
(3)化學(xué)提純
將經(jīng)超聲波處理后的產(chǎn)品于70° C混合酸中反應(yīng)5小時,所述的混合酸為HF、HNO3>HCl的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為2. 5wt%、HN03的含量為2. 5wt%、HCl的含量為30wt%,所述混合酸與經(jīng)超聲波處理后的產(chǎn)品的質(zhì)量比為1:1。(4)螯合
將上述步驟(3)酸浸出后的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至質(zhì)量百分濃度為4wt%的70° C草酸溶液中反應(yīng)5小時,所述草酸溶液與上述步驟(3)得到產(chǎn)物的質(zhì)量比為2:1。(5)將經(jīng)上述草酸溶液反應(yīng)后的石英砂濾出,洗滌至中性,烘干,即得。此工藝得到的石英樣品經(jīng)ICP全分析測試,SiO2的含量、主要雜質(zhì)金屬元素含量、金屬元素總量和流體包裹體個數(shù)如表I所示。表I各實例產(chǎn)品的主要指標(biāo)
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注除SiO2含量的單位為wt%,流體包裹體的單位為個/mm2,其余均為Mg/g,“一”表示未檢出
本發(fā)明所列舉的各具體原料,以及各原料的上下限、區(qū)間取值,以及工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下限、區(qū)間取值都能實現(xiàn)本發(fā)明,在此不一一列舉 實施例。
權(quán)利要求
1.一種超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于它包括以下步驟 (1)選料 選取96 250Mm的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體數(shù)量< 100個/mm2,雜質(zhì)金屬元素總量< IOOppm ; (2)焙燒-水淬或超聲波處理去除包裹體; (3)化學(xué)提純 將上述步驟(2)處理后的產(chǎn)物置于混合酸中進行化學(xué)氧化反應(yīng)提純,反應(yīng)溫度為20 100°C,反應(yīng)時間為5 15小時,所述的混合酸為HF、HN03、HCl的混合溶液,所述混合溶液中HF的含量為2. 5wt% 4wt%,HNO3的含量2. 5wt% 4wt%,HCl的含量20wt% 40wt% ; (4)螯合 將上述步驟(3)處理后的產(chǎn)物在50° C 100° C螯合液中反應(yīng)5 15小時,其中所述螯合液為草酸溶液; (5)將經(jīng)上述螯合液反應(yīng)的石英砂濾出,水洗至中性、烘干即得到SiO2含量>99.995%,雜質(zhì)金屬元素總量< 30ppm,流體包裹體< 20個/mm2的石英產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于所述96 250Mffl的脈石英砂是將脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級得到的,所述脈石英原礦中SiO2的含量≥98. 5wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于所述步驟(2)中的焙燒-水淬為取上述96 250Mm的脈石英砂在300 500°C下,焙燒Ih 5h,然后置于冰水中水淬、過濾、烘干。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于所述步驟(2)中的超聲處理為取上述96 250Mm的脈石英砂調(diào)制成礦漿,以超聲功率為l-2Kw的超聲波處理10 30min、過濾、烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于所述礦漿濃度為 20wt%_40wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于所述步驟(3)中的混合酸與步驟(2)處理后的產(chǎn)物質(zhì)量比為I 2:I。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于所述步驟(4)中的草酸溶液中草酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2.5wt% 4. 5wt%。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于所述步驟(4)中的草酸溶液與步驟(3)處理后的產(chǎn)物的質(zhì)量比為I 2:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超低金屬元素高純石英的提純方法,其特征在于所述步驟(5)的水洗為先用有機溶劑洗滌,除去石英砂表面吸附的有機物,再用有機溶劑和水的混合溶液洗滌,最后用去離子水洗滌至中性。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超低金屬元素高純石英的提純方法。其特征在于它包括以下步驟(1)選取96~250μm的脈石英砂,所述的脈石英砂滿足流體包裹體數(shù)量﹤100個/mm2,雜質(zhì)金屬元素總量﹤100ppm;(2)焙燒-水淬或超聲波處理去除包裹體;(3)將上述步驟(2)處理產(chǎn)物置于混合酸中進行化學(xué)氧化反應(yīng)提純,反應(yīng)溫度為20~100℃,反應(yīng)時間為5~15小時;(4)將上述步驟(3)處理后的產(chǎn)物在50~100°C草酸溶液中螯合反應(yīng)5~15小時;(5)將經(jīng)上述螯合液反應(yīng)后的石英濾出,水洗至中性,烘干即得。該提純方法制備得到的超低金屬元素高純石英的SiO2含量可達(dá)到99.995%以上,雜質(zhì)金屬元素總量<30ppm,流體包裹體<20個/mm2,可滿足石英的一些特定用途要求。
文檔編號C01B33/12GK102674372SQ201210135798
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者張鳳凱, 慎舟, 曾華東, 鐘樂樂, 雷紹民, 馬球林 申請人:武漢理工大學(xué), 江蘇凱達(dá)石英有限公司