專利名稱：一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化銅的制備方法，具體涉及一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法。
背景技術(shù)：
活性氧化銅因其獨(dú)特的性能廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)和航空、航天工業(yè)，除了具有嚴(yán)格的化學(xué)成分要求外，還具有體現(xiàn)活性特征的酸溶速度要求，即，將16mL濃度為98%的硫酸配成IOOOmL溶液，然后加入IOg氧化銅粉，常溫下攪拌溶解，于60s內(nèi)溶解完?，F(xiàn)有的活性氧化銅的制備方法分為干法和濕法，以濕法工藝居多，但是目前很多濕法制備工藝制備出的活性氧化銅產(chǎn)品粒度細(xì)，造成產(chǎn)品中的雜質(zhì)不容易清洗掉，從而影響產(chǎn)品的純度；而要想徹底清除雜質(zhì)得到高純度的活性氧化銅，需要大量的清洗水進(jìn)行多次反復(fù)的洗滌，這樣不但會增加成本還會嚴(yán)重影響生產(chǎn)效率，而且絕大部分濕法工藝都使用氨或者銨鹽，而氨氮在廢水中的徹底回收很困難，會不可避免地造成氨氮污染。目前還沒有一種工業(yè)化制備高純活性氧化銅的方法，能夠妥善解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，使制得的氧化銅不但具有較高的活性還能增大其自身的顆粒度，簡化了工藝過程并提高了生產(chǎn)效率，進(jìn)而降低了活性氧化銅的生產(chǎn)成本；同時(shí)，還解決了傳統(tǒng)方法制備活性氧化銅中存在的氨氮污染問題。為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案
一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，包括如下步驟
(1)準(zhǔn)備待用溶液；
a、A溶液在一號容器中置入含有銅離子的溶液；
b、B溶液在二號容器中配制含有氫氧根離子的溶液；
(2)引入絡(luò)合劑；
向A溶液和B溶液中的至少一個(gè)中加入C，上述C溶解后形成包含檸檬酸根離子的溶液，進(jìn)行該步驟后，A溶液和B溶液分別重新記作Al溶液和BI溶液；
(3)制備高純活性氧化銅，包含如下子步驟；
C、將Al溶液和BI溶液同時(shí)、緩慢地流入反應(yīng)釜中，通過調(diào)節(jié)Al溶液和BI溶液的流量使反應(yīng)釜中反應(yīng)液的pH值為3、；
d、脫鹽處理關(guān)閉Al溶液，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加入BI直至測得反應(yīng)液的pH值為擴(kuò)14后，關(guān)閉BI溶液，升溫至5(T120°C，保溫20分鐘小時(shí)，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷卻至室溫，制得第一中間產(chǎn)物；
e、對第一中間產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，至洗滌液呈中性，然后進(jìn)行初步除水處理，制得第二中間產(chǎn)物；f、對第二中間產(chǎn)物進(jìn)行脫水、干燥處理，完成工業(yè)化制備高純活性氧化銅。前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述A溶液為酸性線路板含銅廢液，或者為氯化銅、硫酸銅或硝酸銅溶液。前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述A溶液中銅離子的質(zhì)量濃度為0. 59Tl8%。前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述B溶液為工業(yè)液堿，或者為氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液。前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述B溶液中氫氧根離子的質(zhì)量濃度為1% 25%。
前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述C為檸檬酸或可溶性檸檬酸鹽。前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述銅離子與檸檬酸根離子的摩爾比為1:0. Of I。前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述步驟(3)中的子步驟c和d采用pH電極對pH值進(jìn)行監(jiān)測。前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述步驟(3)中的子步驟e采用壓濾機(jī)或抽濾機(jī)進(jìn)行初步除水處理。前述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述步驟(3)中的子步驟c的pH值為4 7。本發(fā)明的有益之處在于原料廉價(jià)易得，工藝過程簡單；采用檸檬酸根離子作為絡(luò)合劑，使得制備出的氧化銅保持活性的同時(shí)，其粒度在溶液中得到生長，產(chǎn)品具有較大的顆粒度，便于洗滌和去除雜質(zhì)，能夠有效提高生產(chǎn)效率和降低成本；同時(shí)，當(dāng)采用酸性線路板銅廢液作為原料時(shí)，會存在砷、鉛等重金屬離子進(jìn)入產(chǎn)品、影響產(chǎn)品純度的問題，本發(fā)明中的檸檬酸根離子還能夠與砷、鉛等重金屬離子發(fā)生絡(luò)合作用，提高產(chǎn)品純度；此外，本發(fā)明中不存在氨氮問題，避免了現(xiàn)有技術(shù)中因處理氨氮問題的高投入。因此，本發(fā)明具有良好的社會和經(jīng)濟(jì)效益。


圖I是本發(fā)明的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例的示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作具體的介紹。參照圖1，本發(fā)明的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法包括如下步驟
(I)準(zhǔn)備待用溶液；(2)引入絡(luò)合劑；(3)制備過程。這三個(gè)步驟分別對應(yīng)于各個(gè)虛線框。具體來說，待用溶液包含兩種含有銅離子(Cu2+)的A溶液和含有氫氧根離子(0H_)的B溶液，分別置于一號容器和二號容器中，待用。兩種溶液的準(zhǔn)備不分先后順序。其中，A溶液可以直接采用酸性線路板含銅廢液，也可以為氯化銅、硫酸銅或者硝酸銅的溶液。作為一種優(yōu)選，A溶液中銅離子的質(zhì)量濃度為0. 59Tl8%。B溶液可以為工業(yè)液堿，也可以為氫氧化鉀、氫氧化鈉等可溶性氫氧化物形成的溶液。作為一種優(yōu)選，B溶液中氫氧根離子的質(zhì)量濃度為1% 25%。引入絡(luò)合劑是指 向A溶液和B溶液中的至少一個(gè)中加入C，C是指溶于水或水溶液后形成包含檸檬酸根離子的溶液。C可以是檸檬酸，也可以是任何可溶性檸檬酸鹽，如檸檬酸鉀、檸檬酸鈉。銅離子與檸檬酸根離子的摩爾比優(yōu)選為1:0. Of I。需要說明的是，在引入了絡(luò)合劑C之后，為了表述方便和不至于引起誤解，A溶液和B溶液分別重新記作Al溶液和BI溶液。制備過程是核心步驟之一，包括以下的子步驟
C、將Al溶液和BI溶液同時(shí)、緩慢地流入反應(yīng)釜中，通過調(diào)節(jié)Al溶液和BI溶液的流量使反應(yīng)釜中反應(yīng)液的pH值為3、；
總的反應(yīng)原理如下
權(quán)利要求
1.一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)準(zhǔn)備待用溶液；a、A溶液在一號容器中置入含有銅離子的溶液；b、B溶液在二號容器中配制含有氫氧根離子的溶液； (2)引入絡(luò)合劑； 向A溶液和B溶液中的至少一個(gè)中加入C，上述C溶解后形成包含檸檬酸根離子的溶液，進(jìn)行該步驟后，A溶液和B溶液分別重新記作Al溶液和BI溶液； (3)制備高純活性氧化銅，包含如下子步驟； C、將Al溶液和BI溶液同時(shí)、緩慢地流入反應(yīng)釜中，通過調(diào)節(jié)Al溶液和BI溶液的流量使反應(yīng)釜中反應(yīng)液的pH值為3、； d、脫鹽處理關(guān)閉Al溶液，繼續(xù)向反應(yīng)釜中加入BI直至測得反應(yīng)液的pH值為擴(kuò)14后，關(guān)閉BI溶液，升溫至5(T120°C，保溫20分鐘小時(shí)，然后將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度冷卻至室溫，制得第一中間產(chǎn)物； e、對第一中間產(chǎn)物進(jìn)行洗滌，至洗滌液呈中性，然后進(jìn)行初步除水處理，制得第二中間產(chǎn)物； f、對第二中間產(chǎn)物進(jìn)行脫水、干燥處理，完成工業(yè)化制備高純活性氧化銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述A溶液為酸性線路板含銅廢液，或者為氯化銅、硫酸銅或硝酸銅溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述A溶液中銅離子的質(zhì)量濃度為0. 59Tl8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述B溶液為工業(yè)液堿，或者為氫氧化鈉、氫氧化鉀溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述B溶液中氫氧根離子的質(zhì)量濃度為1% 25%。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述C為檸檬酸或可溶性檸檬酸鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述銅離子與檸檬酸根離子的摩爾比為1:0. Of I。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述步驟(3 )中的子步驟c和d采用pH電極對pH值進(jìn)行監(jiān)測。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述步驟(3)中的子步驟e采用壓濾機(jī)或抽濾機(jī)進(jìn)行初步除水處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求I、任一項(xiàng)所述的一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，其特征在于，上述步驟(3)中的子步驟c的pH值為4 7。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純活性氧化銅的工業(yè)化制備方法，原料廉價(jià)易得，工藝過程簡單；采用檸檬酸根離子作為絡(luò)合劑，使得制備出的氧化銅保持活性的同時(shí)，其粒度在溶液中得到生長，產(chǎn)品具有較大的顆粒度，便于洗滌和去除雜質(zhì)，能夠有效提高生產(chǎn)效率和降低成本；同時(shí)，當(dāng)采用酸性線路板銅廢液作為原料時(shí)，會存在砷、鉛等重金屬離子進(jìn)入產(chǎn)品、影響產(chǎn)品純度的問題，本發(fā)明中的檸檬酸根離子還能夠與砷、鉛等重金屬離子發(fā)生絡(luò)合作用，提高產(chǎn)品純度；此外，本發(fā)明中不存在氨氮問題，避免了現(xiàn)有技術(shù)中因處理氨氮問題的高投入。因此，本發(fā)明具有良好的社會和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C01G3/02GK102616827SQ20121012357
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月25日
發(fā)明者廖勇志 申請人:廖勇志