專利名稱：一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法，具體是ー種基于電透析的氧化石墨烯/石墨烯溶液的快速深度純化的裝置及方法。
背景技術(shù)：
石墨烯具有ニ維晶格結(jié)構(gòu)，平面中的碳原子以Sp2雜化軌道相連組成六邊形晶格結(jié)構(gòu)，即碳原子通過很強(qiáng)的O鍵與相鄰的三個碳原子連接，C-C鍵使石墨烯具有很好的結(jié)構(gòu)剛性。剰余的ー個P電子軌道垂直于石墨烯平面，與周圍的原子形成n鍵，n電子在晶格中的離域化，使石墨烯具有良好的導(dǎo)電性，室溫下平面上的電子遷移率為I. 5 X IO4Cm2/V S，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過電子在一般導(dǎo)體中的傳導(dǎo)速率，因而在微電子、航天軍エ、能量存儲裝置、納米電子器件、納米復(fù)合材料當(dāng)中有著廣闊的潛在應(yīng)用空間。自2004年以來，科學(xué)家們已發(fā)展出多種制備石墨烯的方法，包括機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積(CVD)法或者SiC/金屬單晶表面外延生長法、化學(xué)氧化剝離法等。但是，很多方法因其固有的弊端，而無法走上エ業(yè)化的道路?；瘜W(xué)氧化-還原法制備成本低廉且容易實現(xiàn)，成為制備石墨稀的最佳方法，而且可以制備穩(wěn)定的石墨稀懸浮液，解決了石墨稀不易分散的問題?；瘜W(xué)氧化-還原法是指將天然石墨與強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化性物質(zhì)反應(yīng)生成氧化石墨(GO)，經(jīng)過超聲解理制備成氧化石墨烯(單層氧化石墨)，加入還原劑去除氧化石墨表面的含氧基團(tuán)，如竣基、環(huán)氧基和輕基，得到石墨稀。因此，獲得的氧化石墨稀、石墨稀中含有大量的雜質(zhì)離子，通常采用過濾、離心及透析的方法分離純化，過程復(fù)雜。尤其抽濾過程中容易導(dǎo)致部分解離氧化石墨烯片的取向，堵塞過濾通道，使得過濾效率較低。而采用單純的透析過程，耗時長，產(chǎn)量低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種效率高、過程簡單的氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法及裝置。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)ー種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法，其特征在于，該方法是將待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液輸入透析腔中，所述的透析腔置于陰陽電極之間，透析腔中間為氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔與陰陽電極之間設(shè)有溶劑流通道，待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液從透析腔的一端進(jìn)入，受到陰陽電極之間的電場作用，待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的離子和帶電粒子通過透析腔壁分別向帶相反電荷的電極遷移，并被溶劑流帶走，剩余純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液從透析腔中流出。所述的溶劑流與氧化石墨烯/石墨烯溶液呈并流、錯流或逆流。所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的流速與溶劑流的流速之比為I : 100-100 I。所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的濃度為0. 001 20mg/mL。所述的溶劑流采用的溶劑可以是水、甲醇、こ醇、異丙醇、戊烷、己烷、辛烷、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、吡啶、苯酚、環(huán)己烷、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙醚、環(huán)氧丙烷、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚中的任意一種。
所述的陰陽電極之間的電壓為0. I 36V。一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法的裝置，其特征在于，該裝置包括透析腔和陰陽電極，所述的陰陽電極分別設(shè)置在透析腔兩側(cè)，透析腔中間為氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔與陰陽電極之間設(shè)有溶劑流通道。所述的透析腔可以是透析袋、透析管、透析膜或隔膜中的任意一種組成的腔室；所述的透析腔截留的分子量是3000 30000。所述的陰陽電極由金屬薄膜或金屬絲網(wǎng)上涂覆導(dǎo)電涂層組成。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明使用電透析的方法快速純化氧化石墨烯/石墨烯溶液，以解決過濾、離心以及透析純化氧化石墨烯/石墨烯溶液過程中的問題。將裝有氧化石墨烯/石墨烯的透析腔置于電場中，通過電場加快溶液中的離子往陰陽極的遷移，通過透析腔將氧化石墨烯/石墨析截留在透析腔中，實現(xiàn)氧化石墨烯/石墨烯的快速純化的裝置和方法。本發(fā)明所的電透析過程是利用帶電電極表面吸附溶液中離子/帶電粒子的原理，使溶液中離子/帶電粒子在電極表面富集濃縮而實現(xiàn)氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化。具體是將透析腔置于由陰、陽電極形成的通道中，氧化石墨烯/石墨烯溶液從透析腔的一端進(jìn)入，最終從另一端流出。氧化石墨烯/石墨烯溶液在透析腔中流動的同時受到陰陽電極之間的電場作用，溶液中離子/帶電粒子將分別通過透析腔壁向帶相反電荷的電極遷移，并被溶劑流帶走。隨著離子/帶電粒子在電極表面富集和遷移離去，使透析腔中氧化石墨烯/石墨烯溶液中的雜質(zhì)離子/的帶電粒子的濃度大大降低，從而實現(xiàn)了氧化石墨烯/石墨烯溶液的快速純化過程。通過控制容量流量與氧化石墨烯/石墨烯溶液流量的比例，可以調(diào)整最終產(chǎn)物中得導(dǎo)電粒子含量。


圖I為電透析槽示意圖；圖2為氧化石墨烯/石墨烯溶液純化過程示意圖。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施例。實施例I如圖1-2所示，一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法的裝置，該裝置包括透析腔(透析袋)I和陰陽電極(陰極2和陽極3)，所述的陰陽電極分別設(shè)置在透析腔I兩側(cè)，透析腔I中間設(shè)有氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔與陰陽電極之間設(shè)有溶劑流通道；將透析袋I置于由不銹鋼絲網(wǎng)組成的陰極2和陽極3的通道中，透析袋I截留分子量為5000，將氧化石墨烯/石墨烯溶液儲罐8中的lmg/mL待純化的氧化石墨烯水溶液4通過泵9和流量計10從透析袋I的一端進(jìn)入，受到兩側(cè)陰極2和陽極3之間的電場作用，待純化的氧化石墨烯水溶液4中的離子和帶電粒子分別向帶相反電荷的電極遷移，并被溶劑流即水流6帶走,形成廢水7流出，剩余純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液5從透析袋I中流出，最終從另一端流出。陰陽電極之間的電壓為I. 5V，純化的氧化石墨烯水溶液5通過監(jiān)測儀14檢測，合格的進(jìn)入儲罐15，純度未達(dá)到要求的返回氧化石墨烯水溶液儲罐8。其中溶劑儲罐11中的溶劑水通過泵12和流量計13流入溶劑通道，水流與氧化石墨烯水溶液呈逆流通過陰陽電極間的通道。氧化石墨烯/石墨烯溶液的流速為lmL/min，水流速度為10mL/min。將得到的最終產(chǎn)物氧化石墨烯水溶液過濾，測得濾液的電導(dǎo)率為130SHT1。實施例2將透析袋置于由不銹鋼絲網(wǎng)組成的陰、陽電極的通道中，透析袋截留分子量為5000,將lmg/mL氧化石墨烯水溶液從透析腔的一端進(jìn)入,最終從另一端流出。陰陽電極之 間的電壓為1.5V。水流與氧化石墨烯水溶液呈逆流通過陰陽電極間的通道。氧化石墨烯水溶液的流速為lmL/min，水流速度為100mL/min。將得到的最終產(chǎn)物氧化石墨烯水溶液過濾，測得濾液的電導(dǎo)率為85SHT1。實施例3透析腔是由隔膜組成的腔室；所述的透析腔截留的分子量是3000。乙醇流與氧化石墨烯乙醇溶液呈錯流。氧化石墨烯乙醇溶液的流速與乙醇流的流速之比為I : 100。氧化石墨烯乙醇溶液的濃度為0. lmg/mL,，陰陽電極之間的電壓為0. IV，陰陽電極由金屬薄膜上涂覆導(dǎo)電涂層組成。其余同實施例I。實施例4透析腔是由透析管組成的腔室；所述的透析腔截留的分子量是30000。溶劑流與石墨烯溶液逆流。石墨烯溶液的流速與溶劑流的流速之比為100 : I。石墨烯溶液的濃度為0. 2mg/mL，溶劑流采用的溶劑是丙酮，陰陽電極之間的電壓為I. 2V，陰陽電極由金屬絲網(wǎng)上涂覆導(dǎo)電涂層組成。其余同實施例I。
權(quán)利要求
1.一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法，其特征在于，該方法是將待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液輸入透析腔中，所述的透析腔置于陰陽電極之間，透析腔為氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔與陰陽電極之間設(shè)有溶劑流通道，待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液從透析腔的一端進(jìn)入，受到陰陽電極之間的電場作用，待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的離子和帶電粒子分別透過透析腔壁向帶相反電荷的電極遷移，并被溶劑流帶走，剩余純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液從 透析腔中流出。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法，其特征在于，所述的溶劑流與氧化石墨烯/石墨烯溶液呈并流、錯流或逆流。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的流速與溶劑流的流速之比為I : 100-100 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的濃度為0. 001 20mg/mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法，其特征在于，所述的溶劑流采用的溶劑是水、甲醇、乙醇、異丙醇、戊烷、己烷、辛烷、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、吡啶、苯酚、環(huán)己烷、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、乙醚、環(huán)氧丙烷、乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丁醚中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法，其特征在于，所述的陰陽電極之間的電壓為0. I 36V。
7.一種實施權(quán)利要求I所述的氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法的裝置，其特征在于，該裝置包括透析腔和陰陽電極，所述的陰陽電極分別設(shè)置在透析腔兩側(cè)，透析腔中間設(shè)為氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔與陰陽電極之間設(shè)有溶劑流通道。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的實施氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法的裝置，其特征在于，所述的透析腔是透析袋、透析管、透析膜或隔膜中的任意一種組成的腔室；所述的透析腔截留的分子量是3000 30000。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的實施氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法的裝置，其特征在于，所述的陰陽電極由金屬薄膜或金屬絲網(wǎng)上涂覆導(dǎo)電涂層組成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化石墨烯/石墨烯溶液的純化方法及裝置，該方法是將待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液輸入透析腔中，所述的透析腔置于陰陽電極之間，透析腔中間為氧化石墨烯/石墨烯溶液通道，透析腔與陰陽電極之間設(shè)有溶劑流通道，待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液從透析腔的一端進(jìn)入，受到陰陽電極之間的電場作用，待純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液中的離子和帶電粒子分別透過透析腔壁向帶相反電荷的電極遷移，并被溶劑流帶走，剩余純化的氧化石墨烯/石墨烯溶液從透析腔中流出。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有成本低、效率高，適合規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C01B31/04GK102626591SQ20121010343
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月10日
發(fā)明者吳海霞, 郭守武 申請人:上海交通大學(xué)