專利名稱：一種烯糖的合成方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及有機合成烯糖技術(shù)領域，特別涉及一種酰化的烯糖的合成方法。
背景技術(shù)：
在有機合成中，烯糖和乙?；南┨鞘欠浅Ｖ匾脑希阴；南┨峭ǔＪ怯射\和乙酸與?；奶腔u代物反應得到，這種還原方法是經(jīng)典的方法，然后再用金屬還原C-I碳陽離子，發(fā)生消除反應，但并不一定必須經(jīng)過有機金屬化合物的中間體。用這個反應，F(xiàn)ischer的實驗室第一次由四乙?；咸烟卿宕锱c鋅和乙酸反應，合成了 3，4，6-三-0-乙?；?D-葡萄烯糖。還有一種改進的方法，能從不保護的糖開始，用一鍋煮的方式將乙?；?，溴代，消除反應一鍋進行，如申請?zhí)枮?00810147708的中國發(fā)明專利申請公開的制備方法。專利號為200510134952. 3的中國發(fā)明專利，公開了一種在同一反應器內(nèi)加入鋅、 氯化銨、甲醇和1-溴代乙酰葡萄糖、鈷離子催化劑，反應生成乙?；咸严┨堑姆椒ǎ∪チ朔蛛x中間體D-乙?；咸烟堑墓ぷ鳎磻砣缦率剿?br> 權(quán)利要求
1.一種烯糖的合成方法，其特征是包括以下步驟(1)將100份三乙?；颂躯u代物溶于150份二氯甲烷中得到鹵代糖溶液，冷卻至10°C 以下；(2)將150份二氯甲烷，50份鋅粉和100份氯化銨水溶液在裝有冷凝器的反應容器內(nèi)混合均勻；(3)加熱反應容器至產(chǎn)生回流，停止加熱，在lOOr/min下向反應容器內(nèi)分次加入步驟 (1)制得的10°C以下的鹵代糖溶液，每次加入鹵代物溶液質(zhì)量的二十分之一，每次加入鹵代糖溶液之后，會產(chǎn)生回流，等回流結(jié)束時再加入鹵代糖溶液，加完鹵代糖溶液后等回流停止，反應隨即結(jié)束；步驟(2)中氯化銨水溶液的濃度為25-30wt% ；上述份數(shù)皆為重量份數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于三乙酰基核糖鹵代物為三乙?；颂卿宕铩?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及有機合成烯糖技術(shù)領域一種烯糖的合成方法，將100份三乙?；颂躯u代物溶于150份二氯甲烷中得到鹵代糖溶液，冷卻至10℃以下；將150份二氯甲烷，50份鋅粉和100份氯化銨水溶液在裝有冷凝器的反應容器內(nèi)混合均勻；加熱反應容器至產(chǎn)生回流，停止加熱，在100r/min下向反應容器內(nèi)分次加入鹵代糖溶液，每次加入鹵代物溶液質(zhì)量的二十分之一，每次加入鹵代糖溶液之后，會產(chǎn)生回流，等回流結(jié)束時再加入鹵代糖溶液，加完鹵代糖溶液后等回流停止，反應隨即結(jié)束。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的合成方法操作簡單，反應速度易于控制，反應時間固定，重復操作性強，便于控制產(chǎn)品質(zhì)量；反應方法產(chǎn)率高，所得產(chǎn)物純度高。
文檔編號C07D309/30GK102344427SQ20111022778
公開日2012年2月8日 申請日期2011年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月10日
發(fā)明者劉頂, 唐一林, 高紹豐 申請人:濟南圣泉集團股份有限公司