專利名稱：片狀氧化鋅的界面制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種片狀氧化鋅的界面制備方法。
背景技術(shù)：
ZnO作為一種寬帶隙，高激發(fā)能的η-型半導(dǎo)體氧化物具有許多優(yōu)良的性質(zhì).具有一定形貌的片狀氧化鋅具有獨特的壓電現(xiàn)象、高的電導(dǎo)率、光催化作用及散射和吸收紫外線的能力，可以應(yīng)用于變阻器，傳感器，光催化等許多領(lǐng)域.
傳統(tǒng)制備aio的方法主要包括氣相沉積和化學(xué)合成(水熱法、溶膠-凝膠法、沉淀法等)，這些合成方法大多需要在高溫或高壓環(huán)境下以及其他特殊設(shè)備情況下實現(xiàn)，屬于熱化學(xué)合成的范疇。一定程度上存在著生產(chǎn)成本高、反應(yīng)條件苛刻、工藝難以控制、生產(chǎn)工藝復(fù)雜等問題，為此，有必要開發(fā)一種低成本、高效率簡單合成ZnO半導(dǎo)體材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種片狀氧化鋅的界面制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是
一種片狀氧化鋅的界面制備方法，包括以下步驟
1)在鋅鹽的水溶液中加入過量的氨水，再加入促進(jìn)劑，得到澄清的溶液；
2)將步驟1)得到的澄清溶液暴露在空氣中靜置，在液面上形成膜；
3)取出步驟2)中形成的膜，洗滌，煅燒，得片狀氧化鋅。鋅鹽與促進(jìn)劑的物質(zhì)的量之比為1 :1_2。所述的鋅鹽為硫酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅中的一種。所述的促進(jìn)劑為水解呈堿性的鹽。煅燒的溫度為400_600°C。煅燒的時間為2_6h。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的工藝方法簡單，反應(yīng)條件溫和，對環(huán)境友好，綠色無污染，無需特殊裝置，操作簡單，所得產(chǎn)品基本無雜質(zhì)。


圖1是本發(fā)明實施例1制得的片狀氧化鋅的X射線衍射圖； 圖2是本發(fā)明實施例1制得的氧化鋅膜的掃描電子顯微鏡圖片； 圖3是本發(fā)明實施例4制得的氧化鋅膜的掃描電子顯微鏡圖片； 圖4是本發(fā)明實施例5制得的氧化鋅膜的掃描電子顯微鏡圖片； 圖5是本發(fā)明實施例6制得的氧化鋅膜的掃描電子顯微鏡圖片； 圖6是本發(fā)明實施例8制得的氧化鋅膜的掃描電子顯微鏡圖片； 圖7是本發(fā)明實施例9制得的氧化鋅膜的掃描電子顯微鏡圖片； 圖8是本發(fā)明實施例10制得的氧化鋅膜的掃描電子顯微鏡圖片。
具體實施例方式一種片狀氧化鋅的界面制備方法，包括以下步驟
1)在鋅鹽的水溶液中加入過量的氨水，再加入促進(jìn)劑，得到澄清的溶液；其中，鋅鹽與促進(jìn)劑的物質(zhì)的量之比為1 1-2，鋅鹽與氨水中溶質(zhì)(NH3 · H2O)的摩爾比優(yōu)選為1 :9-12。2)將步驟1)得到的澄清溶液暴露在空氣中靜置，在液面上形成膜； 3)取出步驟2)中形成的膜，洗滌，煅燒，得片狀氧化鋅。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明 實施例1
稱取2. 8756g七水合硫酸鋅和2. 52g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，最后暴露于空氣中2h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400°C煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例2:
稱取2. 8756g七水合硫酸鋅和1. 26g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，最后暴露于空氣中4h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例3:
稱取2. 8756g七水合硫酸鋅和2. 8g六次亞甲基四氨分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加IOml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，最后暴露于空氣中4h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例4:
稱取2. 8756g七水合硫酸鋅和2. 52g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加入鋅氨溶液中，置于水浴鍋中，20°C恒溫并暴露于空氣中2h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例5:
稱取2. 8756g七水合硫酸鋅和2. 52g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，置于水浴鍋中，30°C恒溫并暴露于空氣中2h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例6:
稱取2. 8756g七水合硫酸鋅和2. 52g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，置于水浴鍋中，40°C恒溫并暴露于空氣中2h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例7
稱取2. 8756g七水合硫酸鋅和2. 52g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，置于水浴鍋中，50°C恒溫并暴露于空氣中2h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例8:
稱取2. 8756g硫酸鋅和2. 52g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，置于水浴鍋中，60°C恒溫并暴露于空氣中2h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例9
稱取2. 8756g硫酸鋅和2. 52g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，置于水浴鍋中，70°C恒溫并暴露于空氣中2h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例9
稱取2. 8756g硫酸鋅和2. 48g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，置于水浴鍋中，70°C恒溫并暴露于空氣中2h，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。實施例10
稱取2. 8756g硫酸鋅和2. 12g無水亞硫酸鈉分別溶于IOOml的去離子水中，在硫酸鋅溶液中滴加8ml濃度為12mol/L的氨水，使鋅離子全部轉(zhuǎn)化為鋅氨絡(luò)合物，然后把亞硫酸鈉溶液加進(jìn)鋅氨溶液中，置于水浴鍋中，在室溫下并暴露于空氣中池，反應(yīng)結(jié)束后，用玻片撈起上層膜，用去離子水洗滌5-6次，在烘箱中烘干，置于馬弗爐中400度煅燒池，得片狀氧化鋅。
從X射線衍射圖可以看出，實施例1制備的SiO出現(xiàn)了很明顯的衍射峰，31. 72°、 34.4° ,36. 2 ° ,47. 56 ° ,56. 64 ° ,62. 94 ° 分別對應(yīng) ZnO 的晶面(100)、(002)、( 101 )、 (102)、( 110)、( 103)，基本無雜質(zhì)，從圖2-8可以看出，本發(fā)明制備的ZnO形貌規(guī)整，粒徑分布均勻。
權(quán)利要求
1.一種片狀氧化鋅的界面制備方法，其特征在于包括以下步驟1)在鋅鹽的水溶液中加入過量的氨水，再加入促進(jìn)劑，得到澄清的溶液；2)將步驟1)得到的澄清溶液暴露在空氣中靜置，在液面上形成膜；3)取出步驟2)中形成的膜，洗滌，煅燒，得片狀氧化鋅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀氧化鋅的界面制備方法，其特征在于鋅鹽與促進(jìn)劑的物質(zhì)的量之比為1 :1_2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀氧化鋅的界面制備方法，其特征在于所述的鋅鹽為硫酸鋅、氯化鋅、硝酸鋅中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀氧化鋅的界面制備方法，其特征在于所述的促進(jìn)劑為水解呈堿性的鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀氧化鋅的界面制備方法，其特征在于煅燒的溫度為 400-600"C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀氧化鋅的界面制備方法，其特征在于煅燒的時間為 2- 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種片狀氧化鋅的界面制備方法，包括以下步驟1)在鋅鹽的水溶液中加入過量的氨水，再加入促進(jìn)劑，得到澄清的溶液；2)將步驟1)得到的澄清溶液暴露在空氣中靜置，在液面上形成膜；3)取出步驟2)中形成的膜，洗滌，煅燒，得片狀氧化鋅。本發(fā)明的工藝方法簡單，反應(yīng)條件溫和，對環(huán)境友好，綠色無污染，無需特殊裝置，操作簡單。
文檔編號C01G9/02GK102229438SQ201110146200
公開日2011年11月2日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月1日
發(fā)明者古凱源, 吳春松, 孫豐強(qiáng), 翟偉 申請人:華南師范大學(xué)