專利名稱：過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種過氧化氫的生產(chǎn)設(shè)備，特別涉及蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫生產(chǎn)中 的氫化過程的生產(chǎn)設(shè)備。
背景技術(shù)：
目前，過氧化氫的主要生產(chǎn)工藝方法是蒽醌法，經(jīng)各國公司的大量研究改進(jìn)，該方 法成為當(dāng)前世界生產(chǎn)過氧化氫占絕對(duì)優(yōu)勢(shì)的方法，幾乎完全取代了電解法。該方法是以蒽 醌衍生物(主要是2-烷基蒽醌)作為催化劑載體，在催化劑存在下，用氫將溶于適當(dāng)有機(jī) 溶劑中的2-烷基蒽醌(AQ)氫化，生成相應(yīng)的2-烷基氫蒽醌(HAQ)。溶劑中的HAQ與催化 劑分離后，可以用空氣或者富氧氣體對(duì)其進(jìn)行氧化，生成H202，同時(shí)HAQ又復(fù)原為AQ。在蒽 醌法生產(chǎn)過氧化氫過程中，主要消耗的是氫氣，蒽醌只是起載體作用，可以循環(huán)使用。反應(yīng) 時(shí)的工作液主要分為溶劑和工作載體兩個(gè)部分。一般使用兩種溶劑組成的混合溶劑，一種 主要作為蒽醌的溶劑，目前一般使用石油工業(yè)的C9 C11高沸點(diǎn)混合芳烴，間或選用甲基 萘；另一種主要作為氫蒽醌的溶劑，多選用醇類和酯類，如磷酸三辛酯(TOP)、二異丁基甲 醇(DIBC)等。蒽醌的選擇也很重要，所選蒽醌以及氫蒽醌應(yīng)在所選溶劑中具有較高的溶解 度，且在反復(fù)氫化、氧化過程中除發(fā)生所需要的化學(xué)反應(yīng)以外盡量保持化學(xué)穩(wěn)定，同時(shí)還要 廉價(jià)易得。目前在工業(yè)上均采用2-烷基蒽醌作工作載體，其中使用最多的是2-乙基蒽醌 (EAQ)。也可以采用混合蒽醌作為工作載體，但是混合蒽醌最好具有最低共熔點(diǎn)。蒽醌法使 用的催化劑主要有鎳催化劑和鈀催化劑兩種。鎳催化劑主要是雷尼鎳，具有較好的活性，但 是它遇到空氣易自燃，易被氧和過氧化氫毒化，且失效后難以再生，這樣就極大限制了鎳催 化劑的使用，鎳催化劑逐漸被鉬、鈀等貴金屬加氫催化劑所取代，其中鈀尤為常用。為了提 高金屬利用率，通常將鈀負(fù)載在大比表面積載體上，制備出高分散度的催化劑，但比表面積 過大又容易造成降解。現(xiàn)有技術(shù)中，以蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫時(shí)，其氧化系統(tǒng)主要包括氧化塔，來自氫化系 統(tǒng)的氫化液、來自壓縮空氣系統(tǒng)的壓縮空氣以及來自磷酸配置槽的磷酸在氧化塔內(nèi)進(jìn)行氧 化反應(yīng)，在此過程中氫蒽醌被氧化，生成過氧化氫，而氫蒽醌還原為原來的2-乙基蒽醌，然 后再送去萃取系統(tǒng)進(jìn)行萃取。其不足之處在于現(xiàn)有的氧化系統(tǒng)氧化收率較低，氫化液的氧 化不完全，產(chǎn)量低，同時(shí)系統(tǒng)生產(chǎn)循環(huán)不夠穩(wěn)定。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)，使其可克服現(xiàn)有技術(shù)的 缺陷，氫化液能更充分地氧化，以提高產(chǎn)率。本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)，包括磷酸配置槽、由 上塔、中塔和下塔組成的氧化塔、壓縮空氣過濾器、氧化液氣液分離器，氧化液冷卻器、氧化 液尾氣冷卻器、芳烴中間受槽、氧化液貯槽；所述磷酸配置槽的出口與氫化液源一起接通氫 化液泵的進(jìn)口，氫化液泵的出口接通上塔底部，壓縮空氣過濾器進(jìn)口接通壓縮空氣氣源，壓
3縮空氣過濾器的出口分為兩路，一路接通上塔底部，另一路接通下塔底部；氧化液冷卻器設(shè) 有兩個(gè)，上塔頂部的氧化液出口經(jīng)其中一個(gè)氧化液冷卻器后接通中塔底部，中塔頂部的氧 化液出口經(jīng)另一氧化液冷卻器后接通下塔底部，中塔和上塔頂部的尾氣經(jīng)氧化液尾氣冷卻 器接通芳烴中間受槽，下塔頂部的氧化液出口連接氧化液氣液分離器，氧化液氣液分離器 頂部的出氣口接通中塔下部，氧化液氣液分離器底部的出液口接通氧化液貯槽，氧化液貯 槽底部的出口經(jīng)氧化液泵連接萃取工段；芳烴中間受槽頂部的出氣口連接尾氣回收裝置， 芳烴中間受槽底部的出液口連接氧化液貯槽。該裝置工作時(shí)，氫化液與預(yù)先在磷酸貯槽內(nèi)配制好的磷酸水溶液一起吸入氫化液 泵混合后，進(jìn)入氧化塔上塔底部。作為氧化劑的壓縮空氣經(jīng)空氣過濾器后分為兩路；一路進(jìn) 入氧化塔上塔底部，另一路進(jìn)入氧化塔下塔底部。進(jìn)入上塔底部的空氣在與氫化液充分混 合后在塔節(jié)中并流向上，在此過程中氫蒽醌被氧化，生成過氧化氫，而氫蒽醌還原為原來的 2-乙基蒽醌，此時(shí)的工作液即稱為氧化液。上升至上塔頂部的氧化液經(jīng)其中一個(gè)氧化液冷 卻器冷卻后，進(jìn)入中塔底部；在中塔中，來自上塔的氧化液與來自氧化液氣液分離器的二次 空氣并流向上，此時(shí)氫蒽醌被進(jìn)一步氧化，氧化液從中塔頂部的氧化液出口離開，經(jīng)另一氧 化液冷卻器冷卻后，送入下塔底部，在下塔內(nèi)與來自空氣過濾器的新鮮空氣混合上升，氧化 液中剩余的氫蒽醌在上升過程中被氧化完全，從下塔塔頂出來的混合物經(jīng)氧化液氣液分離 器分離出氣體后進(jìn)入氧化液貯槽，然后借助氧化液泵將其送入萃取工段；上塔和中塔頂部 的尾氣，其主要成分為氮?dú)?，并夾帶有少量芳烴蒸汽和剩余的氧氣，該部分尾氣匯集進(jìn)入氧 化液尾氣冷卻器，經(jīng)冷卻后進(jìn)入芳烴中間受槽，其中的液體可定期從芳烴中間受槽底部放 入氧化液貯槽，未能冷凝的氣體送入尾氣回收裝置。從上述工作過程可以看出，本實(shí)用新型 可以通過兩個(gè)氧化液冷卻器調(diào)整進(jìn)入中塔和下塔的氧化液的溫度，使其在最佳溫度下發(fā)生 氧化反應(yīng)，該裝置采用三塔結(jié)構(gòu)，充分考慮了氫蒽醌的緩慢氧化反應(yīng)的特性，結(jié)合氧化塔的 結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，將主要反應(yīng)集中在上塔和中塔內(nèi)，而將完全氧化反應(yīng)的任務(wù)由下塔完成，解決了 多年來行業(yè)中存在的氧化不完全的技術(shù)難題，氫化液能更充分地氧化，可提高產(chǎn)率；由于氧 化的完全而提高了產(chǎn)量并使系統(tǒng)生產(chǎn)循環(huán)更穩(wěn)定，同時(shí)空氣利用更完全。該系統(tǒng)專用于過 氧化氫的生產(chǎn)中。作為本實(shí)用新型的進(jìn)一步改進(jìn)，所述上塔和中塔的內(nèi)頂部內(nèi)置有氣液分離裝置。 由于上塔和中塔為氧化反應(yīng)的主要部分，生成的尾氣較多，其內(nèi)部設(shè)置氣液分離裝置，可增 大氣液分離界面，進(jìn)一步保證氣液分離效果，可保證進(jìn)入下塔內(nèi)的氧化液中的氣體含量較 少，確保最終能完全氧化。為使得反應(yīng)能更加順利進(jìn)行，所述上塔、中塔和下塔內(nèi)底部分別設(shè)有氣體分散器。 氣體分撒器可使進(jìn)入氧化塔內(nèi)的氧氣分散、破碎，形成小氣泡，與氧化液有更大的接觸面 積，保證反應(yīng)能順利進(jìn)行。為保證上塔和中塔承擔(dān)大部分的氧化反應(yīng)工作，所述上塔高度大于中塔高度，中 塔高度大于下塔高度。

圖1為本實(shí)用新型工作原理圖。
具體實(shí)施方式
如圖所示，為過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)的工作原理圖，該氧化系統(tǒng)包括磷酸配 置槽V1201、由上塔T1201A、中塔T1201B和下塔T1201C組成的氧化塔、壓縮空氣過濾 器X1201、氧化液氣液分離器V1202，氧化液冷卻器E1201A和E1201B、氧化液尾氣冷卻器 E1202、芳烴中間受槽V1203、氧化液貯槽V1204 ；磷酸配置槽V1201的出口與氫化液源一起 接通氫化液泵P1101的進(jìn)口，氫化液泵P1101的出口接通上塔T1201A底部，壓縮空氣過濾 器X1201進(jìn)口接通壓縮空氣氣源，壓縮空氣過濾器X1201的出口分為兩路，一路接通上塔 T1201A底部，另一路接通下塔T1201C底部；上塔T1201A頂部的氧化液出口經(jīng)其中一個(gè)氧 化液冷卻器E1201A后接通中塔T1201B底部，中塔T1201B頂部的氧化液出口經(jīng)另一氧化液 冷卻器E1201B后接通下塔T1201C底部，中塔T1201B和上塔T1201A頂部的尾氣經(jīng)氧化液 尾氣冷卻器E1202接通芳烴中間受槽V1203，下塔T1201C頂部的氧化液出口連接氧化液氣 液分離器V1202，氧化液氣液分離器V1202頂部的出氣口接通中塔T1201B下部，氧化液氣液 分離器V1202底部的出液口接通氧化液貯槽V1204，氧化液貯槽V1204底部的出口經(jīng)氧化液 泵P1201連接萃取工段，氧化液泵P1201采用并聯(lián)設(shè)置的兩個(gè)泵的設(shè)置，一臺(tái)工作，另一臺(tái) 可備用；芳烴中間受槽V1203頂部的出氣口連接尾氣回收裝置，芳烴中間受槽V1203底部的 出液口連接氧化液貯槽V1204。上塔T1201A和中塔T1201B的內(nèi)頂部內(nèi)置有氣液分離裝置； 上塔T1201A、中塔T1201B和下塔T1201C內(nèi)底部分別設(shè)有氣體分散器；上塔T1201A高度大 于中塔T1201B高度，中塔T1201B高度大于下塔T1201C高度。該裝置中，在氧化系統(tǒng)包括 磷酸配置槽V1201、由上塔T1201A、中塔T1201B和下塔T1201C組成的氧化塔、壓縮空氣過 濾器X1201、氧化液氣液分離器V1202，氧化液冷卻器、氧化液尾氣冷卻器E1202、芳烴中間 受槽VI203、氧化液貯槽VI204的進(jìn)口、出口均設(shè)置有相應(yīng)的閘閥，還可以設(shè)置壓力控制閥、 液位控制閥等，以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)調(diào)節(jié)。該裝置工作時(shí)，磷酸配置槽V1201內(nèi)通入純水和磷酸，配置出磷酸溶液，并經(jīng)計(jì) 量裝置計(jì)量后，與來自氫化系統(tǒng)的氫化液一起吸入氫化液泵P1101混合后，進(jìn)入氧化塔上 塔T1201A底部；作為氧化劑的壓縮空氣經(jīng)空氣過濾器后分為兩路；一路進(jìn)入氧化塔上塔 T1201A底部，另一路進(jìn)入氧化塔下塔T1201C底部。進(jìn)入上塔T1201A底部的空氣在與氫化 液充分混合后在上塔T1201A中并流向上，在此過程中氫蒽醌被氧化，生成過氧化氫，而氫 蒽醌還原為原來的2-乙基蒽醌，此時(shí)的工作液即稱為氧化液。上升至上塔T1201A頂部的氧 化液經(jīng)氣液分離裝置分離出尾氣和氧化液，其中的氧化液經(jīng)其中一個(gè)氧化液冷卻器E1201A 冷卻后，進(jìn)入中塔T1201B底部；在中塔T1201B中，來自上塔T1201A的氧化液與來自氧化液 氣液分離器V1202的二次空氣并流向上，此時(shí)氫蒽醌被進(jìn)一步氧化，在中塔T1201B頂部分 離出的氧化液從中塔T1201B頂部的氧化液出口離開，經(jīng)另一氧化液冷卻器E1201B冷卻后， 送入下塔T1201C底部，在下塔T1201C內(nèi)與來自空氣過濾器的新鮮空氣混合上升，氧化液中 剩余的氫蒽醌在上升過程中被氧化完全，從下塔T1201C塔頂出來的混合物經(jīng)氧化液氣液 分離器V1202分離出氣體后進(jìn)入氧化液貯槽V1204，然后借助氧化液泵P1201將其送入萃取 工段；上塔T1201A和中塔T1201B頂部的尾氣，其主要成分為氮?dú)?，并夾帶有少量芳烴蒸汽 和剩余的氧氣，該部分尾氣匯集進(jìn)入氧化液尾氣冷卻器E1202，經(jīng)冷卻后進(jìn)入芳烴中間受槽 V1203，其中的液體可定期從芳烴中間受槽V1203底部放入氧化液貯槽V1204，回收再利用； 未能冷凝的氣體送入尾氣回收裝置。[0013]經(jīng)試驗(yàn)證明，該裝置可使氧化工藝設(shè)備效率較國內(nèi)通用類型裝置提高20%以上， 并且氧化收率可達(dá)98 %，比國內(nèi)外一般裝置提高5 %以上，實(shí)現(xiàn)了高氫化效率下的完全氧 化。這樣，不但得以節(jié)省設(shè)備投資，而且由于氧化的完全而提高了產(chǎn)量并使系統(tǒng)生產(chǎn)循環(huán)更 穩(wěn)定，同時(shí)空氣利用更完全。其攻克了雙氧水行業(yè)長期以來氧化收率低、生產(chǎn)不穩(wěn)定的技術(shù) 難題。本實(shí)用新型并不局限于上述實(shí)施例，作為本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員，通過簡單的變換 或等同替代所獲得的與本實(shí)用新型相同或相近的技術(shù)方案，均落入本實(shí)用新型的保護(hù)范圍 內(nèi)。
權(quán)利要求一種過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)，其特征在于包括磷酸配置槽、由上塔、中塔和下塔組成的氧化塔、壓縮空氣過濾器、氧化液氣液分離器，氧化液冷卻器、氧化液尾氣冷卻器、芳烴中間受槽、氧化液貯槽；所述磷酸配置槽的出口與氫化液源一起接通氫化液泵的進(jìn)口，氫化液泵的出口接通上塔底部，壓縮空氣過濾器進(jìn)口接通壓縮空氣氣源，壓縮空氣過濾器的出口分為兩路，一路接通上塔底部，另一路接通下塔底部；氧化液冷卻器設(shè)有兩個(gè)，上塔頂部的氧化液出口經(jīng)其中一個(gè)氧化液冷卻器后接通中塔底部，中塔頂部的氧化液出口經(jīng)另一氧化液冷卻器后接通下塔底部，中塔和上塔頂部的尾氣經(jīng)氧化液尾氣冷卻器接通芳烴中間受槽，下塔頂部的氧化液出口連接氧化液氣液分離器，氧化液氣液分離器頂部的出氣口接通中塔下部，氧化液氣液分離器底部的出液口接通氧化液貯槽，氧化液貯槽底部的出口經(jīng)氧化液泵連接萃取工段；芳烴中間受槽頂部的出氣口連接尾氣回收裝置，芳烴中間受槽底部的出液口連接氧化液貯槽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)，其特征在于所述上塔和中塔的 內(nèi)頂部內(nèi)置有氣液分離裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)，其特征在于所述上塔、中塔 和下塔內(nèi)底部分別設(shè)有氣體分散器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)，其特征在于所述上塔高度 大于中塔高度，中塔高度大于下塔高度。
專利摘要本實(shí)用新型公開了化工設(shè)備領(lǐng)域內(nèi)的過氧化氫生產(chǎn)的氧化系統(tǒng)，其磷酸配置槽的出口與氫化液源一起接通氫化液泵的進(jìn)口，氫化液泵的出口接通上塔底部，壓縮空氣過濾器進(jìn)口接通壓縮空氣氣源，壓縮空氣過濾器的出口分為兩路，一路接通上塔底部，另一路接通下塔底部；氧化液冷卻器設(shè)有兩個(gè)，上塔頂部的氧化液出口經(jīng)其中一個(gè)氧化液冷卻器后接通中塔底部，中塔頂部的氧化液出口經(jīng)另一氧化液冷卻器后接通下塔底部，中塔和上塔頂部的尾氣可冷凝回收再利用。工作時(shí)，將主要反應(yīng)集中在上塔和中塔內(nèi)，而將完全氧化反應(yīng)的任務(wù)由下塔完成，氫化液能更充分地氧化，可提高產(chǎn)率；該系統(tǒng)專用于過氧化氫的生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C01B15/023GK201686491SQ20102017526
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2010年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月29日
發(fā)明者陳紀(jì)興 申請(qǐng)人:揚(yáng)州惠通化工技術(shù)有限公司