專利名稱：蒽醌法生產過氧化氫的后處理的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種過氧化氫的生產工藝，特別涉及一種蒽醌法生產過氧化氫的后處理工藝。
蒽醌法生產過氧化氫是將烷基蒽醌化合物，最常用的是2-乙基蒽醌及其四氫衍生物用作工作物，將它們溶解于合適的溶劑中形成工作溶液，循環(huán)交替加氫、氧化生成過氧化氫。生產過程分為氫化、氧化、萃取凈化、后處理幾個主要工序。
生產過程中，工作液經過氫化、氧化、萃取后含有一定量的水分和少量過氧化氫，在長期的生產過程中還會積累相當量的降解化合物。這些物質存在于工作液中，對下一步的生產將帶來各種影響，需要進行處理以有利于生產的連續(xù)，這就是后處理的任務。
早期的過氧化氫生產使用鎳觸媒，鎳對于水和過氧化氫特別敏感，很容易失活，因此，需要經過嚴格的脫除處理?，F在一般采用鈀觸媒，它可以忍耐正常生產中工作液萃取后所含少量過氧化氫。但是若采用懸浮床生產，由于觸媒顆粒很小，水分容易使其聚積成大顆粒，減少有效面積，降低活性。而鈀觸媒固定床工藝生產過氧化氫則要求一定的相對濕度，專利U.S.P.2,867,507(1959)和B.P.793,004(1958)認為保持氫化反應器內氣相相對濕度在40～98％最好，低于40％或高于98％時，觸媒活性顯著下降，尤其是高于98％時，活性下降極為嚴重。另一專利B.P850,101(1958)認為工作液中含飽和水量的50％～95％是合適的，兩文觀點基本一致。
關于循環(huán)工作液萃取后(稱萃余液)含少量過氧化氫的影響，上面已經提到鎳觸媒對其特別敏感，而鈀觸媒則可以允許少量的過氧化氫存在，但對其中過氧化氫含量的多少意見并不一致。專利B.P1,348,101(1974)認為循環(huán)工作液中至少含0.25g/L過氧化氫，可在滿負荷氫化條件下操作，并連續(xù)再生觸媒，長期保持觸媒活性，甚至認為最佳含量范圍在0.3～1.0g/L。而專利U.S.P4,800,075(1989)說返回氫化的工作液含過氧化氫高于0.16g/L將導致酸性物生成，強烈粘附于觸媒上。顯然，這將覆蓋觸媒活性表面，降低觸媒活性。
本發(fā)明的目的是要提供一種定量注堿、真空脫水和活性氧化鋁再生降解物的后處理技術，脫除過氧化氫和水以及再生降解物，降低這些殘留物對催化劑活性的影響，延長催化劑的使用壽命，減少工作溶液的損耗，降價生產成本。
本發(fā)明的目的是通過如下方式實現的將生產裝置中萃取的過氧化氫后的工作液，其酸度一般在4mg/L左右，用碳酸鉀溶液進行定量加堿處理，經加堿處理后的萃余液，其堿度為1～6mg/L碳酸鉀，將定量加堿處理后的萃余液置于脫水器，用真空脫去水份，其真空度控制在15～20kPa，參見

圖1，計量堿泵2從堿計量槽1中將堿定量注入來自萃取塔的工作液(萃余液)，經靜態(tài)混合器3混合并調節(jié)酸度后，進入真空脫水器4。脫水后的工作液流回工作液緩沖罐5，閃蒸出來的水汽經閃蒸冷凝器9冷凝，冷凝水流入冷凝液計量罐10。冷凝液計量罐與真空泵相連，以保持所需的真空度。冷凝液計量罐一般使用二個，以便切換排水。工作液緩沖罐5中工作液由工作液循環(huán)泵6分兩路送出，一路經過工作液加熱器7提溫后，送入活性氧化鋁再生器8進行再生，然后送往氫化塔。另一路則直接送往氫化塔。
權利要求
1.一種蒽醌法生產過氧化氫的后處理工藝，其特征在于將萃取塔中萃取過氧化氫后的工作液，進行定量加堿處理，加堿后的工作液經真空脫水器脫水，再經活性氧化鋁再生降解物后，返回氫化塔，循環(huán)使用，閃蒸汽經冷凝后，回收工作液中的溶劑，然后排出系統(tǒng)。
2.根據權利要求1所述蒽醌法生產過氧化氫的后處理工藝，其特征在于經定量加堿處理后的萃余液，其堿度控制在1∽6mg/LK2CO3。
3.根據權利要求1所述蒽醌法生產過氧化氫的后處理工藝，其特征在于真空脫水的真空度控制在15∽20KPa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種蒽醌法生產過氧化氫的后處理技術,其特點是采用定量注堿以中和返回氫化的工作液酸性,保證氫化所需的堿度,同時分解工作液中部分過氧化氫;然后經過真空脫水,將工作液中水含量降低到生產所需的范圍,并有利于活性氧化鋁的再生;最后分流出部分工作液通過活性氧化鋁再生降解物。該法既保證了降解物的再生,又滿足了加速氫化的條件。
文檔編號C01B15/023GK1334235SQ0011354
公開日2002年2月6日 申請日期2000年7月15日 優(yōu)先權日2000年7月15日
發(fā)明者胡興福, 趙懷亮, 胡本長 申請人:中國石油化工股份有限公司巴陵分公司