專利名稱：一種均相溶液制備氧化鋅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機(jī)功能材料的制備，利用物理學(xué)中相平衡原理調(diào)整氧化鋅制備液中三種反應(yīng)物質(zhì)的比例，使反應(yīng)液由原來的分層狀態(tài)變?yōu)榫鄳B(tài)，大大提高反應(yīng)效率。
背景技術(shù)：
氧化鋅(S1O)是一種重要的寬禁帶半導(dǎo)體材料，帶寬可達(dá)3. 37eV，有很大的激子束縛能(60meV)，具有優(yōu)良的化學(xué)性質(zhì)和熱穩(wěn)定性及良好的發(fā)光、光電轉(zhuǎn)換等性能，使得其在眾多領(lǐng)域有著廣泛的潛在應(yīng)用，例如可以用于發(fā)光材料、光電轉(zhuǎn)換材料、涂料及日用化工材料，可以用來制造風(fēng)光電極、變壓器和多種光學(xué)裝置。同時(shí)SiO還是一種生物安全和生物相溶性良好的材料，可以用于生物醫(yī)藥的載體或生物傳感器等。納米材料由于具有量子尺寸和宏觀量子隧道效應(yīng)等而顯示特殊的光、電、磁和催化性能，引起了人們極大的興趣，其制備和性能的研究已經(jīng)成為當(dāng)前材料科學(xué)中十分活躍的領(lǐng)域，而材料的性能與粒子的大小和形貌密切相關(guān)。因此，在合成納米ZnO粒子時(shí)，控制其形貌、大小及尺寸分布就顯的十分重要。研究ZnO納米材料的生長(zhǎng)機(jī)理，并且調(diào)節(jié)控制其生長(zhǎng)是制備未來功能性微納米器件的基礎(chǔ)。有關(guān)ZnO納米材料的合成已有很多報(bào)道，包括物理濺射沉積法、化學(xué)氣相沉積法、 電化學(xué)合成法、熱蒸發(fā)、金屬有機(jī)氣相外延(MOVPE)技術(shù)，激光法，微乳液法、水熱合成與模板合成法等，合成出了 SiO的納米線、納米棒、納米帶、納米管、納米環(huán)、納米弓、納米花、納米片等等。
E. C. Horning[E. C. Horning, Organic Syntheses, Collective Volume3 ；John wiley&Sons, New York, 1955, p. 103.]采用硝基苯、氫氧化鉀以甲醇做溶劑制備&i0，反應(yīng)條件為20mL飽和氫氧化鉀(6. 374g，0. 114mol)的甲醇溶液和30mL的硝基苯溶液混合在 IOOmL的燒杯中，攪拌5分鐘，剪一塊2cmX2cm的鋅片放進(jìn)攪拌的溶液中，并繼續(xù)攪拌5分鐘，然后停止攪拌并取出鋅片進(jìn)行后續(xù)的測(cè)試。該反應(yīng)一直在不停地?cái)嚢铻槭逛\片能充分反應(yīng)，一旦靜置，溶液便分層致使氧化鋅只能在界面處生長(zhǎng)，如果在外界環(huán)境中反應(yīng)尚可以不停攪拌使反應(yīng)進(jìn)行，但是當(dāng)需要在某些儀器中反應(yīng)獲取反應(yīng)參數(shù)時(shí)則無法完成持續(xù)攪拌使反應(yīng)充分進(jìn)行，以致測(cè)定的反應(yīng)參數(shù)不準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容
制備氧化鋅的溶液為均相不分層，鋅片在整個(gè)溶液中都可以發(fā)生反應(yīng) 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn) 調(diào)整硝基苯、氫氧化鉀、甲醇配比使其混合后處于三相圖的單相區(qū)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn) 1、溶液混合后為均相，鋅片在整個(gè)溶液中都可以反應(yīng)，反應(yīng)效率高節(jié)約資源； 2、不需攪拌，可方便于在儀器中反應(yīng)測(cè)定反應(yīng)參數(shù)； 3、配比相對(duì)靈活，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要調(diào)整，只需處于三相圖的單相區(qū)即可；
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，實(shí)施例的描述僅為便于理解本發(fā)明，而非對(duì)本發(fā)明保護(hù)的限制。
實(shí)施例1 在常溫下，20mL飽和氫氧化鉀(6. 374g，0. 114mol)的甲醇溶液和5. 5mL的硝基苯溶液混合在IOOmL的燒杯中，剪一塊2cmX2cm的鋅片放進(jìn)溶液中反應(yīng)，反應(yīng)1分鐘后，將氧化鋅取出用蒸餾水清洗，置于電鏡下觀察，進(jìn)行形態(tài)表征。
實(shí)施例2 在常溫下，20mL飽和氫氧化鉀(6. 374g，0. 114mol)的甲醇溶液和5. 5mL的硝基苯溶液混合在IOOmL的燒杯中，剪一塊2cmX2cm的鋅片放進(jìn)溶液中反應(yīng)，反應(yīng)1200分鐘后， 將氧化鋅取出用蒸餾水清洗，置于電鏡下觀察，進(jìn)行形態(tài)表征。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得到鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅納米材料的X-射線衍射圖 (XRD) 圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅的掃描電鏡圖； 圖3為本發(fā)明實(shí)施例2中鋅片上生長(zhǎng)的氧化鋅的掃描電鏡圖。
權(quán)利要求
1.一種均相溶液制備氧化鋅的方法其特征是制備氧化鋅的溶液為均相不分層，鋅片在整個(gè)溶液中都可以發(fā)生反應(yīng)；經(jīng)典方法制備氧化鋅所使用的硝基苯、氫氧化鉀、甲醇混合后溶液分層，鋅片與其反應(yīng)時(shí)只在界面處生長(zhǎng)，效率低浪費(fèi)資源。
2.與電鏡表征技術(shù)相結(jié)合觀察氧化鋅的形態(tài)；
3.根據(jù)權(quán)利要求1，該方法中硝基苯、氫氧化鉀、甲醇混合后處于三相圖的單相區(qū)。
全文摘要
一種均相溶液制備氧化鋅的方法是采用氫氧化鉀、硝基苯、甲醇為反應(yīng)液制備氧化鋅時(shí)，調(diào)整三種物質(zhì)的配比使其處于三相圖的單相區(qū)內(nèi)，使鋅在整個(gè)溶液中都可以反應(yīng)，避免了原始方法中不能停止攪拌、停止攪拌后只在界面處生長(zhǎng)氧化鋅的弊端，新方法由于不需攪拌為儀器測(cè)量反應(yīng)參數(shù)提供了有利條件，具有高效、節(jié)約資源、可輔助現(xiàn)代儀器測(cè)定的特點(diǎn)。制得的氧化鋅與電鏡表征技術(shù)相結(jié)合觀察形態(tài)。該研究方法可廣泛應(yīng)用于活潑金屬氧化物無機(jī)功能材料的制備。
文檔編號(hào)C01G9/02GK102190328SQ20101060258
公開日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者黃在銀, 王路得, 郭云霄, 王騰輝 申請(qǐng)人:廣西民族大學(xué)