專利名稱：一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種三氯氫硅精餾提純的方法，特別涉及一種利用循環(huán)熱對三 氯氫硅進行精餾提純的方法。
背景技術(shù)：
目前，三氯氫硅生產(chǎn)(包括四氯化硅氫化生產(chǎn)三氯氫硅)化學(xué)反應(yīng)如下 Si+3HC1 = SiHC13+H2 ； Si+4HC1 = SiC14+2H2 ；氫化 3SiC14+2H2+Si = 4SiC13。主要
裝置合成爐，其冷卻裝置為內(nèi)外套管結(jié)構(gòu)。一種冷卻方法是熱水從套管中的內(nèi)管進到 管的底部(套管外部為反應(yīng)放熱區(qū))，在底部汽化帶走熱量，從內(nèi)管外管之間的間隙排 出；另一種冷卻方式為低溫導(dǎo)熱油從內(nèi)管進入底部受熱，高溫油從內(nèi)外管間隙排出、 冷卻、循環(huán)，殼體外部也導(dǎo)熱冷卻。這兩種方法及裝置，由于都是通過內(nèi)管直接傳熱， 存在共同的缺點1.由于磨損、腐蝕及反應(yīng)產(chǎn)生氫氣而造成的氫脆，沖擊管子，很容易 損壞內(nèi)管；管子一旦損壞，使得水(或?qū)嵊?進入物料系統(tǒng)，水與SiHC13、SiCM劇 烈反應(yīng)，造成后工序設(shè)備的堵塞、損壞，甚至發(fā)生爆炸，導(dǎo)熱油進入物料，很難清理分 離。2.由于此種設(shè)計的局限性，造成冷卻管的排布不均，進水(或油)的量不均，在反應(yīng) 區(qū)造成溫度偏差大，反應(yīng)不理想。且熱量轉(zhuǎn)移后未加以利用，不符合工程學(xué)上節(jié)能減排 的設(shè)計理念，因此，提供一種能夠?qū)⑷葰涔韬铣审w系中產(chǎn)生的熱量循環(huán)利用的方法， 具有重大意義。中國申請200710018582.6，CN101125654A公開了一種用于三氯氫硅生產(chǎn)的大 型流化床反應(yīng)器，包括下部的反應(yīng)段和上部的擴大段；反應(yīng)段的下部設(shè)有硅粉進料口； 反應(yīng)器下部有檢修封頭；檢修封頭上設(shè)有氯化氫進氣口和排渣口；擴大段上有合成氣出 口；檢修封頭與反應(yīng)段之間設(shè)有氯化氫氣體分布器；反應(yīng)段和擴大段內(nèi)設(shè)有導(dǎo)熱油指形 管，該導(dǎo)熱油指形管從擴大段一直延伸到反應(yīng)段底部；擴大段的頂部設(shè)置有指形管檢修 法蘭，法蘭上有指形管導(dǎo)熱油入口，擴大段上設(shè)有指形管導(dǎo)熱油出口；反應(yīng)段的外部設(shè) 有反應(yīng)器半管夾套，反應(yīng)器半管夾套的兩端有盤管導(dǎo)熱油進口和盤管導(dǎo)熱油出口。在升 溫階段采用導(dǎo)熱油加熱、在反應(yīng)過程采用導(dǎo)熱油將反應(yīng)熱的移出。反應(yīng)器內(nèi)的溫度通過 溫度調(diào)節(jié)進入導(dǎo)熱油指型管和反應(yīng)器半管夾套的低溫油量來控制其恒定。該裝置雖能夠 較好的控制反應(yīng)器中反應(yīng)溫度，但從反應(yīng)器移出的熱量未加以利用，浪費了能耗，加重 了生產(chǎn)成本。有鑒于此，特提出本發(fā)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及的是一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法，為實現(xiàn)發(fā)明 目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法，在三氯氫硅合成爐、精餾 塔、氯化氫合成爐之間設(shè)置循環(huán)的液流通道，所述的液流通道包括依次連接的冷流槽、三氯氫硅合成爐夾套、氯化氫合成爐夾套、熱流槽、精餾塔上的夾套，其中三氯氫硅合 成爐夾套與氯化氫合成爐夾套并聯(lián)在冷流槽與熱流槽之間，通過控制系統(tǒng)的控制，利用 液流通道中的傳熱介質(zhì)將氯化氫合成爐及三氯氫硅合成爐中的熱量移用于精餾塔中三氯 氫硅的精餾提純，實現(xiàn)系統(tǒng)熱量的循環(huán)利用。所述的熱流槽上部還設(shè)有溢流管道，所述的溢流管道連接一氣液熱交換器， 所述的氣液熱交換器將溢流管道中傳熱介質(zhì)的熱量用于氮氣的預(yù)熱，氮氣通過所述的 氣_液熱交換器預(yù)熱后進入氮氣加熱裝置。所述的熱流槽上設(shè)有溫度傳感器及補液管道，當(dāng)溫度傳感器檢測到熱流槽內(nèi)液 溫高于80-85°C時，系統(tǒng)控制補液管道向熱流槽內(nèi)補加冷傳熱介質(zhì)調(diào)節(jié)液溫，使其能夠以 預(yù)設(shè)溫度80-85°C用于精餾塔塔釜的精餾，當(dāng)液位達(dá)到最高值，傳熱介質(zhì)從溢流管道排出。所述的三氯氫硅合成爐及氯化氫合成爐上設(shè)有溫度傳感器，冷流槽上設(shè)有調(diào)節(jié) 閥，系統(tǒng)通過控制冷流槽上調(diào)節(jié)閥的開度，控制循環(huán)液流量，實現(xiàn)對三氯氫硅合成爐及 氯化氫合成爐內(nèi)溫度的準(zhǔn)確控制。從氣液熱交換器中排出的傳熱介質(zhì)進入與補液管道相連的儲液裝置用于調(diào)節(jié)熱 流槽內(nèi)的液溫。所述的氣-液熱交換器為螺旋盤管熱交換器、螺旋盤管板熱交換器或內(nèi)展翅片 換熱器。所述的氮氣加熱裝置為氮氣電加熱器，經(jīng)預(yù)熱后的氮氣進入氮氣電加熱器后加 熱至140-160°c用于干燥硅粉。所述的傳熱介質(zhì)為水或油。所述的熱流槽分為兩室，其中室1的進水口連接氯化氫合成爐夾套，出水口通 過溢流管道與氣液熱交換器連接；室2的進水口連接三氯氫硅合成爐夾套，出水口連接 精餾塔夾套，此外儲液裝置通過補液管道與室2連接。所述的室1與室2的體積比為1 2-2 1，優(yōu)選2 3-4 3，更優(yōu)選5 7。所述的控制系統(tǒng)為DCS控制系統(tǒng)。下面結(jié)合附圖1對本發(fā)明的方法進行詳細(xì)介紹。在三氯氫硅合成爐中，控制溫度為330-350°C，硅粉和氯化氫發(fā)生反應(yīng)，生產(chǎn) 三氯氫硅和四氯化硅。溫度過高或過低對反應(yīng)都是不利的；溫度過高，副產(chǎn)物四氯化硅 多；溫度過低容易停爐。因此，控制三氯氫硅合成爐的溫度對整個合成工藝具有重大影 響。此外，氯化氫的合成溫度高達(dá)500°C，為了維持氯化氫合成爐恒定的反應(yīng)溫度，同樣 需要及時將氯化氫合成爐中的熱量轉(zhuǎn)移。而三氯氫硅的提純過程中需要對精餾塔進行加 熱處理，因此，發(fā)明人對整體工藝設(shè)備進行了改進，將三氯氫硅合成爐及氯化氫合成爐 產(chǎn)生的熱量轉(zhuǎn)移至精餾塔，利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純。本發(fā)明采用水或油為傳熱介質(zhì)，在三氯氫硅合成爐、氯化氫合成爐、精餾塔上 設(shè)置夾套，反應(yīng)開始后，通過三氯氫硅合成爐、氯化氫合成爐夾套中的傳熱介質(zhì)轉(zhuǎn)移反 應(yīng)熱，用于三氯氫硅的精餾。具體措施為(參見附圖1，其中箭頭方向為傳熱介質(zhì)在液流 通道中的流動方向)在三氯氫硅合成爐、精餾塔、氯化氫合成爐之間設(shè)置循環(huán)的液流 通道，所述的液流通道包括依次連接的冷流槽、三氯氫硅合成爐上的夾套、氯化氫合成爐上的夾套、熱流槽、精餾塔上的夾套，其中三氯氫硅合成爐上的夾套與氯化氫合成爐 上的夾套并聯(lián)在冷流槽與熱流槽之間，通過控制系統(tǒng)的控制，利用液流通道中的傳熱介 質(zhì)將氯化氫合成爐及三氯氫硅合成爐中的熱量用于精餾塔，實現(xiàn)系統(tǒng)熱量的循環(huán)利用。 三氯氫硅合成爐及氯化氫合成爐上均設(shè)有溫度傳感器，系統(tǒng)根據(jù)合成爐內(nèi)的溫度控制冷 流槽上調(diào)節(jié)閥的開度，分別控制通向三氯氫硅合成爐與氯化氫合成爐的循環(huán)液流量，冷 流槽排出的傳熱介質(zhì)一部分進入三氯氫硅合成爐的夾套將三氯氫硅合成爐中的熱量帶 走，流向熱流槽；另一部分進入氯化氫合成爐的夾套，吸收熱量后，同樣流向熱流槽。 熱流槽中設(shè)有溫度傳感器、補液管道和溢流管道，當(dāng)溫度傳感器檢測到熱流槽內(nèi)傳熱介 質(zhì)溫度高于80_85°C時，系統(tǒng)控制補液管道向熱流槽內(nèi)補加冷傳熱介質(zhì)調(diào)節(jié)溫度，使液流 能夠以恒定的溫度80_85°C用于精餾塔塔釜的精餾，本發(fā)明設(shè)定熱流槽中傳熱介質(zhì)的溫度 為80-85°C。由于三氯氫硅合成爐和氯化氫合成爐夾套流出的液溫高，因此，流入熱流槽 時必須通過補流通道補加冷傳熱介質(zhì)將溫度調(diào)低至80-85°C。當(dāng)液位達(dá)到最高值，傳熱 介質(zhì)從溢流管道排出。同時在冷流槽上設(shè)有調(diào)節(jié)閥，系統(tǒng)通過控制冷流槽上調(diào)節(jié)閥的開 度，控制循環(huán)液流量，實現(xiàn)對三氯氫硅合成爐內(nèi)溫度的控制，將溫度穩(wěn)定在330-350°C。 本發(fā)明的控制系統(tǒng)為DCS控制系統(tǒng)。采用上述技術(shù)方案，可以實現(xiàn)系統(tǒng)熱能的利用率達(dá) 75-80%。為了進一步完善三氯氫硅合成工藝中的熱量循環(huán)，本發(fā)明還可以溢流管道中排 出的熱流用于氮氣的預(yù)熱(參見附圖2)。同時將熱量移出后的傳熱介質(zhì)再次用于熱量回 收系統(tǒng)，具體技術(shù)方案如下在三氯氫硅合成爐及氯化氫合成爐上均設(shè)置溫度傳感器，控制系統(tǒng)根據(jù)合成爐 內(nèi)的溫度控制冷流槽上調(diào)節(jié)閥的開度，分別控制通向三氯氫硅合成爐與氯化氫合成爐的 循環(huán)流量，從冷流槽排出的傳熱介質(zhì)一部分進入三氯氫硅合成爐的夾套將三氯氫硅合成 爐中的熱量帶走，流向熱流槽；另一部分進入氯化氫合成爐的夾套，吸收熱量后，同樣 流向熱流槽，熱流槽上的溫度傳感器對槽內(nèi)的液溫進行檢測，當(dāng)溫度高于預(yù)設(shè)范圍，系 統(tǒng)打開補液管道向熱流槽加注冷傳熱介質(zhì)調(diào)節(jié)溫度至預(yù)設(shè)值，本發(fā)明設(shè)定熱流槽內(nèi)液溫 為80-85°C，從熱流槽流出的傳熱介質(zhì)進入各級精餾塔塔釜以夾套加熱的方式維持精餾塔 塔釜溫度的穩(wěn)定，控制精餾過程，熱量移出后從各級精餾塔塔釜流出的傳熱介質(zhì)又循環(huán) 進入三氯氫硅合成爐和氯化氫合成爐的夾套。當(dāng)熱流槽的液位達(dá)最高值，傳熱介質(zhì)從溢 流管道排出。溢流管道與一氣液熱交換器相連，該氣液熱交換器將溢流管道中傳熱介質(zhì) 的熱量用于氮氣的預(yù)熱，氮氣通過所述的氣-液熱交換器預(yù)熱后進入氮氣加熱裝置。此 外，從氣_液交換器排出的傳熱介質(zhì)可選擇排至與補液管道相連的儲液裝置用于調(diào)節(jié)熱 流槽內(nèi)的液溫(見附圖2)。本發(fā)明中氣液交換器可以為現(xiàn)有技術(shù)中能實現(xiàn)氣液交換的任何一種熱交換器， 優(yōu)選熱交換效率高的螺旋盤管熱交換器、螺旋盤管板熱交換器或內(nèi)展翅片換熱器，當(dāng)氣 液熱交換器為螺旋盤管逆向熱交換器或螺旋盤管板熱交換器時，氣體出口、液體入口分 別設(shè)置在氣體通道、液體通道的螺旋起始段，而氣體入口、液體出口則分別設(shè)置在氣體 通道、液體通道的螺旋尾段。工作時，氣體、液體沿螺旋方向逆向流動。從而實現(xiàn)熱量 重復(fù)利用的最大化。溫度較高的傳熱介質(zhì)從盤管螺旋尾端流入熱交換器并從螺旋起始段 的出口排出，氮氣從螺旋起始段進入后經(jīng)盤管尾段的排氣口排出。在熱交換器中氮氣與熱水進行充分的熱交換，完成氮氣的預(yù)熱。此外，本發(fā)明的氣液熱交換器還可以為申請 號200620034613.8所公開的任一種螺旋板式氣液熱交換器或申請?zhí)?1109321.8公開的任 一種氣液熱交換器等，使用其他的氣液交換器時，只需讓氮氣與傳熱介質(zhì)能夠充分進行 熱交換即可。不同的氣液交換器傳熱效果有差異，因此，對本發(fā)明系統(tǒng)熱能的利用率也 有一定的影響，本領(lǐng)域技術(shù)人員可選擇傳熱效果好的熱交換器來實現(xiàn)本發(fā)明并獲得熱量 的高利用率。從氣液熱交換器排除的氮氣進入氮氣加熱裝置，所述的氮氣加熱裝置也可采用 現(xiàn)有技術(shù)中任何一種能將氮氣加熱到140-160°C的加熱設(shè)備。本發(fā)明優(yōu)選氮氣電加熱器， 經(jīng)預(yù)熱后的氮氣進入氮氣電加熱器后加熱到140-160°C，再利用高溫氮氣干燥三氯氫硅合 成中的原料硅，由此實現(xiàn)三氯氫硅合成及提純系統(tǒng)中熱量無排放式的循環(huán)利用。采用上 述技術(shù)方案，采用水作為傳熱介質(zhì)時，可以實現(xiàn)系統(tǒng)熱能的利用率達(dá)80-90%，溢流水量 減少70-85%，節(jié)約用水量達(dá)80-85%。采用油作為冷卻媒介時，系統(tǒng)熱能的利用率達(dá) 85-95%。作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案，如圖3所示，還可以將熱流槽分為兩室，其中 室1的進水口連接氯化氫合成爐夾套，出水口通過溢流管道與氣液熱交換器連接；室2的 進水口連接三氯氫硅合成爐夾套，出水口連接精餾塔夾套，此外儲液裝置通過補液管道 與室2連接。由于氯化氫合成爐夾套移出的熱量高，為了充分利用熱能資源，將從氯化 氫合成爐夾套流出的傳熱介質(zhì)直接進入氣液熱交換器用于氮氣的預(yù)熱，從而避免了其先 經(jīng)補液管道中冷介質(zhì)的降溫過程，使熱量最大程度移用于氮氣的預(yù)熱，提高熱量的利用 率。對氮氣進行預(yù)熱后的傳熱介質(zhì)又可經(jīng)過補液管道進入室2完成對室2中液溫的調(diào)節(jié)。 本發(fā)明通過對熱流槽的改進，系統(tǒng)熱能的利用率能進一步提高4-8%。此外發(fā)明人對室 1與室2的體積比也做了大量的實驗，本領(lǐng)域人員知道，室1與室2的體積比直接影響到 熱能的利用，比值過大或過小都導(dǎo)致精餾塔或合成爐的溫度得不到精確控制，雖然也能 實現(xiàn)熱量的回收，但無法實現(xiàn)系統(tǒng)溫度的自動化控制。因此，發(fā)明人最終確定當(dāng)室1與 室2的體積比為1 2-2 1時，熱能的利用率能進一步提高4-8%，進一步節(jié)約用水量 5-8%,優(yōu)選2 3-4 3，更優(yōu)選5 7，當(dāng)體積比為5 7時，熱能的利用率及節(jié)約用 水量能達(dá)到最大化。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果1、采用DCS控制系統(tǒng)對系統(tǒng)內(nèi)的溫度進行全自動化控制，保證了溫度的穩(wěn)定及 生產(chǎn)的連續(xù)性。2、充分利用了三氯氫硅合成爐及氯化氫合成爐產(chǎn)生的熱量，實現(xiàn)熱量的循環(huán)利 用，減少了能耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本，實現(xiàn)了熱量高達(dá)80-95%的利用率。3、本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，經(jīng)濟效益明顯，有利于推廣應(yīng)用。


圖1本發(fā)明的工藝流程2本發(fā)明的工藝流程3本發(fā)明的工藝流程圖
具體實施例方式實施例1如圖1所示，本發(fā)明在三氯氫硅合成爐、精餾塔、氯化氫合成爐之間設(shè)置循環(huán) 的液流通道，該液流通道包括依次連接的冷流槽、三氯氫硅合成爐上的夾套、氯化氫合 成爐上的夾套、熱流槽、精餾塔上的夾套，其中三氯氫硅合成爐上的夾套與氯化氫合成 爐上的夾套并聯(lián)在冷流槽與熱流槽之間，通過DCS控制系統(tǒng)的控制，利用液流通道中的 水將氯化氫合成爐及三氯氫硅合成爐中的熱量用于精餾塔，實現(xiàn)系統(tǒng)熱量的循環(huán)利用。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實現(xiàn)熱量的循環(huán)利用在三氯氫硅合成爐及氯化氫合 成爐上設(shè)置溫度傳感器，系統(tǒng)根據(jù)各合成爐內(nèi)的溫度控制冷流槽上調(diào)節(jié)閥的開度，分別 控制通向三氯氫硅合成爐與氯化氫合成爐的循環(huán)水流量，冷流槽排出的水一部分進入三 氯氫硅合成爐的夾套將三氯氫硅合成爐中的熱量帶走，流向熱流槽；另一部分進入氯化 氫合成爐的夾套，吸收熱量后，同樣流向熱流槽。熱流槽中設(shè)有溫度傳感器、補液管道 和溢流管道，當(dāng)溫度傳感器檢測到熱流槽內(nèi)水溫高于80-85°C時，系統(tǒng)控制補液管道向熱 流槽內(nèi)補加冷水調(diào)節(jié)溫度，使水流能夠以恒定的溫度80-85°C用于精餾塔塔釜的精餾。 補流通道可向熱流槽補加冷水使熱流槽內(nèi)水溫保持在80-85°C。當(dāng)水位達(dá)到最高值，水 從溢流管道排出。同時在冷流槽上設(shè)有調(diào)節(jié)閥，系統(tǒng)通過控制冷流槽上調(diào)節(jié)閥的開度， 控制循環(huán)水流量，實現(xiàn)對三氯氫硅合成爐內(nèi)溫度的準(zhǔn)確控制，將合成爐內(nèi)溫度穩(wěn)定在 330-350°C。采用上述技術(shù)方案，可以實現(xiàn)系統(tǒng)熱能的利用率達(dá)75-80%。實施例2與實施例1相比，區(qū)別點在于溢流管道與一氣液熱交換器相連，該氣液熱交 換器將溢流管道中水的熱量用于氮氣的預(yù)熱，氮氣通過所述的氣液熱交換器預(yù)熱后進入 氮氣加熱裝置。該氣液熱交換器為螺旋盤管板式熱交換器。氣液熱交換后的水從螺旋盤 管板式熱交換器排出。采用該方法，可以實現(xiàn)系統(tǒng)熱量的利用率達(dá)80-85%，節(jié)約用水量 達(dá) 70-75%。實施例3與實施例2相比，區(qū)別點僅在于氣液熱交換后的水排至與補液管道相連的儲 液裝置用于調(diào)節(jié)熱流槽內(nèi)的液溫。(見圖2)采用該方法，可以實現(xiàn)系統(tǒng)熱量的利用率達(dá) 80-90%,溢流水量減少70-85%，節(jié)約用水量達(dá)80-85%。實施例4與實施例1相比，區(qū)別點僅在于傳熱介質(zhì)為油，系統(tǒng)熱量的利用率達(dá) 75-85%。實施例5與實施例3相比，區(qū)別點僅在于傳熱介質(zhì)為油，系統(tǒng)熱量的利用率達(dá) 85-95%。實施例6與實施例2相比，區(qū)別點僅在于氣液熱交換器為申請?zhí)?00620034613.8所公 開的螺旋板式氣液熱交換器，系統(tǒng)熱量的利用率達(dá)85-90%。實施例6與實施例5相比，區(qū)別點僅在于氣液熱交換器為申請?zhí)?1109321.8公開的氣液熱交換器，系統(tǒng)熱量的利用率達(dá)90-95%。實施例7與實施例6相比，區(qū)別點僅在于氣液熱交換器為內(nèi)展翅片換熱器。實施例8如圖3所示，與實施例1相比，區(qū)別點僅在于熱水槽分為兩室，室1與室2的 體積比為1 2-2 1時，熱能的利用率能進一步提高4-8%，進一步節(jié)約用水量5-8%， 優(yōu)選2 3-4 3，更優(yōu)選5 7，當(dāng)體積比為5 7時，熱能的利用率及節(jié)約用水量能 達(dá)到最大化。實施例8如圖3所示，與實施例3、4相比， 2的體積比分別為為1 2、2 3。實施例9如圖3所示，與實施例5、6相比， 2的體積比為4 3、2 1。實施例10如圖3所示，與實施例6相比，區(qū)別點僅在于熱水槽分為兩室，室1與室2的 體積比為5 7。上述實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行描述，并非對本發(fā)明的構(gòu)思和范 圍進行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計思想的前提下，本領(lǐng)域中專業(yè)技術(shù)人員對本發(fā)明的技 術(shù)方案作出的各種變化、組合和改進，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
區(qū)別點僅在于熱水槽分為兩室，室1與室 區(qū)別點僅在于熱水槽分為兩室，室1與室
權(quán)利要求
1.一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法，其特征在于在三氯氫硅合成 爐、精餾塔、氯化氫合成爐之間設(shè)置循環(huán)的液流通道，所述的液流通道包括依次連接的 冷流槽、三氯氫硅合成爐夾套、氯化氫合成爐夾套、熱流槽、精餾塔上的夾套，其中三 氯氫硅合成爐夾套與氯化氫合成爐夾套并聯(lián)在冷流槽與熱流槽之間，通過控制系統(tǒng)的控 制，利用液流通道中的傳熱介質(zhì)將氯化氫合成爐及三氯氫硅合成爐中的熱量移用于精餾 塔中三氯氫硅的精餾提純，實現(xiàn)系統(tǒng)熱量的循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的熱流槽上部還設(shè)有溢流管道， 所述的溢流管道連接一氣液熱交換器，所述的氣液熱交換器將溢流管道中傳熱介質(zhì)的熱 量用于氮氣的預(yù)熱，氮氣通過所述的氣液熱交換器預(yù)熱后進入氮氣加熱裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的熱流槽上設(shè)有溫度傳感器及 補液管道，當(dāng)溫度傳感器檢測到熱流槽內(nèi)液溫超過80-85°C時，系統(tǒng)控制補液管道向熱流 槽內(nèi)補加冷傳熱介質(zhì)調(diào)節(jié)液溫，使其能夠以80-85°C的預(yù)設(shè)溫度用于精餾塔塔釜的精餾， 當(dāng)液位達(dá)到最高值，傳熱介質(zhì)從溢流管道排出。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述的三氯氫硅合成爐及氯化氫合成 爐上設(shè)有溫度傳感器，冷流槽上設(shè)有調(diào)節(jié)閥，系統(tǒng)通過控制冷流槽上調(diào)節(jié)閥的開度，控 制循環(huán)液流量，實現(xiàn)對三氯氫硅合成爐及氯化氫合成爐內(nèi)溫度的準(zhǔn)確控制。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于從氣液熱交換器中排出的傳熱介質(zhì)進 入與補液管道相連的儲液裝置用于調(diào)節(jié)熱流槽內(nèi)的液溫。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的氣液熱交換器為螺旋盤管熱交 換器、螺旋盤管板熱交換器或內(nèi)展翅片換熱器。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的氮氣加熱裝置為氮氣電加熱 器，經(jīng)預(yù)熱后的氮氣進入氮氣電加熱器后加熱至140-160°C用于干燥硅粉，優(yōu)選150°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于所述的傳熱介質(zhì)為水或油。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的方法，其特征在于所述的熱流槽分為兩室，其中室1的 進水口連接氯化氫合成爐夾套，出水口通過溢流管道與氣液熱交換器連接；室2的進水 口連接三氯氫硅合成爐夾套，出水口連接精餾塔夾套，此外儲液裝置通過補液管道與室2 連接。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述的室1與室2的體積比為 1:2-2: 1，優(yōu)選 2 3-4 3，更優(yōu)選 5 7。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種利用循環(huán)熱對三氯氫硅進行精餾提純的方法，在三氯氫硅合成爐、精餾塔、氯化氫合成爐之間設(shè)置循環(huán)的液流通道，所述的液流通道包括依次連接的冷流槽、三氯氫硅合成爐夾套、氯化氫合成爐夾套、熱流槽、精餾塔上的夾套，其中三氯氫硅合成爐夾套與氯化氫合成爐夾套并聯(lián)在冷流槽與熱流槽之間，通過控制系統(tǒng)的控制，利用液流通道中的傳熱介質(zhì)將氯化氫合成爐及三氯氫硅合成爐中的熱量移用于精餾塔中三氯氫硅的精餾提純，實現(xiàn)系統(tǒng)熱量的循環(huán)利用。此外，本發(fā)明還可以將熱流槽中流出的熱傳熱介質(zhì)用于氮氣的預(yù)熱，實現(xiàn)了熱量的循環(huán)利用，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
文檔編號C01B33/107GK102009979SQ20101060192
公開日2011年4月13日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者李明生, 邱順恩, 郎豐平, 黃小明, 黃少輝 申請人:江西嘉柏新材料有限公司