專利名稱：一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及粉煤灰的資源化和綜合利用，具體為一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁 及其綜合利用的工藝方法。
背景技術(shù)：
粉煤灰是燃煤鍋爐中煤燃燒后所剩余的固體殘渣，主要來自于燃煤電廠的副產(chǎn) 物，每燃燒1噸煤，將會產(chǎn)生230kg的粉煤灰。預計到2020年全國粉煤灰堆積量將會達到 50-60億噸。粉煤灰的大量堆積，不僅占用大量的土地資源，還對空氣、水、土壤造成嚴重的 污染。傳統(tǒng)上處理粉煤灰的方式是采用填埋，這無法從根本上解決粉煤灰對環(huán)境造成的污 染，也極大的浪費了這種有用的二次資源。從化學組成上看，粉煤灰是一種富含硅鋁酸鹽的 中級品位鋁礦。隨著我國鋁土資源的不斷枯竭，利用粉煤灰來提取鋁具有十分廣闊的應用 前景。鋁鹽是重要的化工原料，用途非常廣泛。其中，硫酸鋁和氯化鋁主要用于飲用 水、工業(yè)用水、廢水和污水處理、造紙、印染、鞣革，還可用于消防材料及其木材防護劑等， 氯化鋁還可以用于精密鑄造等行業(yè)。采用酸浸法提取粉煤灰中的鋁，常用方法有二種 鹽酸酸浸法提取氯化鋁和硫酸酸浸法提取硫酸鋁。例如采用鹽酸酸浸法的專利申請 號201010161808. X公開了一種以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，其步驟為 粉煤灰粉碎、濕法磁選除鐵、鹽酸酸浸反應、減壓濃縮、50°C 60°C加熱重結(jié)晶2 5次、 固液分離、干燥得到低鐵結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品，所得結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中1 含量低于0. 025%。 201010161822. X公開了另外一種以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，其方法步驟 與201010161808. X的差異在于，氯化鋁粗液的提純不是采用重結(jié)晶，而是采用將酸浸液通 入大孔型陽離子樹脂柱吸附除鐵的方法，所得結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品的狗含量低于2X10-5%。 201010161827. 2公開了另一種以粉煤灰為原料制備低鐵結(jié)晶氯化鋁的方法，其方法步驟與 201010161808. X和201010161822. X的差異在于，氯化鋁粗液在固液分離時，采用低鐵結(jié) 晶氯化鋁的飽和溶液作為淋洗液淋洗的提純方法，所得結(jié)晶氯化鋁產(chǎn)品中狗含量不高于 0.025%。在上述鹽酸酸浸提取的專利申請中，由于鹽酸溶液的濃度不可能很高，一般只有 20% 30%，因而需要大量消耗額外的水份，而且鹽酸容易揮發(fā)，導致氯化氫氣體泄漏。此 外，鹽酸對金屬設備具有較大的銹蝕作用，從而限制了這種技術(shù)的推廣應用。采用硫酸酸浸法提取硫酸鋁的專利申請?zhí)?4100813. 4公開了一種以粉煤灰為原 料生產(chǎn)硫酸鋁的方法，以粉煤灰為原料，加入50% 60%硫酸，浸泡12 Mh，在100°C加 熱2 4h，趁熱過濾，反復洗滌濾餅呈中性，將濾液合并煮沸濃縮至15 20波美度，抽濾 即得硫酸鋁晶體，具有原料易得，工藝簡單，成本低等特點。但是由于原來粉煤灰沒有除鐵， 酸浸液也沒有采用有效的除鐵措施，導致硫酸鋁產(chǎn)品雜質(zhì)成分較高，產(chǎn)品用途受到限制。 200810011311. 2公開了一種利用粉煤灰制備硫酸鋁的方法，包括以下步驟機械活化、硫 酸加熱加壓浸出反應、生成堿式硫酸鋁、堿式硫酸鋁液體加入硫酸、轉(zhuǎn)化為硫酸鋁溶液、蒸 發(fā)濃縮、冷卻析晶得到硫酸鋁晶體，該專利申請以提高鋁的提取率為追求目標，其中涉及到形成中間體堿式硫酸鋁的復雜過程，所獲得的硫酸鋁晶體含有較多的雜質(zhì)，難以制備出高 純低鐵硫酸鋁產(chǎn)品，推廣應用受限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用 的工藝方法，本方法采用一定濃度硫酸加熱加壓浸出硫酸鋁，經(jīng)濃縮后用一定濃度范圍的 有機醇溶液除去硫酸鋁中的鐵，制備出狗含量低于20ppm的高純工業(yè)一級硫酸鋁。本方法 具有工藝簡單、流程短、生產(chǎn)過程易于控制、鋁提取率高、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、質(zhì) 量穩(wěn)定的優(yōu)點，便于推廣應用。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題由如下方案來實現(xiàn)機械活化將粉煤灰經(jīng)過機械活化；浮選除碳將經(jīng)過機械活化的粉煤灰，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1 3 加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；磁選除鐵經(jīng)過磁選除去氧化鐵、并得到磁鐵礦粉；硫酸浸提鋁將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為 30% 95%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 1 1 15，在耐酸反應 設備中進行加熱加壓反應1 6h，反應的最高溫度為200°C 240°C ；固液分離反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10 1 20加水，加熱 煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液;硫酸鋁粗液濃縮硫酸鋁粗液在90°C 130°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10 1/20， 冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；。有機醇醇化洗酸在硫酸鋁濃縮液中，按照有機醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為 1 1 4 1加入有機醇，充分攪拌1 4h、過濾后得到硫酸鋁濾餅；有機醇醇化除鐵按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù)加 入有機醇，控制混合溶液體系中有機醇的體積分數(shù)為30 % 80 %，充分攪拌1 4h，溶解其 中的硫酸鐵，并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅，將前述的有機醇醇化除鐵工序重復操作 2 5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；硫酸鋁脫水烘干最終得到低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過70 100°C烘干，得到!^e含量低 于20ppm的高純工業(yè)級硫酸鋁。所述的機械活化是采用粉磨設備進行磨細，粉磨時間為0. 5 6h，最好是1 3h。所述的硫酸浸提鋁工序中，粉煤灰硫酸混合溶液的濃度范圍最佳是40% 70%， 粉煤灰與硫酸溶液的固液比最好是1 5 1 10，加熱加壓反應最好是3 4h。所述的固液分離工序中，反應降溫后，在粉煤灰中最好按照粉煤灰與水的質(zhì)量比 為1 12 1 18加水。所述的硫酸鋁粗液濃縮工序中，硫酸鋁粗液最好在100 120°C蒸發(fā)濃縮。所述的有機醇醇化洗酸工序中，在硫酸鋁濃縮液中，最好按照有機醇與硫酸鋁濃 縮液的體積比為2 1 3 1加入有機醇，充分攪拌時間最好是2 池。所述的有機醇醇化除鐵工序中，最好控制混合溶液體系中有機醇的體積分數(shù)為 50% 60%，充分攪拌時間最好為2 池。將前述的有機醇醇化除鐵工序最好重復操作3 4次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅。所述的硫酸鋁脫水烘干工序中，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅的最佳烘干溫度為 80°C 90 。粉煤灰在浮選除碳之后，采用濕法磁選除去磁鐵礦。經(jīng)過浮選除去的未燃凈的黑，用于制造碳黑或直接燃燒生產(chǎn)熱量。經(jīng)過磁選得到的磁鐵礦粉，用于生產(chǎn)水泥、制作鐵黑顏料或者煉鐵。所述的有機醇醇化洗酸和醇化除鐵工序中的有機醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇 的任意一種或一種以上的混合物。所述的有機醇醇化洗酸和醇化除鐵工序中的濾液在100°C以下經(jīng)過蒸餾、回收有 機醇，再返回到有機醇醇化洗酸和醇化除鐵工序中使用，實現(xiàn)有機醇的循環(huán)回收利用。將經(jīng)過蒸餾回收有機醇之后的二次溶液，繼續(xù)加熱到120°C以上蒸餾、濃縮，冷卻 析出沉淀，經(jīng)過濾后的硫酸溶液和蒸餾出的硫酸，經(jīng)過混合得到稀硫酸，可繼續(xù)用于硫酸浸 提鋁工序，實現(xiàn)硫酸的循環(huán)回收利用。所述的經(jīng)過濾后析出的沉淀物在80°C 120°C烘干后，得到含鐵硫酸鋁晶體。所述的固液分離工序所得的SiO2含量高的固體殘渣，經(jīng)過70°C 120°C烘干后， 得到高硅灰。所述的高硅灰直接用作高性能混凝土的活性礦物摻合料或者與輕燒白云石、輕燒 氧化鎂一起混合配制成新型硅鎂水泥。本發(fā)明的優(yōu)點在于1、采用硫酸酸浸法提取粉煤灰中的鋁，制備硫酸鋁的過程能耗低，操作簡單。2、采用有機醇水溶液進行析鋁溶鐵的提純方法，得到高純工業(yè)一級硫酸鋁，其成 本較低，易于硫酸鋁的工業(yè)化除鐵，且所用有機醇可以循環(huán)回收使用。3、有機醇醇化洗酸和醇化除鐵工序中的濾液，經(jīng)過不同溫度的蒸餾、濃縮、冷卻析 出沉淀、過濾，依次實現(xiàn)有機醇和濃硫酸的循環(huán)回收利用，以及獲得高鐵硫酸鋁晶體。4、本發(fā)明不追求最高的鋁提取率，而是以粉煤灰資源的100%綜合利用為目標，實 現(xiàn)了粉煤灰所有成分的資源化，除能夠生產(chǎn)出高純工業(yè)一級硫酸鋁產(chǎn)品以外，還可以獲得 未燃凈的碳、磁鐵礦粉、高鐵硫酸鋁、高硅灰等產(chǎn)品，綜合利用效益顯著。


附圖為本方法的工藝流程圖。
具體實施例方式以下通過實施例進一步闡述本發(fā)明，這些實施例僅用于舉例說明的目的，并沒有 限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件。實施例1 原料粉煤灰組成為=Al2O3含量37. 7 %，1 含量4. 38 %，CaO含量 3. 74%, MgO含量034%，SiO2含量49.9%，燒失量1.92%。原料粉煤灰也可以采用其他 成分及其相應的量。將粉煤灰在球磨機中球磨lh，進行機械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 3 加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為40%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的 固液比為1 8，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應池，反應的最高溫度為240°C ；反應 降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰 與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為70%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液； 在硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為1 1加入無水乙醇，充分攪拌 2h、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為50%，充分攪拌池，溶解其中的硫酸鐵， 并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度 地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過85°C烘干， 得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為14ppm，Al2O3含量為17. 5 %，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。所得綜合利用的副產(chǎn)品包括粉煤灰在浮選除碳得到未燃凈的黑；采用濕法磁選 除鐵得到磁鐵礦粉；固液分離工序所得的SiO2含量高的固體殘渣，經(jīng)過100°c烘干后，得到 高硅灰，直接用作高性能混凝土的活性礦物摻合料；或者與輕燒白云石、輕燒氧化鎂一起混 合配制成新型硅鎂水泥。此外，在乙醇醇化洗酸和醇化除鐵工序中的濾液在100°C以下經(jīng)過蒸餾、回收乙 醇；繼續(xù)加熱到120°C以上蒸餾、濃縮，冷卻析出沉淀，經(jīng)過濾后的硫酸溶液和蒸餾出的硫 酸，經(jīng)過混合得到稀硫酸；經(jīng)過濾后析出的沉淀物在100°C烘干后，得到含鐵硫酸鋁晶體； 實現(xiàn)了乙醇的循環(huán)利用和硫酸的回收利用。實施例2 將實施例1中的粉煤灰，在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 3加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為50%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 7，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應4h，反應的 最高溫度為；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 15加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為75%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；在 硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為1.5 1加入無水乙醇，充分攪拌 2h、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為60%，充分攪拌池，溶解其中的硫酸鐵， 并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作4次，以最大限度 地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過85°C烘干， 得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為17ppm，Al2O3含量為17. 5 %，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。
乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例3 將實施例1中的粉煤灰，在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為80%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 6，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應證，反應的 最高溫度為；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為72%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液； 在硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為3 1加入無水乙醇，充分攪拌 3h、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為75%，充分攪拌池，溶解其中的硫酸鐵， 并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作4次，以最大限度 地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過100°C烘干， 得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為20ppm，Al2O3含量為18. 5%，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例4 將實施例1中的粉煤灰，在球磨機中球磨4h，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為95%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 4，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應證，反應的 最高溫度為240°C ；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為80%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/20，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液； 在硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為4 1加入無水乙醇，充分攪拌 2h、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為80%，充分攪拌lh，溶解其中的硫酸鐵， 并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度 地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過90°C烘干， 得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為18ppm，Al2O3含量為18. 0 %，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例5 原料粉煤灰的組成為!^e2O3含量為3. 66% ,Al2O3含量為40. 88%，CaO含 量為2. 96%，MgO含量為0. 36%, SiO2含量為42. 7%，燒失量5. 46%。
將上述粉煤灰在球磨機中球磨5h，進行機械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為 1 1加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵；將經(jīng)過浮選碳、 磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為30%的混合溶液，控制粉煤灰與混合 溶液的固液比為1 10，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應1. ，反應的最高溫度為 200°C ；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅， 并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為75%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液； 在硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為2 1加入無水乙醇，充分攪拌 lh、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為80%，充分攪拌2h，溶解其中的硫酸鐵， 并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度 地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過88°C烘干， 得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為15ppm，Al2O3含量為16. 9 %，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004 《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技術(shù)要求。乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例6 將實施例5中的粉煤灰，在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 1加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為60%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 5，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應1.4h，反應 的最高溫度為；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后， 抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提 取率為70%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/20，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；在 硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為3 1加入無水乙醇，充分攪拌lh、 過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù)加入 乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為75%，充分攪拌池，溶解其中的硫酸鐵，并 析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度地 除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過100°C烘干，得 到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為14ppm，Al2O3含量為17. 56%，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例7 原料粉煤灰的組成為!^e2O3含量為2. 72% ,Al2O3含量為41. 67%，CaO含 量為2. 39%，MgO含量為0. 43%, SiO2含量為46. 21%，燒失量3. 07%。將粉煤灰在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2 加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選 鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為70%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 4，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應池，反應的最高溫度為220°C ；反應 降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 15加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰 與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為75%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/15，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；在 硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為2 1加入無水乙醇，充分攪拌lh、 過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù)加入 乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為70%，充分攪拌lh，溶解其中的硫酸鐵，并 析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度地 除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過90°C烘干，得 到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為17ppm，Al2O3含量為17. 50%，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例8 將實施例7中的粉煤灰，在球磨機中球磨6h，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 1加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為90%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 3，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應池，反應的 最高溫度為；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為80%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/20，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；在 硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為4 1加入無水乙醇，充分攪拌lh、 過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù)加入 乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為80%，充分攪拌2h，溶解其中的硫酸鐵，并 析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作4次，以最大限度地 除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過90°C烘干，得 到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為15ppm，Al2O3含量為17. 51 %，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例9 原料粉煤灰的組成為Fii2O3含量為4. 39%, Al2O3含量為28. 7%，CaO含 量為5. 38%，MgO含量為1. 28%, SiO2含量為52. 51%，燒失量4. 29%。將粉煤灰在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選 鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為50%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的 固液比為1 6，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應池，反應的最高溫度為240°C ；反應 降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取率為72%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/20，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液； 在硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為2 1加入無水乙醇，充分攪拌 lh、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為80%，充分攪拌lh，溶解其中的硫酸鐵， 并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度 地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過90°C烘干， 得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為3ppm，Al2O3含量為17. 50%，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例10 將實施例9中的粉煤灰，在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為70%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 5，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應池，反應的 最高溫度為240°C ；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為70%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；在 硫酸鋁濃縮液中，按照乙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為2 1加入無水乙醇，充分攪拌池、 過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù)加入 乙醇，控制混合溶液體系中乙醇的體積分數(shù)為70%，充分攪拌lh，溶解其中的硫酸鐵，并 析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度地 除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過100°C烘干，得 到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為llppm，Al2O3含量為18. 10%，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。乙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例11 將實施例1中的粉煤灰，在球磨機中球磨4h，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為70%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 6，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應池，反應的 最高溫度為220°C ；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為78%。將硫酸鋁粗液在120°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/15，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液； 在硫酸鋁濃縮液中，按照甲醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為2 1加入無水甲醇，充分攪拌lh、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入甲醇，控制混合溶液體系中甲醇的體積分數(shù)為70%，充分攪拌lh，溶解其中的硫酸鐵， 并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度 地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過95°C烘干， 得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為14ppm，Al2O3含量為17. 5%，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。甲醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例12 將實施例1中的粉煤灰，在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為80%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 6，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應證，反應的 最高溫度為240°C ；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為82%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/20，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液； 在硫酸鋁濃縮液中，按照甲醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為3 1加入無水甲醇，充分攪拌 2h、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入甲醇，控制混合溶液體系中甲醇的體積分數(shù)為85%，充分攪拌lh，溶解其中的硫酸鐵， 并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度 地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過100°C烘干， 得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為18ppm，Al2O3含量為18. 3%，完全符合HG/ T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精 品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的技 術(shù)要求。甲醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例13 將實施例5中的粉煤灰，在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 1加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為60%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 5，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應1.4h，反應 的最高溫度為；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后， 抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提 取率為85%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/20，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；在 硫酸鋁濃縮液中，按照異丙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為3 1加入無水異丙醇，充分攪拌 lh、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù)加 入異丙醇，控制混合溶液體系中異丙醇的體積分數(shù)為75%，充分攪拌2h，溶解其中的硫酸 鐵，并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過100°c烘 干，得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為13ppm，Al2O3含量為17. 52%，完全符合 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵 精品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的 技術(shù)要求。異丙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例14 將實施例7中的粉煤灰，在球磨機中球磨6h，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 1加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為90%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 3，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應池，反應的 最高溫度為240°C ；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 20加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為82%。將硫酸鋁粗液在100°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/20，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；在 硫酸鋁濃縮液中，按照正丙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為4 1加入無水正丙醇，充分攪 拌lh、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù) 加入正丙醇，控制混合溶液體系中正丙醇的體積分數(shù)為80%，充分攪拌2h，溶解其中的硫 酸鐵，并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作3次，以最大 限度地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過90°C烘 干，得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的狗含量為15ppm，Al2O3含量為17.51%，完全符合 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵 精品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的 技術(shù)要求。正丙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。實施例15 將實施例9中的粉煤灰，在球磨機中球磨池，進行機械活化；按照粉煤 灰與水的質(zhì)量比為1 2加水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；再經(jīng)過磁選除去氧化 鐵；將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為70%的混合溶液， 控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 5，在耐酸反應設備中進行加熱加壓反應池，反應的 最高溫度為220°C ；反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10加水，加熱煮沸后，抽 濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1的水洗滌，得到硫酸鋁粗液。分析鋁的提取 率為85%。將硫酸鋁粗液在110°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/15，冷卻后，得到硫酸鋁濃縮液；在 硫酸鋁濃縮液中，按照正丙醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為2 1加入無水正丙醇，充分攪拌 lh、過濾后得到硫酸鋁濾餅；按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù)加 入正丙醇，控制混合溶液體系中正丙醇的體積分數(shù)為60%，充分攪拌lh，溶解其中的硫酸 鐵，并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅。將前述的醇化除鐵工序重復操作4次，以最大限 度地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；將最終得到的低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過100°C烘 干，得到高純工業(yè)級硫酸鋁，分析其中的含量為9ppm，Al2O3含量為18. 10 %，完全符合 HG/T2225-2001《工業(yè)硫酸鋁》對固體II型一等品(低鐵產(chǎn)品)和固體III型(高鋁低鐵精品)的技術(shù)要求、以及HG2227-2004《水處理劑硫酸鋁》對I類固體(飲用水用)產(chǎn)品的 技術(shù)要求。 正丙醇、硫酸回收利用和未燃凈的黑等副產(chǎn)品與實施例1相同。
權(quán)利要求
1.一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，其特征在于包括以下步驟機械活化將粉煤灰經(jīng)過機械活化；浮選除碳將經(jīng)過機械活化的粉煤灰，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1 3加 水，充分攪拌，經(jīng)過浮選除去未燃凈的黑；磁選除鐵經(jīng)過磁選除去氧化鐵、并得到磁鐵礦粉；硫酸浸提鋁將經(jīng)過浮選碳、磁選鐵之后的粉煤灰殘液與濃硫酸配成硫酸濃度為 30% 95%的混合溶液，控制粉煤灰與混合溶液的固液比為1 1 1 15，在耐酸反應 設備中進行加熱加壓反應1 6h，反應的最高溫度為200°C 240°C ；固液分離反應降溫后，按照粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 10 1 20加水，加熱煮沸 后，抽濾得到濾餅，并用粉煤灰與水的質(zhì)量比為1 1 1 2的水洗滌，得到硫酸鋁粗液；硫酸鋁粗液濃縮硫酸鋁粗液在90°C 130°C蒸發(fā)濃縮至原體積的1/10 1/20，冷卻 后，得到硫酸鋁濃縮液；有機醇醇化洗酸在硫酸鋁濃縮液中，按照有機醇與硫酸鋁濃縮液的體積比為1 1 4 1加入有機醇，充分攪拌1 4h、過濾后得到硫酸鋁濾餅；有機醇醇化除鐵按照硫酸鋁濾餅與水的質(zhì)量比為1 2，加水溶解濾餅，繼續(xù)加入有 機醇，控制混合溶液體系中有機醇的體積分數(shù)為30 % 80 %，充分攪拌1 4h，溶解其中的 硫酸鐵，并析出硫酸鋁，過濾后得硫酸鋁濾餅，將前述的有機醇醇化除鐵工序重復操作2 5次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅；硫酸鋁脫水烘干最終得到低鐵硫酸鋁濾餅經(jīng)過70 100°C烘干，得到!^e含量低于 20ppm的高純硫酸鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法， 其特征在于所述的機械活化是采用粉磨設備進行磨細，粉磨時間為0. 5 他，最好是1 3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法， 其特征在于所述的硫酸浸提鋁工序中，粉煤灰硫酸混合溶液的濃度范圍最佳是40% 70%，粉煤灰與硫酸溶液的固液比最好是1 5 1 10，加熱加壓反應最好是3 4h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法， 其特征在于所述的固液分離工序中，反應降溫后，在粉煤灰中最好按照粉煤灰與水的質(zhì)量 比為1 12 1 18加水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法， 其特征在于所述的硫酸鋁粗液濃縮工序中，硫酸鋁粗液最好在100 120°C蒸發(fā)濃縮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法， 其特征在于所述的有機醇醇化洗酸工序中，在硫酸鋁濃縮液中，最好按照有機醇與硫酸鋁 濃縮液的體積比為2 1 3 1加入有機醇，充分攪拌時間最好是2 池。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法， 其特征在于所述的有機醇醇化除鐵工序中，最好控制混合溶液體系中有機醇的體積分數(shù) 為50% 60%，充分攪拌時間最好為2 池，將前述的有機醇醇化除鐵工序最好重復操作 3 4次，以最大限度地除去鐵雜質(zhì)，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法， 其特征在于所述的硫酸鋁脫水烘干工序中，最終得到低鐵硫酸鋁濾餅的最佳烘干溫度為 80°C 90 。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法， 其特征在于粉煤灰在浮選除碳之后，采用濕法磁選除去磁鐵礦。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方 法，其特征在于所述的有機醇醇化洗酸和醇化除鐵工序中的有機醇為甲醇、乙醇、異丙醇、 正丙醇的任意一種或一種以上的混合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方 法，其特征在于所述的有機醇醇化洗酸和醇化除鐵工序中的濾液在100°c以下經(jīng)過蒸餾、 回收有機醇，再返回到有機醇醇化洗酸和醇化除鐵工序中使用，實現(xiàn)有機醇的循環(huán)回收利 用。
12.根據(jù)權(quán)利要求1或11所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝 方法，其特征在于將經(jīng)過蒸餾回收有機醇之后的二次溶液，繼續(xù)加熱到120°c以上蒸餾、 濃縮，冷卻析出沉淀，經(jīng)過濾后的硫酸溶液和蒸餾出的硫酸，經(jīng)過混合得到稀硫酸，可繼續(xù) 用于硫酸浸提鋁工序，實現(xiàn)硫酸的循環(huán)回收利用。
13.根據(jù)權(quán)利要求1或12所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝 方法，其特征在于所述的經(jīng)過濾后析出的沉淀物在80°C 120°C烘干后，得到含鐵硫酸鋁 晶體。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方 法，其特征在于所述的固液分離工序所得的SiO2含量高的固體殘渣，經(jīng)過70°C 120°C烘 干后，得到高硅灰。
15.根據(jù)權(quán)利要求1或14所述的一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝 方法，其特征在于所述的高硅灰直接用作高性能混凝土的活性礦物摻合料或者與輕燒白 云石、輕燒氧化鎂一起混合配制成新型硅鎂水泥。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種粉煤灰生產(chǎn)高純低鐵硫酸鋁及其綜合利用的工藝方法，它包括以下步驟粉煤灰經(jīng)過機械活化、浮選除碳、磁選除鐵、硫酸浸提鋁、固液分離、硫酸鋁粗液濃縮、有機醇醇化洗酸、有機醇醇化除鐵、硫酸鋁脫水烘干得到Fe含量低的高純低鐵硫酸鋁。本發(fā)明解決了粉煤灰資源化過程中硫酸鋁的除雜提純問題，簡化了工藝流程、降低了能耗，而且解決了二次殘渣量堆積過大的技術(shù)問題，具有粉煤灰中鋁的提取率高、實現(xiàn)有機醇的循環(huán)利用和硫酸的回收利用、以及副產(chǎn)未燃凈的黑、磁鐵礦粉、含鐵硫酸鋁晶體、高硅灰活性礦物摻合料或新型硅鎂水泥等綜合利用的優(yōu)點。本發(fā)明工藝簡單、流程短、生產(chǎn)過程易于控制、鋁提取率高，產(chǎn)品雜質(zhì)含量低、質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號C01F7/74GK102101689SQ20101060118
公開日2011年6月22日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者余紅發(fā), 吳成友, 李成棟, 李穎, 武金永, 王梅娟, 董金美, 麻海燕 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所, 內(nèi)蒙古昶泰資源循環(huán)再生利用科技開發(fā)有限責任公司, 南京航空航天大學