專利名稱：一種納米羥基磷灰石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米羥基磷灰石的制備方法，屬于化學(xué)和生物材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
羥基磷灰石是生物體內(nèi)骨骼和牙齒的主要無(wú)機(jī)成分，在骨骼和牙釉質(zhì)形成過(guò)程中的羥基磷灰石礦化是典型的生物礦化過(guò)程(S.Marm，Nature, 1988, 332,119)在某些富含谷氨酸和天門冬氨酸的蛋白質(zhì)的控制下，通過(guò)蛋白質(zhì)和具有特殊形貌的羥基磷灰石納米晶體組裝而形成復(fù)雜的多級(jí)結(jié)構(gòu)，這種高度復(fù)雜的自組裝多級(jí)結(jié)構(gòu)使骨骼和牙齒具有優(yōu)異的機(jī)械性能。模仿天然骨結(jié)構(gòu)合成的羥基磷灰石材料具有良好的生物相容性和生物活性，在生物醫(yī)學(xué)和環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域有重要的應(yīng)用(L. L. Hench, J. M. Polak, Science, 2002，295，1014 ； A.Veis, Science,2005，307，1419 ；S.V Dorozhkin, M. Epple, Angew. Chem. Int. Ed.，2002， 41,3147 J. Li, Y. Yin, F. Yao, et al. Mater. Lett.，2008，62，3220)。基于生物礦化的原理，在制備羥基磷灰石的過(guò)程中添加聚氨基酸、聚丙烯酸、單糖及其衍生物、表面活性劑等結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，有助于控制羥基磷灰石的形貌和結(jié)構(gòu)。中國(guó)專利 CN101234756A采用聚苯乙烯磺酸鈉為模板，控制合成了粒徑為5-20nm的球狀羥基磷灰石粒子。本發(fā)明將含有氨基酸結(jié)構(gòu)的陰離子表面活性劑N-?；榛“彼徕c應(yīng)用到羥基磷灰石的合成中，不需要水熱條件，在室溫下得到了形貌規(guī)則的納米羥基磷灰石晶體。這種納米羥基磷灰石的制備方法尚屬首次提出，條件溫和，簡(jiǎn)單易行，對(duì)環(huán)境友好。所得材料在環(huán)境修復(fù)領(lǐng)域有重要應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米羥基磷灰石的制備方法，本制備方法條件溫和， 簡(jiǎn)單易行，環(huán)境友好。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，產(chǎn)率高。本發(fā)明所述的納米羥基磷灰石的制備方法，包括以下步驟1)將N-十二烷基肌氨酸鈉溶于去離子水中，其濃度為0. 014摩爾/升；2)攪拌下向步驟㈧所得溶液中依次加入Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液，同時(shí)滴加0. 5摩爾/升氨水使體系pH = 10 ；3)室溫下攪拌24h后，80°C靜置若干小時(shí)；4)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離洗滌后干燥。步驟2)中Ca(NO3)2和N-十二烷基肌氨酸鈉物質(zhì)的量之比為1. 22，Ca(NO3)2和 (NH4)2HPO4物質(zhì)的量之比為1. 67，反應(yīng)體系的pH值維持為10。本發(fā)明方法制備的羥基磷灰石產(chǎn)率高，尺寸均勻，長(zhǎng)約lOOnm，寬約lOnm。本制備方法條件溫和，簡(jiǎn)單易行，環(huán)境友好，易于大規(guī)模生產(chǎn)。所得材料在生物醫(yī)用及環(huán)境修復(fù)方面有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中所得羥基磷灰石的透射電鏡圖(a，b)納米羥基磷灰石透射電鏡圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中所得羥基磷灰石的XRD圖。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例1 0. 06克N-十二烷基肌氨酸鈉溶于15毫升去離子水中，攪拌均勻后加入5毫升 0. 05摩爾/升Ca (NO3) 2溶液，然后滴入3毫升0. 05摩爾/升(NH4) 2ΗΡ04溶液(1滴/秒)， 同時(shí)滴加0.5摩爾/升氨水使體系pH= 10。室溫下攪拌24h后，80°C靜置Mh。將所得產(chǎn)物離心，去離子水洗滌三次，50°C干燥Mh。實(shí)施例2:0. 30克N-十二烷基肌氨酸鈉溶于75毫升去離子水中，攪拌均勻后加入25毫升 0. 05摩爾/升Ca (NO3) 2溶液，然后滴入15毫升0. 05摩爾/升(NH4) 2ΗΡ04溶液(1滴/秒)， 同時(shí)滴加0.5摩爾/升氨水使體系pH= 10。室溫下攪拌24h后，80°C靜置Mh。將所得產(chǎn)物離心，去離子水洗滌三次，50°C干燥Mh。實(shí)施例3:0. 60克N-十二烷基肌氨酸鈉溶于150毫升去離子水中，攪拌均勻后加入50毫升 0. 05摩爾/升Ca (NO3) 2溶液，然后滴入30毫升0. 05摩爾/升(NH4) 2ΗΡ04溶液(1滴/秒)， 同時(shí)滴加0.5摩爾/升氨水使體系pH= 10。室溫下攪拌24h后，80°C靜置Mh。將所得產(chǎn)物離心，去離子水洗滌三次，50°C干燥Mh。
權(quán)利要求
1.一種納米羥基磷灰石的制備方法，包括以下步驟1)將N-十二烷基肌氨酸鈉溶于去離子水中，其濃度為0.014摩爾/升；2)攪拌下向步驟㈧所得溶液中依次加入Ca(NO3)2溶液和(NH4)2HPO4溶液，同時(shí)滴加 0. 5摩爾/升氨水使體系pH = 10 ；3)室溫下攪拌24h后，80°C靜置若干小時(shí)；4)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行分離洗滌后干燥。
2.如權(quán)利1要求所述的方法，其特征是步驟1)中添加劑為N-十二烷基肌氨酸鈉。
3.如權(quán)利1要求所述的方法，其特征是步驟2、中Ca(NO3)2和N-十二烷基肌氨酸鈉物質(zhì)的量之比為1.22。
4.如權(quán)利1要求所述的方法，其特征是步驟2)中Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4物質(zhì)的量之比為 1. 67。
5.如權(quán)利1要求所述的方法，其特征是步驟2)中反應(yīng)體系的pH值維持為10。
全文摘要
本發(fā)明是一種納米羥基磷灰石的制備方法。其特征在于將陰離子表面活性劑N-?；榛“彼徕c溶于去離子水中，將硝酸鈣和磷酸氫二銨溶液按照物質(zhì)的量之比為1.67的比例加入上述溶液，室溫下攪拌24小時(shí)后，80℃靜置若干小時(shí)，所得產(chǎn)物離心洗滌干燥。本發(fā)明方法制備的羥基磷灰石長(zhǎng)約100nm，寬約10nm，尺寸均勻，產(chǎn)率高，重復(fù)性好。本制備方法條件溫和，簡(jiǎn)單易行，環(huán)境友好，易于大規(guī)模生產(chǎn)。所得材料在生物醫(yī)用及環(huán)境修復(fù)方面有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C01B25/32GK102328922SQ20101022541
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2010年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月14日
發(fā)明者宋文華, 李麗穎 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)